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Nomenclature des produits carbonés obtenus
À l’issue de nos expériences, quatre « produits » différents sont généralement recueillis à l’intérieur du réacteur :
• Un dépôt dur à la cathode (K) contenant des nanotubes multiparois (MWNTs).
• Une collerette (C) caoutchouteuse et de texture variable contenant généralement une forte densité de nanotubes monoparois (SWCNTs).
• Une structure ressemblant à une toile d’araignée (T.A) et appelée « web » localisée dans la partie supérieure du réacteur. Cette structure contient généralement des SWCNTs.
• Des suies (S) réparties en bas du réacteur et contenant des SWCNTs et des MWNTs.
Tous les dépôts carbonés issus de nos expériences ont fait l’objet d’une analyse systématique au moyen d’un Microscope Electronique à Transmission de marque Philips CM12 utilisant une source d’électron Lab6 opérant à 120kV et permettant un point de résolution de 0,3 nm. Le principe de la microscopie électronique en transmission a été décrit d’une façon exhaustive par Wang [Wa-2]. La préparation de l’échantillon devant servir d’analyse consiste à faire disperser le dépôt concerné avec de l’éthanol dans un bain à ultrasons (sonication). Une goutte de la solution finale est ensuite déposée sur une grille en cuivre. Généralement, en synthétisant des nanotubes de carbone par la méthode de l’arc électrique, plusieurs phases (impuretés) se forment instantanément. Ceci dépend des conditions expérimentales [Da-1][Jo-2][Pa-1]. Les figures II-14a, II-14b, II-14b, II-14c, et II-14d illustrent les différentes phases que nous avons identifiées à l’issu de nos expériences :
• AC (figure II-14a): (Amorphous Carbon) représente le carbone amorphe qui désigne une phase de carbone où aucune texturation (e.g., porosité) ni de graphènes sont visibles dans les images ; seul le contraste isotrope bien connu de « sel-et-poivre » typique des matériaux amorphes est visible. Sa structure est semblable à celle des films amorphes de carbone dans lesquels les atomes de carbone montrent l’hybridation sp2 et sp3 sans avoir des caractéristiques périodiques [Ka-3]. Le carbone amorphe est généralement facile à éliminer durant les étapes de la purification des SWCNTs.
• SWNCs (figure II-14b): (Single-Walled Carbon NanoCapsules) désigne les nanocapsules de carbone dont la morphologie globale n’est ni fibre ni sphérique. Ils incluent les ‘nanohorns’ monoparois [Ii-2] et d’autres nano-morphologies qui n’ont pas la forme conique des nanohorns. C’est la morphologie la plus redoutable pour la purification des SWCNTs. En effet, l’acide utilisé lors de la purification des SWCNTs entraîne l’altération des SWNCs et des SWCNTs simultanément.
• SWCNT (Figure II-14c) : (Single Walled Carbon Nanotube) désigne un feuillet de graphène enroulé sous forme d’un cylindre. Les SWCNTs peuvent être isolés ou en faisceaux dont les diamètres sont variés.
• Fullerenoids (figure II-14c): regroupent toutes les molécules à base de graphène. Ils se présentent sous des structures en cage et incluent les molécules de C60. Ils n’incluent pas les SWNCs et les SWCNTs. Cependant les SWCNTs peuvent être considérés comme des dérivés des fullerènes. Ils se trouvent fréquemment accolés aux parois des SWCNTs et présentent un risque d’endommagement pour ceux-ci lors de la purification (notamment lors de l’étape de sonication).
• POPAC (figure II-14d): (Poorly Organized PolyAromatic Carbon) désigne le carbone mal organisé et regroupe les phases de carbone à base d’empilement de graphènes (deux ou plus) montrant généralement une texture microporeuse isotrope. La nanotexture est faible, les graphènes sont courts et tordus et dont la structure est turbostratique, c’est à dire que les graphènes sont superposés dans un désordre aléatoire, la structure d’empilement en séquence ABAB propre au graphite étant interdite [Mo-3]. Cette morphologie est facile à éliminer pendant la purification.
• MWS (Figure II-14a): (Multi-Wall carbon Shells) représentent un empilement de graphènes plus ou moins concentriques présentant un noyau vide. La nanotexture est variable mais la structure est turbostratique. Quand les MWS proviennent d’un processus catalytique (décomposition de carbures), ils peuvent être partiellement ou entièrement encapsulés dans le cristal inorganique d’origine. Ils sont difficilement éliminables sans nuire à la qualité des SWCNTs obtenus.
• Particules de catalyseurs provenant de la poudre de remplissage de l’anode hétérogène (Figures II-14b et II-14c). Elles peuvent être facilement éliminées lors de la purification.
Méthode d’évaluation du rendement des SWCNTs
Pour chaque expérience, le rendement des SWCNTs a été estimé en considérant deux paramètres: (i) le poids de la collerette ou/et de la T.A formé par gramme d’anode érodée ; (ii) la proportion de SWCNTs relative aux autres phases (MWS, SWNCs, POPAC, catalyseurs) dans le dépôt considéré. Cette proportion est évaluée d’une façon statistique d’après les micrographes (METHR) issus de l’analyse au microscope électronique en transmission de l’échantillon en question.
Cette méthode, en plus des SWCNTs, permet d’identifier les différentes impuretés carbonées et non carbonées présentes dans les échantillons issus de la collerette et de la T.A. En raison de l’exactitude limitée à cette évaluation visuelle, les pourcentages que nous avons mentionnés dans nos résultats peuvent présenter un écart d’environ ±15% des valeurs réelles. Cependant, cette méthode d’analyse représente d’une façon précise les différences observées entre nos échantillons et dans nos conditions expérimentales. A titre d’exemple, si nous évaluons les proportions en SWCNTs dans deux échantillons A et B à 20% et 40% respectivement, nous pouvons considérer que l’échantillon B contient deux fois plus de SWCNTs que celui de A, bien que ces proportions puissent différer des valeurs réelles.
En outre, les proportions mentionnées dans nos résultats sont toujours rapportées par rapport à la proportion en SWCNTs issue d’une expérience standard (~20%) utilisant typiquement une anode hétérogène 0.6%at Ni; 0.6%at Y; 98.8%at graphite (φ=100 µm) pour un courant I=80A, une pression p=60kpa (hélium) et une distance interélectrode d=1 mm. Dans ces mêmes conditions, un rendement similaire (~20% en volume) a été reporté dans la littérature [Pa-1][Jo-2].
Verrous technologiques à l’heure actuelle
Selon la technique de synthèse envisagée, les NTCs obtenus ne sont pas identiques aussi bien au niveau qualitatif qu’au niveau quantitatif. En effet, la méthode de l’arc électrique permet de produire des NTCs d’une façon discontinue mais dont le degré de nanotexturation est généralement élevé. En revanche, les techniques chimiques (CVD, CCVD) permettent de produire des NTCs d’une façon continue mais dont le degré de nanotexturation est moindre (dispersion en diamètres des NTCs élevé) que celui obtenu avec l’arc électrique.
En réalité, pour des applications bien déterminées, le besoin en nanotubes possédant une morphologie et des caractéristiques spécifiques (contrôle du nombre de couches de graphènes, de la distribution en diamètre des tubes, propreté,..) se fait sentir.
On se retrouve alors confrontés actuellement à deux principaux verrous communs à toutes les techniques de production qui freinent le développement des applications potentielles des NTCs à un niveau commercial : le contrôle de la synthèse des NTCs et leur production en masse. Ces deux verrous sont engendrés par le manque de compréhension des processus physico-chimiques mis en jeu dans les différents procédés de synthèse des nanotubes de carbone. En effet, les mécanismes de croissance des nanotubes de carbone difficilement observables directement du fait de leurs dimensions très réduites sont toujours un débat d’actualité.
Les modèles de croissance des nanotubes de carbone
Le mécanisme de croissance des nanotubes de carbone présente un questionnement incontournable pour le contrôle de la production de ces derniers.
Les procédés ‘hautes températures’ (T>3000K) permettent l’obtention des MWNTs seulement à partir du graphite. En revanche, l’addition d’un catalyseur métallique est nécessaire pour les procédés ‘basses températures’. Dans ce dernier cas il semblerait que l’organisation des tubes (MWNTs, SWCNTs, faisceaux de SWCNTs) soit contrôlée par la taille des particules de catalyseur et par la température.
Plusieurs modèles ont été proposés depuis la découverte de ces matériaux pour expliquer la croissance des nanotubes de carbone [Pé-1][Ga-1][Ga-2][Ga-3][Ga-4][Ga-5]. Ils ont réussi à clarifier le rôle du catalyseur dans la croissance ainsi que le scénario général menant à leur croissance. Cependant, le processus de nucléation des nanotubes à la surface du catalyseur est encore mal compris. Les derniers modèles [Ga-1][Ga-2][La-2] ont suggéré qu’une instabilité présente à la surface du catalyseur (semblable aux instabilités présentes dans les processus de solidification des cristaux) pourrait être responsable de ce phénomène.
Dans ce paragraphe, nous allons faire le tour des modèles de croissance des NTCs disponibles dans la bibliographie.
Le modèle VLS (ou croissance radiale)
En s’inspirant des phénomènes connus pour les fibres de carbone, Y. Saito [Sa-5][Sa-6] a proposé pour les voies de synthèse haute température un modèle baptisé vapeur- liquide-solide (VLS) que J. Gavillet et al. ont par la suite repris [Ga-1][Ga-2][Ga-3][Ga-5]. À T>3000°C le mélange carbone-métal est à l’état gazeux. En phase de refroidissement, il se condense et des gouttelettes de métal très riches en carbone se forment (figure I-15a). La diminution de température entraîne une baisse de solubilité du carbone dans le métal se trouvant en phase liquide. Le carbone ségrège et on assiste, soit à la formation de couches graphitiques concentriques qui donne lieu à une structure en oignon (figure I-15b), soit à l’apparition de bulles (figure I-15c) qui se poursuit par la croissance des tubes grâce à un apport d’atomes de carbone environnants (figure I-15d).
a) goutte de catalyseur supersaturée en carbone, b) formation de couches graphitiques,
c) apparition de bulles, d) croissance des nanotubes
Ce modèle comprend deux étapes :
a) les vapeurs du métal catalyseur se condensent. Or la température de condensation du carbone est plus élevée que celle des catalyseurs. Il en résulte une formation d’agrégats de carbone de faible densité dans un premier temps, et l’apparition de petites particules métalliques liquides dans un second temps. Lors de cette étape, les agrégats de carbone peu denses sont solubles dans la particule liquide de catalyseur.
b) les particules liquides s’éloignant de la zone de haute température se refroidissent et la solubilité du carbone dans les particules diminue jusqu’à devenir nulle lors de la solidification vers 1200°C. Dans le cas d’un refroidissement rapide, le carbone en sursaturation dans la particule ségrège vers la surface de la particule métallique où il graphitise sous forme d’un nanotube ou sous forme de couches de graphène englobant la particule dans le cas d’une trempe lente. Cependant, les mécanismes de croissance sont si proches qu’il nous a semblé utile de regrouper les modèles ci-dessous dans le contexte du modèle VLS.
Plusieurs équipes ont tenté d’interpréter les différences entre les catalyseurs à l’aide des diagrammes de phase et de la température dans la zone de formation. Selon Yudasaka et al, il se forme en phase liquide des agrégats de catalyseurs dont la taille est fonction du temps [Yu-1]. Ces agrégats servent par la suite de socle à la croissance des nanotubes dont le diamètre est imposé par la taille des agrégats. D’après ce modèle, des longs temps de séjour dans une zone où la température est supérieure à la température de ségrégation du carbone dans le catalyseur (~1300 °C pour le nickel) favorisent la formation de nanotubes longs et de grands diamètres. Ce paramètre serait selon Kokai et al à l’origine du rendement de production [Ko-1]. Le rôle de la température sur le diamètre des nanotubes et sur le rendement de synthèse a été mis en évidence par addition d’un four dans la zone de recuit [Ba-1][Yu-2][Ka-2]. En effet, il semblerait que le rendement devienne à son maximum lorsque la température du four est proche de la température eutectique du diagramme de phases du mélange carbone-catalyseurs [Yu-2][Ka-2][Yu-3].
Selon Loiseau et al. [Lo-1], la nucléation des nanotubes provient d’une instabilité de surface induite par les conditions de ségrégation. L’origine et la nature de cette instabilité ont été étudiées pour des mélanges de catalyseurs de type Ni- (terres-rares) (Ni/Y, Ni/Ce, Ni/La). Ils ont montré que le carbone et les éléments de terres-rares co-ségrègent et s’auto assemblent à la surface de la particule de façon à former une couche de surface (carbure d’yttrium par exemple) qui déstabilise la formation de feuillets de graphènes et qui est source de sites de nucléation pour des nanotubes croissant perpendiculairement à la surface.
Le modèle de « scooter »
Le modèle de scooter ne s’appuie pas sur des observations expérimentales directes mais plutôt sur deux questions essentielles : i) comment expliquer la croissance des NTCs à partir des extrémités ouvertes alors que cette dernière hypothèse suppose l’existence de liaisons pendantes particulièrement défavorables [Br-2]? Pourquoi les techniques comme l’ablation par laser pulsé aboutissent généralement à la synthèse de nanotubes possédant une faible dispersion en diamètre (1,38+- 0,02 nm) ? Pour répondre à ces deux questions, Thess et al [Th-1] ont proposé un mécanisme de croissance des NTCs proche de celui des fullerènes. En phase vapeur, un atome de catalyseur subit une chimisorption sur l’extrémité ouverte d’une molécule Cn ( n≤ 50) et migre le long de la structure, l’empêchant ainsi de se refermer en saturant ses liaisons pendantes. Les considérations énergétiques permettent ensuite d’établir que la structure de nanotube la plus stable est celle correspondant à la configuration de type armchair (10,10) dont le diamètre est de 1,36 nm.
Le modèle BMI
Dans ce modèle paru en 2005, il est proposé qu’une instabilité, cette fois-ci hydrodynamique, l’instabilité de Bénard-Marangoni pourrait se développer à la surface du catalyseur, expliquant à la fois le processus de nucléation et la structure en forme de corde des nanotubes monoparois (Figure I-16) [La-3][La-4]. Le processus de ségrégation du carbone vers la surface du catalyseur, évoqué dans les autres modèles pour expliquer la croissance de façon générale, serait ici responsable de la formation d’une couche liquide nanométrique supersaturée en carbone à la surface du catalyseur. Par la suite, les conditions de synthèse permettraient à l’instabilité de se développer à l’intérieur de cette couche liquide pour former un motif de cellules de convection hexagonales qui est ensuite responsable de la croissance collective des nanotubes, un nanotube par cellule.
Méthode de préparation de l’anode hétérogène
La préparation des anodes hétérogènes est relativement facile en comparaison avec celle des anodes homogènes. En effet, ces dernières contiennent des catalyseurs de taille nanométrique (10-300 nm) dispersés uniformément dans l’électrode au moyen d’une technique de pressurisation [So-1]. Le principe de l’anode hétérogène est représenté sur la figure II-4. En faisant une cavité coaxiale de 3,5 mm de diamètre dans une anode en graphite pur et homogène de longueur 5 cm et de 6 mm de diamètre, il est possible d’y introduire des poudres de graphite et de catalyseurs suivant des pourcentages atomiques préalablement définis.
Les poudres de nickel, d’yttrium et de graphite préalablement broyées à l’aide d’un mortier en carbure de bore sont ensuite mélangées afin de constituer un mélange le plus homogène possible. Nous avons utilisé deux types de carbone de remplissage : le graphite et le diamant. Deux granulométries moyennes de graphite de remplissage ont donc été utilisées: 1 µm (préparée au sein de notre équipe) et 100µm (fournisseur Chempure). La granulométrie moyenne des poudres de diamant est de 1µm (Sigma-Aldrich). Les résultats d’analyse de ces poudres réalisée au microscope électronique à balayage (MEB) sont représentés sur les figures II-5a, II-5b et II-5c.
Le gaz plasmagène
Le choix du gaz plasmagène est déterminant vis-à-vis de la propreté et du rendement des SWCNTs obtenus. Dans la littérature, l’hélium est largement utilisé comme gaz plasmagène pour la synthèse des NTCs par arc et d’autres phases carbonées [Wa-1][Ii-1][Jo-1][Pa-1].
Dans cette étude, nous avons également utilisé l’azote et le mélange He/H2. L’influence de ces deux autres gaz sur les SWCNTs formés sera étudiée dans le chapitre IV.
Dispositif spectroscopique
Le schéma bloc du montage optique est présenté sur la figure II-9. L’arc électrique est crée par contact, puis séparation des électrodes A et K. La lentille L1 (f1=200mm) permet l’observation agrandie de l’image de l’arc sur l’écran d’observation. L’arc se trouve dans le plan focal objet de la lentille L2 (f2=600mm). Les rayons parallèles sortant de L2 traversent un Dove prisme dont le rôle est de tourner l’image de l’arc de 90°. Un diaphragme de 0.5mm de diamètre est placé après le Dove prisme pour sélectionner uniquement les rayons parallèles à l’axe optique du système qui sont ensuite focalisés via L3 (f3=300mm) sur la fente d’entrée du monochromateur.
L’alignement des éléments optiques avec la chambre à arc est effectué au moyen d’un laser He-Ne (λ=632.8nm).
Reproductibilité des résultats relatifs aux caractéristiques du plasma
L’érosion du matériau d’anode résulte du transfert d’énergie entre l’arc et le matériau. Comme nous le verrons ultérieurement dans le chapitre IV, l’utilisation des poudres de gros diamètre (φ=100µm) entraîne non seulement une érosion tout à fait aléatoire mais également des instabilités prononcées du plasma d’arc. Dans ces conditions, nous avons effectué plusieurs acquisitions espacées dans le temps du même spectre avec la même anode afin de montrer les écarts susceptibles d’exister entre les profils considérés. Nous avons reporté sur la figures II-14 un exemple illustrant les écarts entre les profils de température obtenus avec la même anode pour différentes acquisitions durant une même expérience. On peut noter des écarts relativement importants entre les trois profils tout au long de la décharge. Les conséquences de ces écarts sur la propreté et le rendement des SWCNTs obtenus seront abordées dans le chapitre IV.
Méthode de mesure de la densité de C2
L’une des méthodes pour la détermination de la densité de C2 est la méthode de l’intensité absolue de la bande. Malheureusement cette méthode ne peut pas être appliquée dans notre cas en raison d’une très forte absorption de la tête de bande. Cette méthode nous aurait permis, connaissant la température et en supposant une distribution de Boltzmann pour la population des niveaux de rotation, de remonter à la densité du niveau a 3Πu (ν=0) après étalonnage.
Nous utiliserons la méthode décrite par Lange et al [La-1] qui consiste au préalable d’établir l’évolution de la surface de la bande normalisée par rapport à sa tête de bande en fonction de l’épaisseur optique de la branche P1(J=1) pour différentes températures, comme le montre la figure III-8. On peut noter que la surface de la bande normalisée par rapport à sa tête est d’autant plus grande que l’absorption est grande.
Détermination théorique du rapport CI/NiI
Le calcul de composition du plasma à l’équilibre présente un double avantage : il permet d’une part, de remonter au rapport de concentration [espèces carbonées] / [catalyseurs] dans le plasma lorsqu’il est difficile de déterminer ce rapport expérimentalement et connaissant les concentrations expérimentales du carbone, du nickel et de l’yttrium, il permet de remonter à la proportion de chacune de ces espèces dans le mélange global d’autre part.
Dans ce but, nous avons calculé la composition du plasma basée sur la méthode de la minimisation de la fonction de Gibbs. Les espèces que nous avons prises en compte sont:
– les atomes et molécules : NiI, YI, HeI, CI, C2, C3, C4, C5.
– les ions : NiII, YII, CII
– les électrons
Nous avons calculé la composition du plasma dans l’intervalle de température 3000K- 8000K pour le mélange (C-Ni-Y-He) pour une pression de 60kpa et en considérant les proportions initiales suivantes :
a- 70%He- 28.24%C- 0.88%Ni- 0.88%Y.
b- 50%He- 47%C- 1.5%Ni- 1.5%Y.
c- 20%He- 75.34%C- 2.35%Ni- 2.35%Y.
Les figures III-13, III-14, et III-15 présentent les résultats de calcul de composition du plasma pour différentes proportions de départ He/Ni/Y/C. Puisque nous ne connaissons pas la composition réelle du plasma issue de l’érosion de l’anode, nous avons considéré des valeurs extrêmes en ce qui concerne les pourcentages initiaux de carbone.
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Table des matières
Chapitre I : Etat de l’art sur les nanotubes de carbone
1. Le carbone et ses formes allotropiques
1.1 Le graphite
1.2 Le diamant
1.3 Les fullerènes
1.4 Le nanotube de carbone
2. Les nanotubes de carbone
2.1 Classification des nanotubes de carbone
2.2 Configurations possibles des nanotubes de carbone
2.3 Revue de l’état de l’art des propriétés des nanotubes de carbone
2.3.1 Propriétés mécaniques
2.3.2 Propriétés électroniques
2.3.3 Propriétés thermiques
2.3.4 Propriétés chimiques
2.4 Les applications potentielles des nanotubes de carbone
2.5 Les techniques de production des nanotubes de carbone
2.5.1 Décomposition catalytique d’hydrocarbures(CCVD)
2.5.2 Techniques chimiques annexes
2.5.3 L’ablation laser
2.5.4 La méthode solaire
2.5.5 L’arc électrique
2.5.5.1 Nomenclature des produits carbonés obtenus
2.5.5.2 Méthode d’évaluation du rendement des SWNTs
2.5.5.3 Verrous technologiques à l’heure actuelle
3. Les modèles de croissance des nanotubes de carbone
3.1 Le modèle VLS
3.2 Le modèle de « scooter »
3.3 Le Modèle BMI
Conclusion
Références bibliographiques
Liste des figures
Chapitre II : Dispositif expérimental
1. Les trois régions d’intérêts
2. Dispositif expérimental
2.1 Alimentation électrique
2.2 La chambre à arc
2.2.1 Les électrodes
2.2.2 Méthode de préparation de l’anode hétérogène
2.2.3 Les thermocouples
2.2.3.1 Sensibilité de la température pour différentes positions
2.2.4 Le gaz plasmagène
3. Dispositif spectroscopique
3.1 Rôle du Dove prisme
3.2 Le monochromateur
3.2.1. Dispersion et résolution spectrale
3.2.2. Le détecteur CCD
3.3 Lampe étalon
4. Difficultés rencontrées
5. Reproductibilité des résultats relatifs aux caractéristiques du plasma
6. Protocole d’expérimentation
7. Conditions opératoires fixes
Références bibliographiques
Liste des figures
Liste des tableaux
Chapitre III : Méthodes de diagnostic
1. Spectroscopie d’émission des bandes moléculaires : La bande de Swan
1.1 Modélisation du rayonnement émis par la bande (0-0) du système de Swan
1.1.1 Transfert radiatif
1.1.2 Elargissement Doppler
1.1.3. Coefficient d’absorption
1.1.4 Simulation de la bande de Swan
1.2 Méthodes de mesure de la température rotationnelle
1.2.1. Méthode de superposition
1.2.2. Méthode du diagramme de Boltzmann
1.3. Méthode de mesure de la densité de C2
2. Diagnostic par spectroscopie d’émission atomique: raie du CI et du NiI
3. Détermination théorique du rapport CI/NiI (composition d’un plasma He-Ni-Y-C)
Conclusion
Références bibliographiques
Liste des figures
Liste des tableaux
Chapitre IV- Résultats
I- Influence des différents paramètres sur le rendement et la propreté des SWNTs obtenus et sur les caractéristiques du plasma
1. Cas simples : anodes de référence
1.1 Taux d’érosion moyen
Table des matières
1.2 Caractéristiques du plasma : Profils de température, de concentration de C2 et de CI
1.2.1 En présence d’yttrium
1.2.2 En présence du Nickel ou du graphite
2. Influence de la distance interélectrode
2.1 Influence de la distance interélectrode sur les morphologies obtenues
2.2 Influence de la distance interélectrode sur l’érosion et les caractéristiques du plasma
2.2.1 Les trois modes d’érosion
2.2.2 Distance interélectrode d=1mm (condition standard)
2.2.2.1 Erosion de l’anode
2.2.2.2 Caractéristiques du plasma
2.2.3 Distance interélectrode d=5mm
2.2.3.1 Erosion de l’anode
2.2.3.2 Caractéristiques du plasma
2.2.3.3 Evolution temporelle de la température au voisinage de la T.A
3. Influence du courant
3.1 Influence du courant sur les morphologies obtenues
3.2 Influence du courant sur les caractéristiques du plasma
4. Influence du gaz plasmagène
4.1 Influence de l’azote sur les morphologies obtenues
4.1.1 Influence de l’azote sur l’érosion et les caractéristiques du plasma
4.1.1.1 Erosion de l’anode
4.1.1.2 Caractéristiques du plasma
4.1.1.3 Evolution de la température au voisinage de la T.A
4.2 Influence du mélange (He/H2) sur les morphologies obtenues
4.2.1 Influence du mélange He/H2 sur l’érosion et les caractéristiques du plasma
4.2.1.1 Erosion de l’anode
4.2.1.2 Caractéristiques du plasma
4.2.1.3 Calcul de composition dans la gamme de température 103-3.103K
5. Influence du volume
5.1 Influence du volume sur les morphologies carbonées obtenues
5.2 Influence du volume de la chambre d’arc sur l’érosion et les caractéristiques du plasma
5.2.1 Erosion et caractéristiques du plasma
5.2.2 Evolution de la température dans la zone de croissance
6. Influence de la granulométrie des poudres de remplissage
6.1 Influence de la granulométrie sur les morphologies obtenues
6.2 Influence de la granulométrie sur l’érosion et les caractéristiques du plasma
6.2.1 Erosion de l’anode
6.2.2 Caractéristiques du plasma
6.2.3 Evolution de la température au voisinage de la T.A (V=25l)
II- Corrélations des analyses par « MET » avec les caractéristiques de l’anode, du plasma et de la zone de croissance
1. Conditions d’obtention de SWNTs propres avec de bons rendements
2. Présence d’une large gamme d’impuretés pour une granulométrie de 100μm
2.1 Comportement des profils relatifs aux caractéristiques du plasma
2.2 Température axiale et refroidissement à 1mm de l’axe de la décharge
2.3 Evolution de la concentration du CI
2.4 Discussion sur le rôle de l’azote
2.5 Rôle de la concentration de C2 dans la synthèse de SWNTs
3. Zone de croissance des SWNTs
3.1 SWNTs propres dans la collerette
3.2 Présence de la T.A dans nos conditions opératoires
3.3 Gradients thermiques dans la chambre à arc
3.4 Présence de la T.A dans la littérature
4. Conclusion
5. Conclusion générale
Références bibliographiques
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