Soutenance mémoire
L’isotope est un atome d’un même élément mais avec de nombre de neutrons différent dans le noyau. Les isotopes d’un élément ont des masses isotopiques voisines. Ils ont presque tout à fait les mêmes propriétés chimiques, mais ont des propriétés physiques différentes. On distingue deux sortes d’isotopes, l’isotope stable et radioactif (instable). Le tritium est un isotope radioactif de masse atomique Z=3 de l’atome d’hydrogène, émettant de rayonnement béta avec une période ou demi-vie de 12ans environ. Il est naturellement produit par des rayonnements cosmiques avec les composants atmosphériques. Environ 99% du tritium ainsi produit se transforme en eau tritiée et s’intègre au cycle normale de l’eau (pluie, cours d’eau, océan, évaporation, etc.). Le tritium 3est un des contaminants globaux les plus importants, produit non seulement par les essais de bombes nucléaires, mais sa quantité augmente toujours par l’utilisation des réacteurs de fission et les carburants nucléaires. On l’a établi que l’information hydrologique et météorologique utile peut être obtenue en mesurant la teneur normale en tritium des précipitations, de l’eau de surface et des eaux souterraines. En fait, la contamination de tritium de l’environnement peut être employée comme traceur dans l’investigation hydrologique ou dans la détermination de l’âge des eaux souterraines. Des analyses courantes de tritium dans des échantillons d’eaux pour des études hydrogéologiques et hydrologiques sont habituellement exécutées par spectrométrie à scintillation liquide. Actuellement, un certain degré d’enrichissement est essentiel pour obtenir un taux de comptage net proportionné pour la plupart d’échantillon d’eau. L’électrolyse est généralement employée pour le processus d’enrichissement. Les techniques d’isotopes fournissent des informations de valeurs estimables sur les sources, le mouvement et la pollution des eaux souterraines dans différents environnements, y compris les fleuves et les lacs. Elles sont particulièrement efficaces dans l’exploration et l’utilisation raisonnable des eaux souterraines.
NOTION D’ASSURANCE QUALITE D’UN LABORATOIRE
Quelques définitions
Les enjeux de l’assurance qualité sont:
– Raisons de fiabilité et de confiance :
Garantir, pour l’entreprise et pour le client, que le produit ou le service est fiable.
– Raisons techniques :
La qualité oblige à suivre les évolutions techniques des matériels et matières premières pour pouvoir sans cesse améliorer la qualité des produits ou du service proposé au client.
– Le climat de l’entreprise:
La qualité améliore la transparence, elle clarifie les responsabilités de chacun, installe dans l’entreprise des relations client -fournisseur,…. La qualité instaure aussi une meilleure communication clients internes / clients externes/ fournisseurs.
– Contraintes extérieures:
Il s’agit de la concurrence qui peut à tout moment prendre le dessus ou des autorités qui peuvent imposer une réglementation.
– Contraintes commerciales:
Lors de son choix, un client préfèrera confier une prestation à un fournisseur dont il sait qu’il obtiendra un résultat de qualité. La qualité donne une meilleure image de marque.
– Raisons financières:
Le coût de la non-qualité est important : coût des reprises, délai très important par rapport à l’attente du client, non- satisfaction du client qui hésitera à confier à nouveau le même travail, démotivation du personnel,…..
Evolution du concept qualité
Le concept qualité a évolué du contrôle qualité à l’assurance qualité et enfin à la qualité totale ou le management par la qualité ou TQC (Total Quality Control). Au début, la qualité est obtenue par le contrôle final dans lequel toute l’attention est portée sur la qualité du produit fini. Après, l’effet conjugué de la complexité croissante des produits et de l’expansion générale des marches amène progressivement le monde industriel à se détacher du concept « contrôle de la qualité » pour adopter celui de « assurance de la qualité ». L’assurance qualité consiste à « fabriquer » la qualité au lieu de la contrôler. Ce contexte nouveau conduit à améliorer à la fois la qualité du produit et le rendement du processus, sans compter que les défauts étant généralement détectés là, ou en principe, ils coûtent le moins cher à éliminer. L’assurance qualité a pour mission d’assurer la direction du laboratoire que les actions prises par les opérateurs pour construire la qualité sont pertinentes et cohérentes avec les objectifs supérieurs du laboratoire. A ce titre, assurance qualité :
• Etudie et définit les méthodes de contrôle que la production applique ;
• Certifie les opérateurs de production pour leur aptitude à exécuter le processus conformément aux standards de la qualité ;
• Fixe les objectifs de qualité à atteindre ;
• Assure de façon continue l’évolution de la qualité, la fiabilité et la fonctionnalité des produits livrés par des techniques statistiques et d’essais accélérés ;
• Mesure les performances qualité aux points d’utilisation des produits, analyse les causes de défaillance et définit les actions correctives ;
• Est l’interlocuteur officiel de l’unité de production auprès des clients ou utilisateurs pour tous les aspects qualité.
En résumé, le concept « assurance qualité » correspond à une décentralisation de responsabilités, à un enrichissement des taches, à des relations inter fonctionnelles plus développées, à une relation client/ fournisseurs plus étroite, à une plus grande participation du personnel sur des objectifs communs. Avec la pression menaçante de la concurrence internationale, le monde industriel a opté pour un nouveau concept qui est la gestion totale de la qualité ou le management par la qualité, connu sous la « TQC » selon la dénomination américaine. Son principe est le suivant : Le T.Q.C est un système efficace conçu pour que chacun des groupes, composant un organisme, apporte sa contribution au développement, au maintien et à l’amélioration de la qualité. Son but est de produire un objet ou un service de la façon la plus économique, en vue da satisfaire totalement les consommateurs.
Les quatre principes clés selon DEMING
➤ Planifier : Etablir un plan .Définir votre objectif et déterminer les conditions et les méthodes nécessaires pour l’atteindre. Décrire clairement les buts et les politiques indispensables, à ce stade, à sa réalisation. Chiffrer l’objectif. Déterminer les procédures et les conditions concernant les moyens et méthodes que vous employez pour atteindre l’objectif ;
➤ Faire : Exécuter le plan. Créer les conditions et donner la formation nécessaire pour exécuter le plan. Faire comprendre parfaitement à chacun les objectifs et le plan. Enseigner aux agents les procédures et les connaissances qui leur permettront de mener le plan à son terme et de comprendre parfaitement le travail. Ensuite, faire exécuter celui -ci selon ces procédures ;
➤ Contrôler : Contrôler les résultats. Contrôler que le travail se déroule conformément au plan et que les résultats escomptés sont obtenus. Vérifier la bonne application des procédures définies, les changements intervenus ou la présence d’éventuelles anomalies. Comparer aussi souvent que possible les résultats obtenus par rapport aux objectifs ;
➤ Agir : Engager les actions nécessaires. Si le contrôle révèle que le travail n’est pas exécuté selon le plan ou les résultats ne correspondent pas à notre attente, il faut prendre des mesures appropriées.
Les strates documentaires
Les documents qualité n’ont pas pour but de remplacer le savoir -faire de chacun. Cependant, la formalisation qualité permet de :
➤ remettre en cause une façon de faire ;
➤ ne rien oublier lors de la réalisation d’opérations complexes ou peu fréquentes ;
➤ mettre à disposition de nouveaux outils permettant un apprentissage plus rapide, clarifier les responsabilités de chacun ;
➤ mener la même opération toujours de la même façon, quelle que soit la personne qui la réalise; ce qui implique que les évolutions sont ainsi appliquées plus efficacement.
L’assurance qualité manuelle
La manuelle assurance qualité (MAQ) relate l’organisation générale du système qualité (SQ) qui est un « Document énonçant la politique qualité et décrivant le système qualité d’un organisme », selon la norme ISO 8402. Le MAQ est un document public et descriptif, de niveau général.
Les procédures
Les procédures constituent un savoir faire organisationnel : C’est une manière spécifiée d’accomplir une activité, selon la norme ISO 8402. Une procédure c’est le « QUI FAIT QUOI ». Si cela ne complique pas trop le document, une procédure peut aussi décrire le mode opératoire, autrement dit le » COMMENT ». Il peut, par exemple, y avoir une procédure commune à plusieurs installations à laquelle sont associés plusieurs modes opératoires différents en fonction des installations. Il doit exister une » Procédure des procédures » qui explique comment est réalisée la gestion des documents du système qualité. Elle doit préciser qui écrit les documents, quels sont leurs contenus, identification, circuit d’approbation et gestion (Liste et suivi des évolutions, duplication, diffusion, modification et archivage). Dans une procédure, il faut éviter les redondances, les lacunes, les incertitudes. Il faut que le document soit le plus lisible possible, et si un schéma ou un tableau clarifie les choses, il ne faut pas hésiter à les utiliser. Les procédures sont des documents internes, de niveau organisationnel.
La démarche qualité
Phase de lancement
– Information, prise de conscience de la direction, choix du modèle de norme approprié à l’activité.
– Etat des lieux Qualité (pré-diagnostic qui consiste à rechercher ce qui existe ou pas au niveau procédures, modes opératoires …)
– Engagement de la direction:
• Pour faire connaître ses choix d’orientation qualité,
• Par la création d’une fonction qualité pour animer et coordonner les actions qualité à mener (RAQ: responsable assurance qualité),
• En montrant les moyens qu’il va mobiliser.
– Création d’un groupe de pilotage du projet de mise à niveau qualité,
– Information du personnel.
Phase de préparation à la mise à niveau
– Diagnostic approfondi, mise en évidence des écarts par rapport au référentiel ;
– Définition précise et planifiée du plan de mise à niveau qualité ;
– Définition du rôle et responsabilités des personnes ayant une incidence sur le contrôle de la qualité ;
– Formation des acteurs du projet de mise à niveau ;
– Rédaction de la « manuelle qualité » ;
– Mesures, exploitation des résultats, mise en œuvre d’action corrective.
Phase de préparation à l’accréditation (ou certification)
– Réalisation de l’audit à blanc ;
– Demande du dossier d’évaluation ;
– Renvoi des éléments demandés ;
– Proposition par l’organisme d’accréditation, d’une date, d’une équipe d’auditeurs et d’un devis.
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Table des matières
INTRODUCTION
PARTIE THEORIQUE
Chapitre I : NOTION D’ASSURANCE QUALITE D’UN LABORATOIRE
1.1. Quelques définitions
1.2. Evolution du concept qualité
1.3. Le principe du système qualité
1.3.1. Définition
1.3.2. Principe
1.3.3. Les quatre principes clés selon DEMING
1.4. Les strates documentaires
1.4.1. L’assurance qualité manuelle
1.4.2. Les procédures
1.4.2.1. But
1.4.2.2. Domaine d’application
1.4.2.3. Définitions
1.4.2.4. Responsabilités
1.4.2.5 Mode opératoire
1.4.2.6. Enregistrement relatif à la qualité
1.4.2.7. Références
1.4.2.8. Annexes
1.4.3. Les modes opératoires
1.4.4. Enregistrements
1.5. La démarche qualité
1.5.1. Phase de lancement
1.5.2. Phase de préparation à la mise à niveau
1.5.3. Phase de préparation à l’accréditation (ou certification)
1.6. La qualité au laboratoire : la norme ISO/CEI 17025
1.6.1. Analyses comparatives entre ISO/CEI 17025 et ISO 9000
1.6.2. Les documents de références
1.7. Les outils d’amélioration
1.7.1. L’audit
1.7.1.1. Quelques différences importantes
1.7.1.2. Les audits qualité
1.7.2. La revue de direction
Chapitre II : METHODE DE DETERMINATION DU TRITIUM DANS L’EAU PAR ENRICHISSEMENT ELECTROLYTIQUE ET PAR LSC
2.1. Technique de mesure de la concentration du tritium dans l’eau
2.2. Principe de l’enrichissement électrolytique du tritium
2.2.1. Purification de l’eau
2.2.2. Enrichissement en tritium
2.2.3. Comptage par scintillation liquide
2.3. Méthode de calcul de l’activité du tritium
2.3.1. Nécessité de l’électrolyse
2.3.2. Facteur d’enrichissement Z
2.3.3. Activité du tritium
2.4. Calcul des incertitudes
2.4.1. Les différentes sources d’incertitudes
2.4.2. Méthodes d’évaluation des incertitudes
2.4.2.1. Distillation des échantillons
2.4.2.2. Pesage des cellules et échantillons d’eaux distillées avant l’électrolyse
2.4.2.3. Electrolyse des échantillons
2.4.2.4. Distillation finale des échantillons et neutralisation
2.4.2.5. Préparation de mélange scintillant
2.4.2.6. Mesure de la radioactivité
2.4.2.7. Incertitude du paramètre d’enrichissement P
2.4.2.8. Incertitude du facteur d’enrichissement du tritium ZI
2.4.2.9. Facteur de décroissance radioactive D
2.4.2.10. Incertitude de l’activité du tritium pour un standard AST utilisé
2.4.2.11. Incertitude standard combiné
2.5. Protocole pour la validation des résultats
2.5.1. Temps de comptage
2.5.2. Limite de détection
2.5.3. Activité minimale détectable
2.5.4. Conditions optimales de comptage
2.5.5. Limite de quantification
2.5.6. Exactitude
2.5.7. Précision
Chapitre III : ASSURANCE QUALITE D’UN LABORATOIRE DE TRITIUM
3.1. Programmes d’assurance qualité d’un laboratoire de tritium
3.2. Qualités exigées d’un laboratoire d’analyse du tritium
3.2.1. Qualité de l’environnement
3.2.1.1. A l’intérieur bu laboratoire
3.2.1.2. A l’extérieur du laboratoire
3.2.2. Qualité de l’équipement
3.2.2.1. Système de distillation et de neutralisation
3.2.2.2. Système du pesage
3.2.2.3. Système d’électrolyse
3.2.3. Qualité de la préparation de l’échantillon
3.2.3.1. Distillation
3.2.3.2. Electrolyse
3.2.3.3. Neutralisation
3.2.3.4. Caractéristiques de l’eau morte
3.2.4. Qualités des mesures
PARTIE EXPERIMENTALE
Chapitre I : GENERALITE SUR LE LABORATOIRE D’HYDROLOGIE ISOTOPIQUE DE L’INSTN
1.1. Historique du laboratoire d’hydrologie isotopique à l’INSTN
1.1.1. Evolution historique de l’INSTN
1.1.2. Objectifs du laboratoire de tritium à l’INSTN
1.2. Description technique du laboratoire
1.2.1. Salle d’enrichissement
1.2.2. Salle de mesure
1.3. Description des appareils et matériels utilisés pour l’enrichissement électrolytique
1.3.1. Distillation
1.3.1.1. Matériels de distillation
1.3.1.2. Produits de distillation
1.3.2. Electrolyse
1.3.2.1. Matériels d’enrichissement électrolytique
1.3.2.2. Produits pour l’électrolyse
1.3.3. Neutralisation
1.3.3.1. Matériels de neutralisation
1.3.3.2. Produits nécessaires pour la neutralisation
1.4. Description du compteur à scintillateur liquide utilisé
1.4.1. Description
1.4.2. Principe de fonctionnement
1.4.3. Evaluation du bruit de fond dans le laboratoire
1.5. Description des appareils et matériels d’équipements pour l’entretient et la sécurité
1.5.1. Description des matériels pour entretien des équipements
1.5.2. Description des matériels pour entretien de la salle
1.5.3. Description des matériels pour la sécurité
Chapitre II : APPLICATION DE L’ASSURANCE QUALITE AU LABORATOIRE D’ANALYSE DE TRITIUM DE L’INSTN
2.1. Procédures
2.1.1. But
2.1.2. Domaines d’application
2.1.3. Responsabilités
2.1 .4. Définitions
2.1.5. Mode opératoire
2.1.5.1. Distillation
2.1.5.2. Electrolyse
2.1.5.3. Neutralisation
2.1.5.4. Comptage à scintillation liquide
2.1.6. Enregistrements relatifs à la qualité
2.1.6.1. Réception des échantillons
2.1.6.2. Distillation
2.1.6.3. Enrichissement électrolyse
2.1.6.4. Neutralisation (distillation finale)
2.1.6.5. Comptage par scintillation liquide
2.1.7. Références
2.1.8. Annexes
2.2. Contrôle qualité des analyses
2.2.1. Distillation
2.2.2. Enrichissement électrolytique
2.2.3. Neutralisation
2.2.4. Comptage à scintillation liquide
CHAPITRE III : EXPLOITATION DES RESULTATS ET INTERPRETATIONS
3.1. Résultats des analyses
3.1.1. Réception des échantillons
3.1.2. Enrichissement électrolytique
3.1.2.1. Distillation
3.1.2.2. Electrolyse
3.1.2.3. Neutralisation
3.1.3. Comptage par scintillation liquide
3.2. Contrôle des qualités de résultats
3.2.1. Résultat du contrôle d’humidité atmosphérique
3.2.2. Résultat du contrôle de contamination
3.2.3. Résultat du blanc laboratoire
3.2.4. Résultat du contrôle de fonctionnement des cellules électrolytiques
3.2.5. Résultat du fonctionnement de l’appareil de comptage LSC
3.3. Interprétation des résultats
3.3.1. Distillation
3.3.2. Electrolyse
3.3.3. Neutralisation
3.3.4. Comptage à scintillation liquide
3.4. Validation des résultats des analyses
CONCLUSION
BIBLIOGRAPHIE
ANNEXES
