Soutenance mémoire
Validation de la méthode volumétrique de détermination de l’alcalinité
des eaux
Validation d’une méthode d’analyse :
La validation d’une méthode fait partie du processus de mise en œuvre d’une nouvelle technique d’analyse, il s’agit d’un objectif important pour le laboratoire central du fait de la mise en place des systèmes d’assurance qualité. C’est ainsi un moyen d’assurer une totale crédibilité auprès des clients et de pouvoir travailler dans un climat de totale confiance. La méthode d’analyse correspond à l’ensemble des opérations nécessaires pour effectuer l’analyse du paramètre à doser. 2. Critères de la validation : Les critères de validation les plus souvent étudiés sont : Exactitude de la méthode ;Ø Justesse ;Ø Fidélité ;Ø Répétabilité ;Ø Reproductibilité ;Ø Limite de détection et limite de quantification.Ø Une fois la méthode mise en application, le laboratoire doit employer des moyens de contrôle qui permettent de surveiller la qualité des résultats obtenus. Nous proposons des définitions de quelques normes relatives à ces critères : Exactitude de la méthode :¯ Exactitudes : Erreur systématique (biais) d’une valeur obtenue / valeur considérée comme exacte. L’exactitude de la méthode est vérifiée sur des échantillons de valeur de référence et selon un écart maximal acceptable issu d’une exigence réglementaire ou normative ou fixée par le client ou le laboratoire. Biais :¯ Un biais est un écart entre la vraie valeur d’une variable inobservable et la valeur estimée statistiquement. Justesse (NF ISO 5725-1) :¯ Etroitesse d’accord entre la valeur moyenne obtenue à partir d’une large série des résultats d’essais et une valeur de référence acceptée. Pour évaluer la justesse il faut disposer de Rapport du projet de fin d’études 11 références. Les valeurs de référence acceptées peuvent provenir : d’un matériau de référence, d’une valeur fournie par une méthode de référence. Fidélité (NF ISO 5725-1) :¯ Etroitesse d’accord entre des résultats d’essai indépendants obtenus sous des conditions stipulées. Répétabilité :¯ Fidélité sous des conditions de répétabilité. – Conditions de répétabilité (NF ISO 5725-1) : Ce sont les conditions pour lesquelles les résultats d’essai indépendants sont obtenus par la même méthode sur les individus d’essai identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps. Fidélité intermédiaire :¯ La fidélité intermédiaire exprime la variabilité intra-laboratoire où les résultats d’essai sont obtenus par la même méthode sur des individus d’essais identiques dans le même laboratoire avec des changements de conditions, parmi lesquelles : personne, étalonnage, équipements, environnement, temps écoulé entre mesures. Reproductibilité :¯ Fidélité sous des conditions de reproductibilité. – Conditions de reproductibilité (NF ISO 5725-1) : Ce sont les conditions pour lesquelles les résultats d’essai sont obtenus par la même méthode sur des individus d’essais identiques dans différents laboratoires, avec différents opérateurs, utilisant des équipements différents. Limite de détection :¯ La limite de détection est la plus petite concentration ou teneur de l’analyte pouvant être détectée, avec une incertitude acceptable, mais non quantifiée dans les conditions expérimentales décrites de la méthode
La mise au point de la méthode potentiométrique de détermination de l’alcalinité des eaux :
Dans le cadre de l’automatisation des données, un système de gestion de l’information des laboratoires (LIMS) a été mis en œuvre qui est un système installé sur ordinateur doté d’un logiciel qui permet la saisie électronique, le calcul et la diffusion de données, souvent reçues directement depuis les appareils analytiques. Ce système a donné place à un nouvel appareil nommé titreur automatique METTLER TOLEDO G20 Du coup, nous avons proposé d’orienter l’ensemble de nos tests vers cet appareil qui permet d’effectuer des titrages quotidiens à partir d’un seul instrument en ajoutant des raccourcis spécifiques sur le homescreen. Le personnel de laboratoire est ainsi dé- chargé des opérations de routine et les déterminations peuvent être effectuées plus rapidement et plus fiablement, car les erreurs humaines diminuent fortement et le contact avec des produits chimiques dangereux est réduit au minimum. Il est possible de travailler sans surveillance et les échantillons peuvent être analysés 24 heures sur 24, par des opérateurs se relayant. Grâce à l’allongement des périodes sans surveillance, l’opérateur peut se consacrer à des tâches plus exigeantes, ce qui augmente la productivité du laboratoire d’analyse. 2. Appareillage : – Titreur de marque Mettler Toledo, modèle G20 ; – Une électrode combinée pour la mesure du pH. 3. Réactifs : – Acide sulfurique (H2SO4, solution à 0.04N) : Diluer 40 ml ± 0,1 ml d´acide sulfurique (1N) à 1 000 ml. – Solutions tampons à pH de 4, 7 et 10 pour étalonner l’appareil. 4. Mode opératoire : – Rincer l’électrode et l’agitateur avec de l’eau distillée ; – Mettre l’échantillon dans le bécher ; – Démarrer l’appareil ; – Lorsque le titrage de l’alcalinité est terminé, écrire la valeur. 5. Expression des résultats : L’inconvénient c’était le fait que cet appareil est toujours en phase de test au laboratoire central du groupe OCP. Du coup, malgré que l’ensemble des ingénieurs présents dans le laboratoire ait essayé d’adapter ce titreur à nos tests, c’était en vain, fournissant le résultat suivant : Raison pour laquelle, nous nous sommes limités aux tests manuels, laissant les ingénieurs du laboratoire programmer le titreur.
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Table des matières
Introduction
chapitre : Présentation de l’entreprise d’accueil
I. Présentation du groupe OCP le leader mondial des phosphates
II. Présentation du complexe industriel OCP Jorf Lasfar
III. Description du procédé du traitement des eaux douces
IV. Présentation du laboratoire central
chapitre : Notions statistiques
I. Validation d’une méthode d’analyse
II. Notions statistiques
chapitre : Validation de la méthode volumétrique de détermination de l’alcalinité
des eaux
I. La mise au point de la méthode potentiométrique de détermination de l’alcalinité des
eaux
II. Révision de la méthode volumétrique de détermination de l’alcalinité des
eaux suivant le modèle en vigueur
III. La validation de la méthode par évaluation de ses paramètres de performance selon la
procédure interne P-5.4-VMA-01 issue de la « NF T 90 210
1. Plan B : Vérification de la limite de quantification
2. Plan C : Etude du rendement
IV. L’évaluation de l’incertitude de la méthode volumétrique
Conclusion
Bibliographie
Webographie
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