Procédé de raffinage de l’huile végétale

Procédé de raffinage de l’huile végétale

Introduction

Le secteur agroalimentaire joue un rôle primordial dans le développement économique et social du Maroc et sa responsabilité à fournir au citoyen une satisfaction totale, qu’elle soit quantitative ou qualitative, puisque l’agriculture marocaine constitue le pivot central de l’économie national.
Cette place de choix occupée par ce secteur a poussé l’état à déployer des efforts énormes afin d’encourager la commercialisation des produits agroalimentaires et d’être en mesure d’assurer une compétitivité à l’échelle internationale, en se basant sur la qualité. SIOF occupe les premières places au sein des sociétés agro-industrielles marocaines. L’entreprise est également l’un des opérateurs leaders dans son secteur à l’échelle national. La trituration des graines oléagineuses et le raffinage des huiles, importées ou issues de la trituration, représentent le coeur de métier de SIOF. L’entreprise produit et commercialise une gamme étendue d’huiles de grande qualité, à travers des marques qui ont pu conquérir l’adhésion et la fidélité de millions de consommateurs depuis plusieurs années.
Dans ce cadre, j’avais l’honneur d’effectuer mon stage de fin d’étude au niveau du service laboratoire au sein de la Société Industrielle Oléicole de Fès (SIOF), l’une des unités les plus connues au niveau de notre région. C’était une véritable occasion d’appliquer toutes les notions théoriques que j’ai appris pour traiter des situations réelles dans un contexte professionnel.

GENERALITE

Les huiles alimentaires sont constituées à 100 % de lipides (environ 99 % de triglycérides, le reste étant composé principalement de lécithines – suivant l’huile – et de vitamine E), elles ne contiennent pas d’eau et sont très caloriques. Les huiles sont un mélange de triglycérides différents dont la composition moyenne est connue. Leur teneur élevée en acides gras monoinsaturés ou polyinsaturées est bénéfique pour la santé. Chaque huile a une composition en acides gras différente.
L’huile brute est normalement définie en termes d’humidité, impuretés, teneur en phosphatides, en acides gras libres et aussi en termes de couleur, caractéristiques d’oxydation et traces métalliques.
En effet, les huiles contiennent de nombreux composés : certains sont très utiles (vitamine, insaponifiable, …), d’autres sont nuisibles à leur qualité (gommes, acides gras libres, pigment, agents odorants,…).

PROCEDE DE RAFFINAGE DE L’HUILE VEGETALES

Les huiles brutes obtenues par pressage et extraction des graines oléagineuses contiennent de nombreuses autres substances que les triglycérides, en proportion minoritaire.
Si certaines d’entre elles apportent des propriétés intéressantes comme les vitamines ou les stérols, d’autres ont un effet négatif sur la qualité et la conservation des huiles. Ces molécules peuvent donner un mauvais goût, un aspect indésirable, une mauvaise odeur et perturbent les propriétés fonctionnelles. Le raffinage des huiles brutes est donc obligatoire pour fournir un produit d’aspect engageant, neutre de goût, résistant à l’oxydation, adapté à l’emploi désiré et débarrassé de ses substances toxiques ou nocives. Il a pour objectif l’élimination des molécules indésirables, tout en conservant celles dont les propriétés sont intéressantes.

Définition de la validation

La norme ISO 17025 définit la validation comme étant « la confirmation par examen et fourniture des preuves réelles que les exigences particulières d’un usage projeté donné sont remplies ».
Le principe de la validation des procédures analytiques quantitatives est, aujourd’hui largement, répondu dans tous les domaines d’activité où des mesures sont réalisées. Le champ d’application de la validation analytique s’étend à toute procédure d’analyse utilisée dans le contrôle de la matière première, le contrôle en cours de fabrication, le contrôle des produits intermédiaires et finis et les essais de stabilité de tous les produits chimique.
La validation est fondée sur une analyse statistique basée sur un certain nombre de critères aboutissant à des méthodes analytiques permettant de donner des résultats fiables. Donc, elle a pour but de démontrer qu’elles correspondent à l’utilisation pour laquelle elles sont proposées.
Le mot méthode dans les paragraphes précédentes ne signifie pas, uniquement, la méthode instrumentale mais, toutes les procédures analytiques utilisées de l’échantillonnage jusqu’à l’obtention des résultats finals.
Les procédures essentielles qu’on peut citer :
Méthode d’échantillonnage utilisée.
Méthode instrumentale choisie pour l’analyse.
Méthode d’étalonnage.
Méthode de traitement des données pour avoir le résultat final.
Toutes ces procédures doivent être validées.
La validation d’une méthode d’analyse entraîne la détermination de plusieurs paramètres : la limite de détection d’une méthode (LDM), la limite de quantification d’une méthode (LQM), la limite de linéarité (LL), la fidélité (répétabilité, reproductibilité), la justesse, la sensibilité Afin de réduire le nombre d’essais, et de faciliter la rédaction du dossier, on procède à l’étude de validation selon les quatre plans d’essais (ou d’expérience) suivants:
· Plan d’expérience de type A : Ce plan à pour objectif de caractériser la linéarité ainsi que les limites de détection et de quantification de la courbe d’étalonnage.

Définition du plan d’expérience C
Les différents caractères utilisés dans le plan d’expérience C sont :

Fidélité
C’est l’étroitesse d’accord entre des résultats d’essai indépendants obtenus sous des conditions stipulées.

Conditions de répétabilité
C’est les conditions où les résultats d’essai indépendants sont obtenus par la même méthode sur des individus d’essais identiques dans le même laboratoire, par le même opérateur, utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps.

Conditions de reproductibilité interne
C’est les conditions où les résultats d’essai qui sont obtenus par la même méthode sur des individus d’essais identique dans différents laboratoires, avec différents opérateurs et utilisant des équipements différents.

Conclusion

Après avoir réalisé la validation statistique de la méthode d’analyse de l’anhydride phosphorique P2O5 dans l’acide phosphorique, nous avons pu déduire les conclusions suivantes :
L’équation qui lie l’absorbance d’une solution contenant le phosphore sous forme de BPL à la masse de celui-ci dans 5 ml est :
· Une limite de détection et de quantification faible ;
· La justesse de la méthode est vérifiée ;
· Des essais de répétabilité et de reproductibilité sur l’échantillon de l’acide phosphorique sont inclus dans les limites de répétabilité et de reproductibilité.
Les résultats obtenus nous permettent de conclure que cette validation est vérifiée.

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Table des matières

INTRODUCTION
Présentation de la société SIOF
Organigramme de la SIOF

brutes
I-Généralités
II-Procédé de raffinage de l’huile végétale
I.1-Objectif de raffinage
I .2-Les étapes de raffinage
a-dégommage ou démucilagination
b-neutralisation
c-décoloration
d-désodorisation
Partie II : Revue bibliographique
I-Principe de la loi de beer Lambert
II-Protocole de validation d’une méthode d’analyse
II.1- Définition de la validation
II.2- Définition du plan d’expérience A
II.3-Définition du plan d’expérience B
II.4-Définition du plan d’expérience C
II.5-Définition du plan d’expérience D
III-Méthodologie statistique pour la validation
III.1- Evaluation statistique du plan A
a. Test de linéarité
b. Calcul de limite de détection et de quantification
III.2- Evaluation de la spécificité du plan B
III.3-Evaluation de la fidélité du plan C
a. Répétabilité
b. Reproductibilité
III .4- Evaluation de la justesse du plan D
Partie III : Partie pratique
I .Généralité sur l’acide phosphorique
II .Présentation de la méthode de dosage de la teneur en P2O5 dans l’acide phosphorique
II.1-Principe de dosage
II .2-Appareillage et réactifs
a. Appareillage
b. Réactifs
c. Préparation de l’échantillon
II.3-Préparation de la solution étalons d’anhydride phosphorique
III. Application et interprétation
III.1-Application du plan A
a. Test de linéarité
b. Calcul de la limite de détection et de quantification