Soutenance mémoire
Marché
Le marché économique du lin se divise en deux sous-catégories, soit le marché de la graine de lin et le marché de la fibre de lin. Le Canada se qualifie au rang de premier producteur mondial de graine de lin avec une production annuelle de 489k tonnes suivi de la Russie (369k tonnes) et de la Chine (350k tonnes) [6]. Pour ce qui est de la fibre, le portrait en est tout autre. Le premier producteur mondial, la France, produit annuellement 52.4k tonnes de fibres suivi de près par la Biélorussie (51.6k tonnes) et de la Russie (46.1 k tonnes) [6]. Le Canada, ne figure même pas sur la liste des producteurs de fibres de lin selon la « Food and Agriculture Organization}) des Nations Unies. Cette situation, aussi incroyable qu’elle puisse paraître compte tenu de l’immensité du volume de production de graine de lin au Canada, pourrait être en partie causée par des facteurs climatiques et une échelle d’opération déséquilibrée [10].
En effet, la météo joue un rôle majeur dans l’extraction des fibres de la tige de lin car elle influence grandement le développement et la multiplication des microbes et microorganismes qui dégradent la pectine lors du processus de teillage. Une météo plus sèche et froide, souvent retrouvée dans l’ouest du Canada vers l’automne et l’hiver, limite souvent l’efficacité du teillage nécessitant parfois la prolongation de cette opération jusqu’à la fin de l’automne ou même au printemps. Cette incertitude sur les conditions de culture et traitement des fibres affecte la qualité des fibres et leurs propriétés [8]. Une connaissance accrue des méthodes et procédés permettrait de réduire cette variation à la source tandis qu’une gestion plus globale des lots de fibres permettrait l’entreposage, la sélection et le mélange des fibres afin d’uniformiser la qualité et les propriétés [11]. Cependant, ces deux options sont difficilement envisageables compte tenu de la très faible production de fibres. Ainsi, les clients potentiels les plus importants appartenant au secteur automobile et de la construction demeurent inaccessibles compte tenu de l’incertitude sur la matière première et de son volume, limitant ainsi pour l’instant le développement du marché Canadien.
Structure et morphologie
L’observation d’une coupe de la tige de lin permet de repérer à une échelle macroscopique les différents constituants qui sont, de l’extérieur vers l’intérieur, l’écorce (( bark )}), le phloème (( bundle )}), le xylème (( xylem )}) et le vide central au centre de la tige tel que montré à la (Figure 4). Les fibres de lin, situées dans la région du phloème entre l’écorce et le xylème sont regroupées en paquets de diamètre d’environ 100 à 300 !lm [12, 13]. Une vingtaine de paquets sont présents dans la tige, chacun comptant entre 10 et 40 fibres liées entre elles principalement par la pectine. D’un point de vue microscopique, la fibre élémentaire, d’une longueur variant entre 25 et 30 mm, est constituée de plusieurs couches différentes les unes des autres. La première, appelée couche primaire, recouvre la surface de la fibre avec une épaisseur de 0.2 !lm et est constituée principalement de pectine, de lignine et d’hémicellulose. La seconde couche est divisée en trois, soit les couches S3, S2 et S1, la couche S1 étant la plus proche du coeur de la fibre (Figure 4). La couche la plus épaisse est la couche S2 est composée de micro fibrilles de cellulose orientées en spirales à un angle d’environ 10° selon la longueur de la fibre. Celles-ci agissent comme renfort à l’intérieur de la fibre. La masse des micros fibrilles représente environ 70% de la masse totale de la fibre de lin. Le défaut le plus couramment rencontré avec la fibre de lin est une bande étroite et bombée où la fibre est déformée [14-16] tel que montré à la Figure 5 ( (a) lumière polarisée (b) lumière non-polarisée). Ces défauts sont produits soit pendant la croissance de la plante soit durant les différents procédés d’extraction de la fibre.
Propriétés physiques et mécaniques
Les propriétés physiques et mécaniques de la fibre de lin varient selon la variété de la plante de lin la provenance du lot, le moment de sa récolte, voire même d’une fibre à l’autre à l’intérieur de la tige [13,20,21]. Les observations au sujet du diamètre, de la masse volumique, de la contrainte ultime en traction, du module d’élasticité et du pourcentage d’élongation à la rupture sont répertoriées au Tableau 2. À première vue, il est évident que la variabilité des propriétés mécaniques est grande mais celle-ci provient aussi de la méthode de calcul et d’évaluation des fibres. En effet, certains auteurs ne considèrent pas le vide central dans le calcul de la section de la fibre, ce qui influence la contrainte et le module [22-24]. Lors d’un essai typique de traction d’une fibre de lin, on observe trois étapes de déformation. Tel que montré à la Figure 6, une première étape linéaire entre 0% et 0.3% d’élongation est suivie d’une étape non-linéaire entre 0.3% et 1.5%, pour finir avec une seconde étape linéaire jusqu’à la rupture [25]. Cette non-linéarité en début de courbe est reliée à la déformation visco-elasto-plastique des polymères amorphes dans la fibre et aux réalignements progressifs des microfibrilles dans la direction de la traction. La masse volumique de la fibre est estimée à 1.54 g/cm3 , en excluant du calcul le vide central et en tenant compte d’un niveau de porosité de la partie solide de la fibre de 10%. Lorsqu’on compare les propriétés mécaniques de la fibre de lin avec d’autres types de fibres, il est important de tenir compte de la masse volumique des fibres. La fibre de lin se classe parmi les fibres naturelles les plus résistantes car sa résistance mécanique et son module d’élasticité sont parmi les plus élevés. Le module spécifique de la fibre de lin est supérieur à celui de la fibre de verre (verre type E) et sa résistance mécanique s’y rapproche grandement [11].
Matériaux composites Créer un matériau composite consiste à mélanger deux (ou plusieurs) matériaux différents dans le but d’obtenir un nouveau matériau qui bénéficie des qualités combinées des deux matériaux d’origine tout en limitant leurs défauts respectifs. Les matériaux composites sont composés d’un matériau qualifié de renfort et d’un second appelé matrice. Le renfort est souvent sous forme de fibres dont la résistance et la rigidité surpassent celle de la matrice. La matrice sert de liant en maintenant ensemble les fibres du renfort tout en assurant le transfert de charge local d’une fibre à l’autre. L’orientation et la taille des fibres utilisées peuvent être multiples. Les renforts unidirectionnels présentent des fibres qui sont toutes orientées dans la même direction. Les renforts tissés ont généralement des fibres orientés à 0° et 90° (sens chaîne et sens trame). On retrouve aussi des renforts à fibres courtes et des renforts à fibres longues orientées de façon aléatoire. Dans le cadre de cette étude, les renforts utilisés sont de type unidirectionnel à fibres longues grâce aux fibres de lin et aussi aléatoires à fibre courte grâce à la couche de papier. La matrice est de type thermodurcissable ou thermoplastique. La matrice utilisée pour cette étude, l’acide polylactique (PLA) est de type thermoplastique. Celle-ci a l’avantage de pouvoir être recyclée en la refondant afin de la mouler à nouveau. La section qui suit présente les résultats de plusieurs travaux issus de la littérature sur les composites à fibre de lin et PLA ou PP et à fibres de bois (papier) et PLA ou PP.
Composites en lin et PLA
Plusieurs études démontrant le potentiel des composites à fibres naturelles et matrices biodégradables furent publiées lors des dernières décennies [39]. Cependant, l’une des premières études à démontrer le potentiel et la viabilité d’un composite à renfort en fibres naturelles et PLA fut présentée par Oksman et coll. en 2003 dans la publication intitulée «Natural fibres as reinforcement in polylactic acid (PLA) composites» [40]. Cette étude compare les propriétés mécaniques d’un composite en lin et polypropylène (PP) et d’un composite en lin et PLA. Moulées avec une extrudeuse, les deux matrices furent mélangées avec le lin à différents pourcentages volumiques de fibre. Les essais de traction montrent que la contrainte ultime des composites à base de PLA est supérieure à celle des composites à base de PP. Dans les deux cas, l’ajout de fibres de lin n’améliore pas la résistance en traction des matrices seules, ce qui suggère que l’adhésion fibre matrice est faible. Cependant, l’ajout de fibres améliore le module des matrices, lequel passe de 3.4 ± 0.1 GPa à 8.3 ± 0.6 GPa pour le PLA à 30% en masse de lin et de 1.6 GPa à 7.6 ± 0.9 GPa pour le PP à 40% en masse de lin. Du côté des essais d’impact, l’ajout de fibres a plutôt diminué l’énergie absorbée. L’analyse microscopique montre que plusieurs fibres ont été arrachées et que leur surface est demeurée intacte, signe d’une mauvaise interface fibre-matrice. Le Tableau 4, présente un résumé des résultats de diverses études sur l’interface de la fibre de lin imprégnée de différentes matrices. Malgré la faible résistance d’interface fibre-matrice, le composite en PLA et lin montre une résistance supérieure au composite à base de PP, ce qui suggère qu’il pourrait le remplacer pour certaines applications [41].
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Table des matières
Résumé
Remerciements
Liste des tableaux
Liste des figures
Liste des abréviations et symboles
Liste des équations
Chapitre 1 – Introduction et revue de la littérature
1.1 Introduction
1.2 Revue de la littérature scientifique
1.2.1 Fibre de lin
1.2.1.1 Description botanique
1.2.1.2 Production
1.2.1.2.1 Croissance de la plante
1.2.1.2.2 Rouissage
1.2.1.2.3 Teillage
1.2.1.2.4 Filature
1.2.1.3 Marché
1.2.1.4 Caractérisation
1.2.1.4.1 Structure et morphologie
1.2.1.4.2 Composition chimique
1.2.1.4.3 Propriétés physiques et mécaniques
1.2.2 Fibre de bois
1.2.2.1 Bref historique de l’industrie des pâtes et papiers au Canada
1.2.2.2 Production
1.2.2.2.1 Pâte mécanique
1.2.2.2.2 Pâte chimique
1.2.2.3 Marché
1.2.2.4 Caractérisation
1.2.2.4.1 Structure, morphologie et composition chimique
1.2.2.4.2 Propriétés physiques et mécaniques
1.2.3 Acide polylactique
1.2.3.1 Production
1.2.3.2 Marché
1.2.3.3 Caractérisation
1.2.3.4 Propriétés physiques, thermiques et mécaniques
1.3 Matériaux composites
1.3.1 Composites en lin et PLA
1.3.2 Composites en lin et PP
1.3.3 Composites en fibre de bois et PLA ou PP
1.4 Positionnement de la recherche
Chapitre 2 – Matériel et méthode
2.1 Matériel
2.1.1 Lin
2.1.2 Papier
2.1.3 PLA
2.2 Fabrication du composite
2.2.1 Fabrication du renfort
2.2.1.1 Alignement des fils de lin
2.2.1.2 Formette dynamique
2.2.1.3 Pressage
2.2.1.4 Séchage
2.2.1.5 Type de renforts
2.2.2 Moulage du composite
2.2.2.1 Formation de pré-imprégnés
2.2.2.2 Formation du composite
2.2.3 Propriétés constituantes des composites
2.3 Essais mécaniques et préparation des échantillons
2.3.1 Essais de traction
2.3.2 Essais de flexion
2.3.3 Essais de flexion sur appuis rapprochés – résistance au cisaillement
2.3.4 Essais d’impact
2.3.5 Analyse différentielle à balayage (OSC)
2.3.6 Analyse thermogravimétrique (TGA)
2.3.7 Température de déflexion sous charge (HOT)
2.3.8 Microscopie
2.4 Plan d’expérience
Chapitre 3 – Résultats
3.1 Propriétés mécaniques
3.1.1 Propriétés en traction
3.1.1.1 Courbes de tractions
3.1.1.2 Contraintes et modules de traction
3.1.1.3 Comparaison des propriétés en traction avec les résultats de la revue de littérature sur les composites PLA/lin et PLA/papier
3.1.1.4 Comparaison des propriétés en traction avec les résultats
3.1.1.5 antérieurs d’un composite lin/lin-papier et époxy
3.1.1.6 Analyse statistique
3.1.2 Propriétés en flexion
3.1.3 Propriétés en flexion – éprouvettes courtes
3.1 .4 Propriétés à l’impact
3.2 Propriétés thermiques
3.2.1 OSC
3.2.2 TGA
3.2.3 TOC
Chapitre 4 – Conclusions
4.1 Retour sur les objectifs
4.2 Recommandations
Références
Annexe A – Procédure pour formette dynamique
Annexe B – Procédure de pressage des renforts
Annexe C – Micrographies
Annexe 0 – Calculs des taux de cristallinité
Annexe E : Plan de découpe des échantillons en traction
Annexe F: Analyses statistiques
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