Optimisation microstructurale d’un acier HP pour des applications à haute température

Les alliages de type HP sont des alliages austénitiques de composition 35Ni 25Cr0.4C-Fe avec des additions de silicium, de manganèse ainsi que d’éléments fort carburigènes tels que le niobium et le titane. Grâce à leur résistance au fluage et à la corrosion, ils sont devenus les alliages utilisés dans les tubes de reformage pour la production d’hydrogène. Les tubes sont mis en service à des températures typiquement supérieures à 850°C sous des pressions de 10 MPa et dans leur état coulé. Dans ces conditions, leur microstructure évolue en subissant des transformations de phases, y compris la précipitation secondaire. La vie escomptée des tubes est d’environ onze ans. Compte tenu du coût de ces alliages, la prolongation de la durée de service des tubes constitue un enjeu économique majeur. Les propriétés mécaniques des alliages HP dépendent de leur état de microstructure. Les grains de taille millimétrique sont constitués de dendrites. A l’échelle plus fine, un réseau de carbures primaires est observé aux limites des cellules dendritiques. La microstructure de l’état coulé ainsi définie s’enrichit en une précipitation secondaire durant le service des tubes. La nature des phases précipitées et ses caractéristiques telles que la morphologie, la taille, la fraction et la répartition déciderons de leur rôle renforçant l’alliage.

Rappels: Notions de base

Mécanismes de fluage

Le fluage est un phénomène désignant la déformation à faible vitesse, . ε<10-3s-1 , d’un matériau sous sollicitation d’une contrainte de valeur inférieure à sa limite d’élasticité. La température minimale pour activer le fluage se situe vers 0.4Tf , Tf étant la température absolue de fusion du matériau. La déformation est de nature viscoplastique et dépend du temps de sollicitation. La réponse du matériau à la contrainte appliquée dépend de deux phénomènes intervenant : l’écrouissage et la restauration.

Selon cette courbe de fluage, trois stades peuvent être distingués :
1. le fluage primaire (ou transitoire) pendant lequel la vitesse de déformation diminue avec le temps. Ce phénomène correspond à une augmentation de la résistance du matériau : le mécanisme d’écrouissage prédomine, des sous-structures des dislocations se forment ;
2. le fluage secondaire pendant lequel la vitesse de déformation est constante et  faible : les processus de restauration de la microstructure et d’écrouissage s’équilibrent dynamiquement ;
3. le fluage tertiaire (ou accéléré) pendant lequel la vitesse de déformation croit jusqu’à la rupture. Durant ce stade, des phénomènes qui rendent le matériau instable comme la formation des cavités, la fissuration intragranulaire, la précipitation des phases fragiles, interviennent [Cah83].

Pour de faibles contraintes n vaut 1 ; par contre, sa valeur augmente fortement avec la contrainte pour atteindre une valeur allant de 3 à 5 pour des contraintes intermédiaires [Gin01], [Owe96]. Pour des contraintes fortes, la vitesse de déformation en fluage devient une fonction exponentielle de la contrainte. L’exposant n dans la loi de Norton est une indication quant au mécanisme responsable de fluage. Pour n égal environ à 1, trois mécanismes de fluage peuvent être distingués : le fluage diffusion (Nabarro-Herring et Coble), le fluage Harper-Dorn et le glissement aux joints de grains [Lan00]. Pour n>3, le fluage s’opère grâce au mouvement des dislocations. La vitesse de déformation lors du fluage Nabarro-Herring et Harper Dorn dépend linéairement de la contrainte appliquée (n=1). Egalement, l’énergie d’activation de fluage dans ce deux cas est de l’ordre de l’énergie d’activation de diffusion dans la matrice. En revanche, les taux de déformation lors du fluage Harper-Dorn sont nettement supérieurs à ceux prévus par le fluage Nabarro-Herring. De plus, la vitesse de déformation dans le cas de fluage Harper-Dorn ne dépend pas de la taille de grains. Le fluage Harper-Dorn est un mécanisme lié aux dislocations. Cependant, contrairement aux mécanismes de fluage à de fortes contraintes, la densité de dislocations lors du fluage HarperDorn ne dépend pas de la charge appliquée [Lan00].

A l’échelle microscopique, les mécanismes de la déformation plastique par fluage à haute température se regroupent en deux grandes classes : le fluage diffusion et le fluage dislocations. La déformation s’effectue sous sollicitation d’un des mécanismes en fonction de la température et de la contrainte appliquée (Fig. I.2).

Pour des contraintes intermédiaires, les régimes de fluage dislocations sont prépondérants : le glissement et la montée des dislocations. La montée des dislocations intervient pour des températures plus importantes mais pour des contraintes plus faibles. Pour de faibles contraintes dominent les régimes de diffusion aux joints de grains (fluage de Coble) et dans le volume (fluage de Nabarro-Herring). Dans ce qui suit, nous allons présenter les principaux mécanismes physiques de fluage.

Fluage par mouvement des dislocations

Le mouvement des dislocations est le mécanisme principal de déformation plastique des matériaux cristallins. Les dislocations peuvent se déplacer soit par glissement soit par montée, ce dernier mécanisme nécessitant l’activation thermique. Le glissement est un mode de mouvement des dislocations conservatif puisqu’il n’exige pas de transport de matière. En effet, c’est le mécanisme le plus courant à basse température. Le glissement se produit exclusivement sous des contraintes de cisaillement. Le passage d’une dislocation à travers le cristal induit une translation élémentaire, égale au vecteur de Burgers b, de la dislocation. En effet, un tel mouvement n’est possible que dans le plan atomique contenant ce vecteur. Les dislocations vis n’ayant pas un plan de glissement unique comme les dislocations coin, elles peuvent changer de plan de glissement par le glissement dévié. La Fig. I.3 schématise ce type de mouvement dans une structure cfc dans laquelle, les dislocations glissent dans les plans compacts {111}. La composante vis de la boucle de dislocation présentée peut changer de plan de glissement de (111) à (1-11) (Fig. I.3 c.) et puis revenir sur un plan parallèle à son plan initial. Un tel mouvement permet aux dislocations d’éviter des obstacles, comme par exemple, des précipités.

La montée, contrairement au glissement, s’effectue sous des contraintes normales. Ce mécanisme, nécessitant le transport de la matière, est activé thermiquement. Selon le sens de contrainte appliquée, la montée des dislocations peut engendrer l’annihilation ou l’émission de lacunes. Durant la compression, le demi-plan supplémentaire aura tendance à disparaitre : la montée des dislocations sera accompagnée d’une consommation de lacunes. En revanche, la montée des dislocations durant la traction favorisera l’émission de lacunes. Seules les dislocations coin sont sujettes à des mouvements de montée.

Fluage par diffusion

Le modèle de fluage diffusion est basé sur le concept de transport de matière par diffusion sous l’effet d’un champ de contraintes. Dans le modèle de Coble, la diffusion a lieu principalement au niveau des joints de grains. En revanche, dans le modèle de Nabarro – Herring, elle concerne tout le volume des grains. Il en résulte que le fluage de NabarroHerring nécessite une température plus élevée que le fluage de Coble. Typiquement, le fluage de Coble a lieu à des températures en dessous de 0.7 Tf [Owe96]. Les deux modèles considèrent le mouvement des lacunes comme étant à l’origine de la déformation macroscopique. Ces défauts ponctuels se déplacent depuis des joints de grains en traction vers des joints de grains en compression afin de rétablir une distribution de masse uniforme (Fig. I.4 a.).

Le transfert de lacunes est accompagné par un flux opposé d’atomes. Il en résulte un allongement des grains sollicités en traction. Afin d’assurer la continuité de la matière, cette déformation doit être accommodée par le glissement des joints de grains. Notons aussi que dans le cas de la présence de précipités intergranulaires, leur disparition au cours du fluage sera observée sur les joints perpendiculaires au profit des précipités sur les joints parallèles à la contrainte (Fig. I.4 b.).

Le rapport de stage ou le pfe est un document d’analyse, de synthèse et d’évaluation de votre apprentissage, c’est pour cela rapport-gratuit.com propose le téléchargement des modèles complet de projet de fin d’étude, rapport de stage, mémoire, pfe, thèse, pour connaître la méthodologie à avoir et savoir comment construire les parties d’un projet de fin d’étude.

Table des matières

Introduction
Chapitre I Etat de l’art
I.1 Rappels: Notions de base
I.1.1 Mécanismes de fluage
I.1.1.1 Fluage par mouvement des dislocations
I.1.1.2 Fluage par diffusion
I.1.2 Précipitation par germination et croissance
I.1.2.1 Cohérence de précipités
I.1.2.2 Germination homogène
I.1.2.3 Germination hétérogène
I.1.2.3 Croissance
I.1.2.4 Coalescence
I.1.2.5 Zones dénudées
I.2 Alliages résistants à de hautes températures
I.2.1 Conditions de service des tubes de reformage
I.2.2 Composition chimique des alliages HP
I.2.3 Phases secondaires présentes
I.2.4 Evolution microstructurale des alliages HP au cours du service
I.2.4.1 Transformation M7C3→ M23C6
I.2.4.2 Instabilité du carbure NbC
I.2.4.3 Etat d’équilibre de la microstructure
I.2.5 Comportement en fluage
I.2.5.1 Développement des fissures
I.2.5.2 Essais de fluage
I.2.5.3 Rôle de la phase G
I.3 Précipitation du M23C6 dans les aciers austénitiques
I.3.1 Sites de précipitation du M23C6
I.3.1.1 Précipitation sur les défauts d’ordre 2
I.3.1.2 Précipitation sur les défauts d’ordre 0 ou 1
I.3.2 Morphologie des précipités
Objectif de l’étude
Chapitre II Matériaux et techniques expérimentales
II.1 Les alliages étudiés
II.1.1 Composition chimique des alliages
II.1.2 Traitements thermiques sans sollicitation thermique
II.1.3 Essais de fluage
II.2 Techniques de caractérisation de la précipitation
II.2.1 Observations microstructurales
II.2.1.1 Microscopie optique
II.2.1.2 Microscopie électronique à balayage
II.2.1.3 Microscopie électronique en transmission
II.2.1.4 Méthode d’extraction électrolytique des carbures et diffraction des rayons X
II.3 Modélisation des évolutions microstructurales : logiciels ThermoCalc et PRISMA
Chapitre III Etat initial de l’alliage « C »
III.1 Macrostructure
III.2 Microstructure et identification des phases
Chapitre IV Traitements courts
IV.1 Caractérisation globale des structures vieillies : « échelle du MEB »
IV.1.1 Largeur de la zone de précipitation secondaire
IV.1.1.1 Effet de la température de recuit
IV.1.1.2 Effet du temps de recuit
IV.1.2 Diamètre moyen des précipités
IV.1.2.1 Effet de la température
IV.1.2.2 Effet du temps du recuit
IV.1.3 Densité surfacique de précipités dans les zones proches de précipités primaires
IV.2 Analyse fine de la précipitation : « échelle du MET »
IV.2.1 Morphologie des précipités du M23C6
IV.2.2 Précipitation du NbC
IV.2.3 Germination sur des défauts cristallins
IV.3 Zones dénudées
Conclusion

Rapport PFE, mémoire et thèse PDFTélécharger le rapport complet

Télécharger aussi :

Laisser un commentaire

Votre adresse e-mail ne sera pas publiée.