Dosage des silicates par spectrométrie d’absorption moléculaire

SPECTROSCOPIE D’ABSORPTION DANS L’UV VISIBLE

Étude de l’erreur aléatoire

Principe général 

Une erreur est aléatoire lorsque d’une mesure à l’autre, la valeur obtenue peut être surévaluée ou sou évaluée par rapport à la valeur réelle L’erreur aléatoire est approchée à partir des études de fidélité. La fidélité est calculée selon une méthodologie pouvant s’appliquer dans diverses conditions expérimentales, comprises entre celles de la répétabilité, et celles de la reproductibilité, qui constituent les conditions extrêmes de sa mesure. L’étude de fidélité est un des éléments indispensable à l’étude de l’incertitude de mesure.

Définition de fidélité 

Etroitesse d’accord entre des résultats d’essai indépendants obtenus sous des conditions stipulées. Note 1 :La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et n’a aucune relation avec la valeur vraie ou spécifiée. Note 2 : La mesure de fidélité est exprimée à partir de l’écart type des résultats d’essais.Note 3 : Le terme “résultats d’essai indépendants” signifie des résultats obtenus d’une façon non influencée par un résultat précédent sur le même matériau d’essai ou similaire. Les mesures quantitatives de la fidélité dépendent de façon critique des conditions stipulées. Les conditions de répétabilité et de reproductibilité sont des ensembles particuliers de conditions extrêmes. Dans la pratique, on parlera de fidélité pour toutes les conditions expérimentales comprises entre les conditions de répétabilité et celles de reproductibilité. L’étude de fidélité peut a priori s’appliquer sans difficulté à toutes les méthodes quantitatives.Dans de nombreux cas, la fidélité n’est pas constante sur toute la gamme de validité de la méthode. Il convient alors de définir plusieurs « niveaux de gamme », dans lesquels il pourra être raisonnablement considéré que la fidélité est assimilable à une constante. Le calcul de fidélité sera alors réitéré pour chaque niveau de gamme.

Procédure et base de calculs

Pour l’étude de fidélité on va prendre seulement un seul niveau de concentration(C=10mg/l), dont lequel on va effectuer traiter les échantillons de la même façon que pour l’étude de justesse mais ici on va répéter les mesures dans trois dates différents (nombre de jours=3). Pour étudier la fidélité on va passer par les étapes suivantes :

Test d’homogénéité des variances des recouvrements aberrante

Le test de Cochran permet d’identifier une ou des variances aberrantes dont la valeur est exceptionnellement grande ou petit vis-à-vis des variances autres séries.

Dosage des silicates par spectrométrie d’absorption moléculaire

Sur terre, le silicium est le deuxième élément en abondance après l’oxygène. Il se présente principalement sous forme d’oxydes dans les minéraux. Les silicates sont faiblement solubles dans l’eau et proviennent de la dégradation des minéraux silicatés. Dans l’eau, on les trouve sous forme colloïdale ou soluble, et leur concentration varie normalement entre 5 et 25 mg/l. Dans les eaux salées, le silicium est essentiel à la croissance des diatomées et du plancton, à la base de la chaîne alimentaire.

Domaine d’application de la méthode

Cette méthode sert à déterminer la concentration de la silice réactive dans les eaux naturelles et dans l’eau potable. La plage d’étalonnage se situe entre 0 et 20 mg/l. Le domaine d’application peut être étendu en effectuant les dilutions appropriées.

Principe 

L’acide molybdique, en présence d’ions silicates à un pH = 1.2, produit une coloration jaune due au complexe silico-molybdique susceptible d’un dosage colorimétrique à la longueur d’onde de 410nm. La couleur jaune développée grâce aux ajouts d’acide et de molybdate a une stabilité limitée dans le temps, mais cette méthode permet d’analyser les eaux sans dilution grâce à son domaine d’application, et cela rapidement.

 Interférences

Des interférences peuvent provenir de la verrerie, de l’eau utilisée, des tannins, de quantités importantes de fer, de la couleur, de la turbidité, des sulfites et des phosphates. L’utilisation d’acide oxalique permet d’éliminer les interférences causées par les phosphates et de diminuer celles causées par les tannins.

Appareillage et matériels 

Spectrophotomètre UV-visible Fiole jaugée de 1l en téflon Fioles jaugées de 100 ml en téflon Cylindre gradué de 100 ml en plastique Pipettes graduées en plastique.

Réactifs et étalons 

Lorsque l’utilisation de réactifs commerciaux de qualité particulière est nécessaire, une mention à cet effet est ajoutée après le nom du produit. L’eau utilisée pour la préparation des solutions étalons est de l’eau déminéralisée ultrapure. Les réactifs nécessaires au dosage des silicates sont : Molybdate d’ammonium(NH4)6Mo7O24 ; Acide chlorhydrique (HCl) concentré ; Acide oxalique H2C2O4 ;
Mode opératoire : i. Préparation de solution de molybdate d’ammonium à 10% : Dissoudre 100g de molybdate d’ammonium dans 1000ml d’eau distillée. Cette solution est stable pendant une semaine.ii. Préparation de solution d’acide chlorhydrique de concentration 3.85mol/l : Introduire dans un bêcher d’un litre 500ml d’eau distillée et y ajouter 500 ml d’acide chlorhydrique à37%, puis compléter à 1000ml avec l’eau distillée.iii. Préparation de solution d’acide oxalique à 10% : Dissoudre 10g d’acide oxalique dans 100ml d’eau distillée. iv. Préparation des étalons : Solution étalon mère à 1g/l de silice : Solution préparée à partir d’une solution commerciale Solution étalon intermédiaire à 100mg/l : Introduire 10ml de la solution étalon 100mg/l dans une fiole de 100ml et compléter avec de l’eau distillée. Préparer des étalons de concentration de : 0, 0.5, 1, 5, 10, et 15mg/l de silice

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Table des matières

PRESENTATION DE LA SOCIETE
A. ANALYSES EFFECTUEES AU LABORATOIRE
I. ECHANTILLONNAGE ET PRELEVEMENT DES EAUX
1. DEFINITION
2. METHODE
II. TYPES D’ANALYSES
1. ANALYSES BACTERIOLOGIQUES
2. ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES
B. SPECTROSCOPIE D’ABSORPTION DANS L’UV VISIBLE
I. DOMAINE SPECTRALE
II. PRINCIPE
III. LOI D’ABSORPTION DE LUMIERE-LOI DE BEER LAMBERT
1. VALIDITE DE LA LOI DE BEER-LAMBERT
2. ALLURE D’UN SPECTRE D’ABSORPTION
C. METHODOLOGIE STATISTIQUE DE VALIDATION
I. NORME INTERNATIONAL ISO17025
II. ACCREDITATION D’UN LABORATOIRE D’ANALYSE SELON LA NORME ISO17025/2005
1. DEFINITION
2. PROCESSUS DE L’ACCREDITATION
III. VALIDATION D’UNE METHODE D’ANALYSE
IV. PROTOCOLE DE VALIDATION D’UNE METHODE ANALYTIQUE
1. PARAGRAPHE 5.4.4 DE LA NORME INTERNATIONALE ISO 17025
2. VOCABULAIRE GENERAL
3. PRINCIPES GENERAUX DE VALIDATION
A. DOSAGE DES SILICATES PAR SPECTROMETRIE D’ABSORPTION MOLECULAIRE
I. DOMAINE D’APPLICATION DE LA METHODE
II. PRINCIPE
III. INTERFERENCES
IV. APPAREILLAGE
V. REACTIFS ET ETALONS
1. MODE OPERATOIRE
2. COURBE D’ETALONNAGE
VI. DOSAGE
VII. EXPRESSION DES RESULTATS
B. VALIDATION DE LA METHODE D’ANALYSE DES SILICATES
I. ETAPE 1 : DETERMINATION DE CHAMPS D’APPLICATION DE METHODE DE DOSAGE DES SILICATES
II. ETAPE 2 : ETUDE DE L’ERREUR SYSTEMATIQUE
9 1. ETUDE DE LINEARITE
2. ETUDE DE JUSTESSE
III. ETAPE 3 : ETUDE DE L’ERREUR ALEATOIRE :(ETUDE DE FIDELITE)
CONCLUSIN GENERALE

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