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Généralités
Les optiques multicouches permettent de réfléchir des ondes électromagnétiques d’énergies allant de quelques keV à plusieurs dizaines de keV. Ces ondes interagissent avec la matière. Cette interaction est à l’origine de tous les phénomènes liés à l’optique géométrique et ondulatoire. Une onde incidente sur une interface entre deux milieux peut être réfléchie, réfractée et/ou absorbée, la réflexion, la réfraction et l’absorption étant trois phénomènes intimement liés. La lumière se propage en ligne droite dans un milieu homogène et isotrope et elle est déviée lors du passage d’un dioptre. Il y a alors à la fois réfraction et réflexion : une partie de la lumière est réfléchie à la surface du dioptre et l’autre partie est réfractée lors de son passage dans l’autre milieu. Le changement de direction au niveau du dioptre est décrit par les lois de SnellDescartes qui fondent l’optique géométrique. Les interactions entre l’onde électromagnétique et la matière sont régies par les équations de Maxwell. Ces équations sont la base de l’optique ondulatoire. Enfin, les équations de propagation des ondes et l’équation de Helmholtz décrivent leurs propagations dans ces différents milieux. L’énergie de l’onde incidente et la nature des matériaux mis en jeu sont déterminantes dans tous ces phénomènes. Une grandeur macroscopique, l’indice complexe de réfraction permet de décrire les propriétés des matériaux. Pour des énergies correspondant à la lumière visible, l’indice de réfraction est supérieur à 1. Ainsi, la réfraction permet d’obtenir des optiques pouvant travailler en transmission (dioptre, lentille…). Pour des énergies correspondant au rayonnement X, la plupart des matériaux ont des indices de réfraction inférieurs et très proches de l’unité qui les rendent très peu réfringents. Il est alors difficile d’utiliser des optiques réfractives (comme pour la lumière visible). Une des solutions est de réaliser des multicouches pour le rayonnement X, augmentant ainsi le taux de réflectivité et permettant alors de réaliser des optiques dédiées fonctionnant pour la plupart en réflexion. Nous présenterons dans ce chapitre les processus d’interaction entre le rayonnement et la matière dans le domaine des rayons X ainsi que les propriétés des miroirs interférentiels. Le calcul de l’intensité réfléchie par un système multicouche et les caractéristiques principales des multicouches seront présentés. Enfin, nous décrirons brièvement les moyens de synthèse et de caractérisation que nous avons utilisés dans ce travail.
Réflexion de Bragg
Les cristaux naturels sont de très bons candidats pour réfléchir les rayons X de grande énergie (supérieure au keV). En effet, leur structure est composée de plans atomiques espacés de quelques Å. Ceux-ci fonctionnent comme des réflecteurs extrêmement minces et périodiquement espacés. Chacun de ces plans va réfléchir un peu d’intensité lumineuse qui, additionnées en phase, va permettre de réfléchir efficacement les rayons X. L’accord de phase est assuré par la loi de Bragg classique : 2d sin(θb) = mλ (I.7) où θb correspond à l’angle d’incidence ou angle de Bragg, d la distance interréticulaire, m l’ordre de diffraction et λ la longueur d’onde.
Influence des matériaux : le couple tungstène silicium
Le couple de matériaux qui maximise l’intensité réfléchie dépend du domaine d’énergie utilisé et de l’incidence visée. Pour une réflectivité élevée, nous devons avoir une absorption faible et une forte réflectivité pour chacune des interfaces de cette multicouche. Les critères pour le choix du couple de matériaux ont été donnés par Spiller [Spi88]. Il est d’abord nécessaire de choisir un matériau léger faiblement absorbant puis un matériau lourd présentant un fort contraste d’indice avec le matériau léger. Pour des matériaux lourds d’indices similaires, il faut utiliser le matériau de moindre absorption. Les principaux éléments utilisés sont, compte tenu du domaine d’énergie et des indices optiques (Fig. I.2) : le silicium et le carbone comme matériaux de bas indice et le tungstène et le molybdène comme matériaux de haut indice.
Rugosité du Substrat
Bien que le substrat n’intervienne pas directement dans le processus de réflexion, le substrat a une incidence majeure sur les multicouches. Un substrat fortement rugueux va induire des interfaces rugueuses et donc une chute de la réflectivité. Les substrats généralement utilisés sont des plaquettes de silicium orienté (100) et présentant une rugosité RMS (Root Mean Square) inférieure à 0,3 nm. Ces plaquettes présentent inévitablement un oxyde natif en surface qui a peu d’incidence sur les multicouches (supposant le nombre de couches déposées suffisant).
Description du dispositif de pulvérisation
Le dépôt des multicouches est effectué par pulvérisation. Le dispositif expérimental de dépôt est un magnétron radio fréquence (RF). La pulvérisation magnétron RF permet de déposer un matériau cible isolant, semi-conducteur ou conducteur sur un substrat. La pulvérisation de la cible s’effectue à l’aide d’un plasma d’argon. Lorsque la pression dans l’enceinte atteint un vide de l’ordre 10-8 Torr (élimination des impuretés), on introduit le gaz d’argon. Ce gaz d’argon va être excité et un plasma d’ions argon positifs est créé à une pression résiduelle de l’ordre de 10-3 Torr. Les ions de ce plasma sont accélérés vers la cible et vont arracher des atomes qui vont physisorber sur le substrat. Le plasma est entretenu par une tension appliquée entre la cible, ou cathode, et le porte substrat relié à la masse. Ce plasma est confiné près de la cathode à l’aide d’un jeu d’aimants. Ce confinement va permettre, d’une part, d’augmenter la densité du plasma en surface de la cible et donc d’optimiser le rendement de pulvérisation et, d’autre part, d’éviter un éparpillement du plasma dans l’espace interélectrode pouvant induire une prépulvérisation des films déposés. Lors du dépôt d’un matériau isolant ou semi-conducteur par pulvérisation cathodique, il peut apparaître un effet d’écrantage pouvant annihiler le processus de dépôt. En effet, la nature isolante de ces cibles induit une accumulation de charges positives apportées par les ions Ar+ à la surface de la cathode. Cet écran de charge ainsi créé empêche l’impact des ions sur la surface [Bes85]. Le processus d’arrachage des atomes de la cible n’a pas lieu et le dépôt est alors stoppé. Le magnétron RF permet d’éviter ce phénomène en utilisant une tension alternative pour entretenir le plasma. Cette tension alternative à la fréquence de 13,56 MHz permet l’évacuation des charges positives à chaque demi-alternance négative. Un couplage capacitif permet de créer une tension dite d’auto-polarisation qui permet d’accélérer les ions. Les ions ayant une mobilité plus faible que les électrons, la décharge de la cathode reste possible. Le dispositif de pulvérisation cathodique par magnétron RF utilisé dans ce travail (Fig.I.7) est constitué de deux cathodes rectangulaires de matériau à déposer reliées à deux générateurs RF indépendants. Le porte-substrat rotatif est relié à la masse et possède un système cryogénique permettant de le maintenir à une température donnée comprise entre 3 et 70 degrés Celsius. Un cache permet de délimiter la zone de dépôt et d’éviter tout dépôt intempestif. Une arrivée de gaz associée à un débitmètre permet de contrôler la pression résiduelle d’argon dans l’enceinte durant le dépôt. Après introduction du gaz d’argon, l’application de la tension permet de créer le plasma. La jauge de pression et le débitmètre fixent la pression résiduelle d’argon. Avant le dépôt, une phase de prépulvérisation est effectuée afin d’éliminer oxydes et impuretés pouvant apparaître sur les cibles lors de l’introduction des échantillons. Durant cette phase l’échantillon est protégé par le cache et ne subit aucun dépôt. Un moteur pas à pas va ensuite entraîner la rotation du porte-substrat et positionner l’échantillon en face de la cible. Les atomes arrachés de la cible se déposent alors sur le substrat. Les paramètres principaux du dépôt par magnétron RF sont la pression résiduelle d’argon, la puissance délivrée par les générateurs RF qui dépend du matériau de la cathode, la température de dépôt et bien sûr le temps d’exposition du substrat devant la cathode. Tous ces paramètres vont avoir une incidence majeure sur les épaisseurs mais aussi sur la structure, la contrainte et la nature des couches déposées.
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Table des matières
Introduction
Chapitre I : Généralités
I.1. Généralités sur le rayonnement X
1.1. Source de laboratoire
1.2. Indice complexe de réfraction
1.3. La réflexion totale
I.2. Les miroirs interférentiels
2.1. Réflexion de Bragg
2.2. Miroirs multicouches
2.3. La réflectivité spéculaire : Méthode matricielle
I.3. Caractéristiques des multicouches
3.1. Influence des matériaux : le couple tungstène silicium
3.2. Le nombre de couches
3.3. Le paramètre de division γ
3.4. Rugosités et imperfections
I.4. Technique de fabrication des échantillons
4.1. Description du dispositif de pulvérisation
4.2. Technique de dépôt
4.2.1.Le mode statique
4.2.2.Le mode dynamique
4.3. Epaisseur des couches
4.3.1.Vitesses de dépôt et épaisseur
4.3.2.Paramètre de division γ
I.5. Caractérisation des multicouches
5.1. Réflectomètre à incidence rasante
5.2. Microscope à force atomique
I.6. Conclusion
Chapitre II : Synthèse de multicouches W/Si et analyse de la structure
II.1. Synthèse de multicouches W/Si
1.1. Présentation du système W/Si
1.2. Protocole expérimental
1.2.1.Echantillons réalisés
1.2.2.Croissance de la couche de W
1.2.3.Croissance des bicouches W/Si
II.2. Etude de la structure cristalline des multicouches W/Si par diffraction
2.1. Principes généraux de la diffraction
2.1.1.Diffraction des rayons X
2.1.2.Elargissement des raies de diffraction
2.1.3.Description du diffractomètre
2.2. Spectres θ/ 2θ à ψ = 0 en fonction de l’épaisseur déposée
2.3. Evolution des spectres de diffraction en fonction de ψ
2.3.1.Diffraction aux grands angles en fonction de ψ
2.3.2.Evolution de l’intensité des pics en fonction de ψ
2.4. Analyse de la largeur de raie
2.4.1.Multicouche à forte quantité de W
2.4.2.Evolution de la largeur de raie en fonction de ψ
2.4.3.Domaines diffractants dans les multicouches W/Si
II.3. Conclusion
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