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Caractérisations microstructurales
Le nickel se dépose, dans les conditions précisées précédemment, sous forme de colonies [Weil, 1987; Banovic et al., 1998] de quelques micromètres de diamètre (gures 1.4a et b) composées de grains colonnaires [Robert, 1997; Banovic et al., 1998; Ebrahimi et al., 1999; Lin et al., 2001] (gure 1.1b).
Figure 1.4 a) Micrographie obtenue au MEB de la surface d’un souet après polissage électrolytique, d’après Dalla Torre et al. [2002], et attaque chimique d’après Banovic et al. [1998] : mise en évidence des colonies micrométriques. b) Micrographie MEB de la colonie dénie par le cadre blanc dans la gure (a). Les structures de quelques centaines de nanomètres qui apparaissent au sein de la colonie sont susceptibles d’être des grains ou un ensemble de grains d’orientation très proche (gures 1.5a et 1.7).
La taille moyenne des cristallites peut être évaluée par diraction des rayons X (DRX) à l’aide de la formule de Scherrer [1918] et de la mesure de l’élargissement du pic de diffraction (i.e., la largeur du pic augmente lorsque la taille des cristallites diminue [Cullity, 1978]). Les phénomènes physiques pouvant mener à un élargissement supplémentaire mais moins important du pic (e.g., présence de contraintes résiduelles) sont négligés. La formule de Scherrer ne fournit en fait que la taille moyenne (sur le volume et dans la direction perpendiculaire à la surface) dite de colonnes hLivol et non la taille moyenne des cristallites høivol [Krill et al., 1998]. Sous l’hypothèse de cristallites sphériques, la taille moyenne de ceux-ci est simplement reliée à la taille des colonnes par un coecient multiplicatif de 4/3 [Natter et al., 1997] høivol = 4 3 0;9 pB2 2 b2 2 cos ; (1.1). avec la longueur d’onde du rayonnement X utilisé, B2 l’élargissement angulaire total à mi-hauteur du pic de diraction (dans le repère 2), b2 l’élargissement instrumental à mihauteur du pic de diraction mesuré à l’aide d’une poudre de référence recuite (taille de grains supérieure à la taille de grains maximale observable par DRX soit environ 200nm pour le goniomètre utilisé, i.e., une résolution angulaire de l’ordre de 103 radians) et l’angle moyen de diraction. Les mesures eectuées à l’aide d’un goniomètre 4 cercles sous incidence cuivre (i.e., raie K1 du cuivre soit = 0;154nm) pour la famille des plans {111} et {200} sont consignées dans le tableau 1.1. Les valeurs de B2 et de sont obtenues en utilisant la fonction Pearson VII 2 ajustée sur les pics de diraction du nickel.
Les valeurs de b2 sont initialement obtenues en procédant de la même façon sur les pics de diraction {200} et {400} d’une poudre compactée de ZnO recuite (diamètre de grains de 1 à 5 m). Les valeurs obtenues sont ensuite extrapolées (linéairement) aux angles de diraction du nickel. Ainsi, l’équation (1.1) conduit à une taille de cristallites de 416nm compatible avec la faible intensité de courant utilisée pour l’électrolyse [Kendrick, 1964.
Banovic et al., 1998]. Cette mesure de la taille des grains pourrait être anée en utilisant des techniques plus sophistiquées et des distributions angulaires asymétriques [Krill et al., 1998].
De la (micro)structure du composant et son environnement aux modes de vieillissement
Connaissant la microstructure du souet (paragraphe 1.1.3.1), ses interfaces avec le reste de l’environnement (soudures avec des supports en acier inoxydable A304L(N)) et l’environnement (air à une température variable proche de l’ambiante, vibrations, variations de pression), il est alors possible d’identier les facteurs qui peuvent conduire à un processus de dégradation du souet critiques pour la abilité du dispositif global, i.e., la perte de son étanchéité ou l’évolution de sa raideur (cf. paragraphe 1.1.1). Cette identication est eectuée à l’aide de la Table d’Identication des Phénomènes Physico-Chimiques
Élémentaires (i.e., TIPPCE) développée par A.E.R. [Duval et al., 2001] dont une vue restreinte au cas des souets est donnée dans le tableau 1.2.
Tableau 1.2 Table d’Identication des Phénomènes Physiques Élémentaires restreinte au cas des souets. Les éléments hors-diagonales correspondent à un couplage multi-physique dont le détail est donnée dans la gure 1.13. Le tableau se lit du haut vers la droite (i.e., eet d’un phénomène physique sur un autre). Les variables (thermodynamiques) associées se dé- duisent des variables d’état (e.g., déplacement) via la dérivation du potentiel thermodynamique ou énergie libre de Helmholtz (i.e., lois d’état) exprimé dans le cadre de la thermomécanique [Marquis, 1989; Lemaitre et al., 1996], de la diusion [Philibert, 1991; Vandewalle, 2003] et de la cristallisation [Humphreys et al., 1996; Park, 1999]. La notion d’eets chimio-thermique ou mécanique correspond à l’eet de l’évolution de la concentration chimique locale sur le comportement thermo-mécanique. De même, les eets microstructuraux correspondent à la modi- cation du comportement thermo-mécanique suite à l’évolution de la microstructure. Les eets cinétiques correspondent à une modication de la vitesse d’évolution d’une variable d’état par une force thermodynamique. Les eets thermodynamiques correspondent à la création d’une évolution d’une variable d’état par la présence d’un gradient de force thermodynamique. Le On identie ces facteurs à trois types d’énergie. Une énergie fonctionnelle liée à la variation de pression. Des énergies (externes) passives provenant de l’environnement et qui sont liées aux vibrations, aux variations de température et une énergie chimique due à la présence d’un gradient de concentration, par exemple d’oxygène (i.e., oxydation).
Enn des énergies internes passives qui se résument ici à une énergie chimique de par la présence d’un gradient de concentration (nickel/cuivre) et d’une organisation microstructurale métastable. Ainsi, dans le cas du souet, les phénomènes physiques présents pouvant intervenir dans un mode de vieillissement sont :
Le comportement thermique .
Le comportement mécanique .
Le comportement chimique (diusion et cristallisation).
Les phénomènes physiques élémentaires identiés ne constituent un mode de vieillissement que s’ils ne sont pas directement associés à une fonction du composant (e.g., la déformation du souet suite à une variation de pression), s’ils modient de façon irré- versible la dénition du dispositif (e.g., sa réponse à une variation de pression) et s’ils aectent une fonction voulue. Ainsi, seuls la température (et ses variations), le chargement mécanique (e.g., vibrations et variation de pression cyclique pouvant mener à une ruine de l’étanchéité par création de ssures de fatigue), le gradient de concentration chimique (que l’on désignera par le ux qu’il engendre, i.e., la diusion) et le réarrangement de l’organisation microstructurale (que l’on désignera par le terme de cristallisation) constituent les modes de vieillissement du souet. Il est important de noter que la soudure constitue une interface avec le reste du mécanisme. Elle peut être aussi à l’origine d’une défaillance du composant. Néanmoins, elle n’a pas été prise en compte dans le cadre de ce travail (excepté au cours de l’essai de fatigue dans le chapitre 2) tout comme la possibilité d’oxydation du nickel en contact avec l’atmosphère.
Une fois les modes de vieillissement identiés il est nécessaire de recenser les couplages existants entre ceux-ci, i.e., les éléments hors-diagonale du TIPPCE (cf. tableau 1.2). Ces couplages sont le lien entre le mode de vieillissement et ses eets sur l’une des fonctions du composant. Ils peuvent aussi être à l’origine de phénomènes parasites entre modes de vieillissement provoquant leur amplication ou leur blocage.
Le vieillissement et les couplages multi-physiques
Un schéma des couplages multi-physiques entre les diérents modes de vieillissement répertoriés est représenté sur la gure 1.13. La présentation des couplages réalisée dans cette partie ne se veut en aucun cas être un bilan exhaustif des (très nombreux) mécanismes possibles dans le cas général d’un assemblage de matériaux métalliques. Nous nous limiterons plus spéciquement au cas de l’assemblage de nickel et de cuivre au sein d’un souet en présentant ou rappelant quelques modèles standards ou originaux issus de la littérature. Pour une présentation plus générale des couplages et de leur traitement dans d’autres situations, le lecteur pourra utilement se reporter à [Cailletaud et al., 2002] et aux diérentes références citées dans ce chapitre.
Couplages entre la thermomécanique et la cristallisation
Les couplages entre la cristallisation et la mécanique sont assez bien connus. La plasticit é et la (vitesse de) déformation inuencent, par exemple, le mécanisme de cristallisation. Ceci est utilisé au cours des opérations de mise en forme pour le contrôle de la taille des grains [Friedel, 1964; Humphreys et al., 1996]. L’application d’un champ de contraintes peut induire le mouvement des joints de grains [Winning et al., 2001] voire une recristallisation [Paritskaya et al., 1996]. Inversement, la taille des grains modie, entre autres, la limite élastique du matériau (i.e., loi de Hall-Petch, voir l’équation (1.4)), la contrainte d’endurance (en fatigue) ou la résistance à la rupture fragile par clivage [François et al., 1995]. Notons que le coecient de proportionnalité de Hall-Petch, dans l’équation du même nom, peut aussi dépendre de la morphologie des grains et de la texture. Le uage par mécanisme de diusion lacunaire (e.g., uage de type Coble ou Nabarro-Herring), qui peut être très important pour les matériaux nanocristallins [Kolobov et al., 1996; Wang
et al., 1997b; Kim et al., 2000; Yin et al., 2001], dépend de la taille des grains qui joue un rôle important dans la vitesse de déformation viscoplastique « _v. Elle détermine la distance à parcourir par diusion pour les lacunes. Ainsi, on peut montrer que [Philibert, 1991; Wang et al., 1997b] « _v / Dv kT 12 øn ; (1.8) avec 12 la contrainte de cisaillement appliquée au grain, Dv le coecient d’autodiusion dans le volume pour le uage de type Nabarro-Herring et aux joints de grains (i.e.,
Dv ! DjÆ avec Dj le coecient de diusion aux joints de grains et Æ l’épaisseur eective des joints de grains pour la diusion) pour celui de type Coble. Enn n est un exposant dépendant du type de uage; soit n = 2 pour le uage de type Nabarro-Herring soit n = 3 pour celui de type Coble. De même, la déformation par glissement des joints de grains est un mécanisme supposé majeur pour les matériaux nanocristallins [van Swygenhoven et al., 1999; Mc Fadden et al., 2000]. Il dépend aussi de la diusion et de la taille des grains avec les mêmes exposants que dans l’équation (1.8). Ce mode de déformation induit des comportements mécaniques dits superplastiques à des températures relativement basses (e.g., allongement à rupture de l’ordre de 300% à 350ÆC [Mc Fadden et al., 2000] à comparer avec les quelques % à température ambiante de la gure 1.10b). La dépendance de « _v avec ø décrite par l’équation (1.8) conduit à une loi de Hall-Petch inverse [Schiøtz et al., 1998; Wang et al., 1997b; Kim et al., 2000]. L’ensemble de ces eets de la taille des grains sur les modes de déformation du nickel nanocristallin est consigné sur la gure 1.15. La taille de grains semble aussi jouer un rôle dans le comportement élastique des matériaux nanocristallins comme nous l’avons déjà noté au paragraphe 1.1.3. Nous verrons, enn, au chapitre 2 que la taille des grains semble corrélée avec la vitesse de propagation des ssures en fatigue pour le nickel électrodéposé.
Couplages entre la diusion et la cristallisation
Enn, des couplages existent entre la diusion et la cristallisation car ces mécanismes reposent tous deux sur des sauts atomiques via des lacunes [Philibert, 1991; Humphreys et al., 1996]. La croissance de grains induit des mouvements de leurs joints qui modient la profondeur de pénétration des espèces diusantes [Köppers et al., 1994]. L’eet de ce déplacement a été traité dans le cas de la diusion dans un joint de grain [Mishin et al., 1992] et étendu au cas simplié d’un polycristal contenant une certaine fraction de joints se déplaçant [Mishin et al., 1997]. Ne pas prendre en compte cet eet conduit à sous-estimer le coecient de diusion aux joints de grains (chapitre 3) d’un facteur V t=2pDt avec V la vitesse des joints de grains (supposée uniforme et constante), t le temps de diusion et D le coecient de diusion moyen en volume. Au cours de la croissance des grains, le régime de diusion [Mishin et al., 1995, 1997] va évoluer suivant la valeur du rapport entre le coecient de diusion en volume et celui aux joints de grains. La densité de dislocations (et les sous-joints de grains) peut modier la diusion volumique apparente en créant des court-circuits de diusion dans le volume [Philibert, 1991] pour aller jusqu’à créer un régime de diusion spécique si leur densité est importante [Klinger et al., 1999]. Enn la texture peut inuencer la diusion aux joints de grains via la distribution angulaire de désorientation des joints [Philibert, 1991; Humphreys et al., 1996].
Inversement la diusion peut modier ou inuencer la taille des grains et leur distribution comme cela a été constaté sur un souet électrodéposé recuit (gure 1.16) : la croissance de grains a été réduite dans la zone aectée par l’interdiusion. Divers mécanismes de cristallisation induite par la diusion sont actuellement étudiés comme la diffusion induisant des mouvements de joints de grains (i.e., DIGM pour Diusion-Induced Grain Migration [Philibert, 1991; Mishin et al., 1997; Rabkin et al., 2000; Brener et al., 2002]) et la diusion induisant de la recristallisation (i.e., DIR pour Diusion-Induced Recrystallization [Chae et al., 1996; Yamamoto et al., 2001, 2002]).
Bilan sur les couplages dans le dispositif
La vue générale des couplages principaux qui sont à même d’intervenir dans le vieillissement des souets montre l’extrême complexité du problème et il semble dicile de tous les traiter (numériquement ou expérimentalement [Cailletaud et al., 2002]). Seuls les couplages les plus importants doivent être traités (e.g., les conditions thermiques d’utilisation des souets ou des essais sont tels que l’eet Soret peut être négligé). Dans le cas présent, les couplages les plus critiques (associés à des modes de vieillissement dont les cinétiques sont les plus rapides avec une probabilité d’occurrence importante dans l’utilisation du souet) sont l’eet de la diusion et de la cristallisation sur le comportement élasto-plastique et la possibilité d’apparition de ssures par sollicitation mécanique cyclique.
Il faut néanmoins bien garder en mémoire les autres couplages. L’eet du gradient des contraintes développées par l’eet Kirkendall sur la diusion pourrait, par exemple, être important pour l’utilisation du souet à température ambiante. Les mécanismes de relaxation des contraintes sont alors beaucoup plus lents qu’au cours d’un essai classique de diusion en température. On doit surtout tenir compte du schéma global des couplages lors de la conception d’essais accélérés (e.g., par élévation de température) : s’ils peuvent être négligeables à température ambiante, leur énergie d’activation peut les rendre importants voire prépondérants à température plus élevée. L’un des exemples les plus représentatifs dans notre cas correspond aux couplages entre diusion et cristallisation qui sont a priori faibles à température ambiante mais clairement activés dès 300ÆC (gure 1.16, [Klement et al., 1995]).
Comparaison avec d’autres dispositifs de la littérature
La gure 2.7 présente deux exemples de dispositifs utilisés dans la littérature pour étudier la tenue à la fatigue de nickel électrodéposé. Les éprouvettes sont, dans les deux cas, obtenues par procédé lithographique LIGA. Ces dispositifs permettent normalement de solliciter simplement l’éprouvette et ainsi d’identier directement le comportement du matériau. Ceci est vrai dans le cas de l’éprouvette de exion de la gure 2.7a mais pas dans le cas de l’éprouvette de traction de la gure 2.7b. Cette dernière présente en eet une concentration de contrainte qui mène à la rupture en fatigue et rend plus dicile l’identication du comportement.
Démarche expérimentale sur souets
Les deux supports d’un souet sont mis et maintenus en position l’un par rapport à l’autre à l’aide d’un axe (de montage) lors du soudage du souet (cf. gure 2.11). Chaque souet possède un axe usiné suivant ses dimensions propres. Cet axe est conservé pour le transport et la mise en place (suivant une procédure précise) du souet équipé de ses supports dans le montage de fatigue (cf. gures 2.6a et b) an de garantir au maximum l’état initial non contraint de celui-ci au début de l’essai.
Les souets ont été choisis pour leurs petites dimensions qui permettent d’atteindre des valeurs de la contrainte principale maximale de l’ordre de 500MPa au cours d’un essai avec une amplitude de déplacement de 0,5mm. Leur fréquence de résonance est de plus élevée (i.e., de l’ordre de 5kHz) ce qui permet d’avoir une sollicitation homogène des ondes du souets. Ceci a été vérié à l’aide de l’éclairage stroboscopique et du microscope longue distance. La mesure de l’eort sur un souet au cours d’un cycle est donnée sur la gure 1.12 qui contient des mesures eectués en statique et en dynamique avec correction des eets dynamiques (cf. gure 2.10). La limite d’endurance du nickel électrodéposé est pour le moment mal-connue. Le nombre d’éprouvettes disponibles pour eectuer des essais étant faible, il est primordial de minimiser le nombre de test nécessaire pour trouver l’amplitude de déplacement permettant d’approcher l’endurance du composant. C’est pourquoi nous avons décidé de l’estimer en utilisant les études portant sur la mesure de l’échauement d’une éprouvette suite à la dissipation thermique associée aux mécanismes de fatigue du matériau [Boulanger et al., 2004; Doudard et al., 2003].
Le comportement thermomécanique du matériau peut être décrit à l’aide d’un potentiel d’état duquel dérivent les lois d’état (cf. paragraphe 1.2.1, [Marquis, 1989; Lemaitre et al., 1996]). Le potentiel thermodynamique est pris égal à l’énergie libre de Helmholtz.
Les variables d’état sont limitées dans ce paragraphe à la température absolue T, au tenseur de déformation totale innitésimale » et à un ensemble de variables internes liées à l’état microstructural du matériau. Les élévations de la température au cours de l’essai de fatigue sont supposées susamment faibles pour ne pas induire d’évolution de l’état microstructural (cf. les gures 2.14 et 2.15 et le chapitre 4). Ainsi les sources de couplages entre la température et les variables internes microstructurales sont négligées. Dans ces conditions, la combinaison du premier et du second principes de la thermodynamique permet d’écrire l’équation locale de la chaleur sous la forme [Lemaitre et al., 1996] C dT dt div(k gradT) = di + rthm + re (2.7) avec la densité du matériau, C sa chaleur spécique, k le tenseur d’ordre deux des conductivités thermiques, di la dissipation intrinsèque associée aux mécanismes de fatigue (e.g., microplasticité) et à l’évolution des variables internes du matériau, rthm le terme source issu du couplage thermomécanique et re l’apport de chaleur extérieur par radiation.
Nous nous limiterons ici à une étude simpliée plus qualitative que quantitative. Nous supposons que la densité et la chaleur spécique sont constantes et égales à leur valeur à température ambiante. Le matériau est supposé homogène isotrope (k = k1). La dérivée convective est négligée dans la dérivée totale de la température bien que les ondes du souet subissent de forte variations de vitesses au cours de l’essai. Le rayonnement est supposé indépendant du temps et re = kT0 avec T0 la température ambiante au cours de l’essai et l’opérateur Laplacien. Sous ses hypothèses l’équation (2.7) s’écrit C_ k = di + rthm (2.8).
Courbe de Woehler en étancheité
Des calculs par éléments nis bidimensionnels (cf. gure 1.12) sont utilisés pour identi er l’amplitude et le rapport de charge d’une contrainte équivalente adéquate au point où elle est maximale au cours d’un cycle de chargement. Ceci permet d’apporter une réponse sur le comportement du matériau applicable par exemple à d’autres géométries de souet. Or dans notre cas, la tenue à la fatigue vis-à-vis de l’étanchéité des souets repose principalement sur un problème d’amorçage. En eet nous venons de voir dans le paragraphe précédent que la vitesse de propagation des ssures est telle que le nombre de cycles consommé par celle-ci après l’amorçage pour traverser l’épaisseur du souet (et ainsi créer une fuite) est négligeable par rapport au nombre de cycles total. L’amorçage est lié à des mécanismes de microplasticité et d’endommagement comme la formation de bande de glissement persistante [Suresh, 1991]. Celui-ci est plus dicile dans le cas des matériaux nanocristallins [Akinawa et al., 2002; Ishikawa et al., 2003]. Néanmoins l’apparition de bandes de glissement a été observée dans le cas du nickel électrodéposé [Boyce et al., 2003]. L’amorçage peut être modélisé à l’aide d’un modèle à deux échelles [Lemaitre et al., 1994, 1999; Doudard et al., 2003] dans lequel les mécanismes de plasticité et d’endommagement n’apparaissent qu’au sein d’une inclusion microscopique noyée dans une matrice élastique. C’est pourquoi nous choisissons comme contrainte équivalente celle qui est liée à l’endommagement [Lemaitre et al., 1996].
La mesure des prols de diusion par sonde EDS
L’évaluation des coecients de diusion, dans le cas des souets, nécessite une technique de mesure avec une résolution spatiale inférieure au micromètre. L’analyse chimique par microsonde (ou EPMA pour Electron Probe MicroAnalysis) permet de mesurer simplement un prol de concentration avec une précision acceptable sur la composition. Cette technique repose sur la mesure de l’intensité relative du rayonnement X émis par les atomes de l’échantillon suite à l’ionisation de ceux-ci par un faisceau d’électrons [Castaing, 1951; Grillon et al., 2002]. La longueur d’onde, ou l’énergie, du rayonnement X est caractéristique de l’espèce chimique émettrice. La mesure de la longueur d’onde (on parle alors de WDS pour Wavelength Dispersive Spectrometer), ou de l’énergie (on parle alors d’EDS pour Energy Dispersive Spectrometer), des diérentes raies du spectre X émis par l’échantillon et de leur intensité relative permet de déterminer la composition chimique locale si l’ensemble des interactions entre les électrons, les rayons X et les atomes sont pris en compte. Ces interactions sont de nos jours bien comprises et corrigées par les méthodes dites ZAF et (z) lorsque la concentration chimique est constante dans le volume de l’échantillon aecté par la diusion des électrons et des rayons X [Maurice et al., 1978; Benoit et al., 1989; Reed, 1993]. Des eets spéciques doivent être pris en compte si l’échantillon est hétérogène dans ce volume (e.g., présence d’une interface). Nous nous intéressons dans cette partie à la description de ces eets, leur quantication et la possibilit é de déconvoluer les courbes de concentration dans le cas d’un couple de diusion binaire, plus particulièrement de type Ni/Cu.
Phénomènes physiques mis en jeu : eets sur la mesure
La gure 3.1 représente une vue schématique des diérents eets se produisant lors de la mesure par EPMA d’un prol de concentration monodimensionnel (i.e., suivant Y uniquement). Nous nous limitons ici au cas d’un couple de diusion composé de deux éléments purs A et B. Le numéro atomique de B est supposé supérieur à celui de A, i.e., ZB > ZA. Dans le cas du couple de diusion qui nous intéresse, A correspond au nickel et B au cuivre. Le gradient de concentration est représenté par la fraction massique de B, WB(Y ). Dans le cas d’une diusion binaire, WA(Y ) = 1 WB(Y ) si aucune porosité n’apparaît au cours de la diusion (e.g., eet Frenkel [Philibert, 1991], voir la partie 1.2.2).
La phase riche en B est située du côté Y 0 telle que WB(Y ) décroît avec Y . L’origine du prol de diusion, O, correspond à la position initiale de l’interface entre A et B avant diusion (qui devient une interphase au cours de la diusion). L’interface initiale est supposée parfaitement perpendiculaire à la surface de l’échantillon. Le faisceau d’électrons primaires (faisceau du MEB, dans notre cas, de tension d’accélération E0) est focalisé à une distance variable, Y = d, de l’interface initiale.
Un premier eet décrit sur la gure 3.1 est lié à la propagation des électrons dans l’échantillon qui ionisent les atomes de A et de B. Ceux-ci se relaxent en émettant des rayons X caractéristiques (dit primaires) dans un volume quasi-sphérique de rayon RX pour des atomes avec un nombre atomique, Z, supérieur à 10 [Heinrich, 1981]. 2RX repr ésente le diamètre du volume d’interaction qui est une borne supérieure de la résolution spatiale de la mesure par EPMA [Duncumb, 1960; Goldstein et al., 1981; Reed, 1993].
La mesure correspond à une moyenne sur ce volume d’interaction et conduit à l’eet de moyenne. Lors de la mesure du coecient de diusion, cet eet doit être pris en compte si la profondeur de diusion (i.e., p2Dt avec D le coecient de diusion moyen et t le temps de diusion [Philibert, 1991]) est, en première approximation, inférieure ou égale à ce rayon d’interaction RX (voir la partie 3.2.6 et l’annexe A.2). Chaque volume élémentaire, en S, du volume d’interaction émet des rayonnements X caractéristiques (d’intensité IA et IB respectivement pour les atomes de A et de B) et continus (correspondant au ralentissement des électrons [Maurice et al., 1978; Benoit et al., 1989; Reed, 1993]) dans toutes les directions de l’espace. Une fraction de ceux-ci se propage vers la surface pour émerger, avec un angle , au point N’ et rejoindre le spectromètre. Il est important de noter que le faisceau de rayons X n’est (pratiquement) pas dévié à la surface de l’échantillon (i.e., indice de réfraction de l’ordre de 1, [Reed, 1993]). Ces rayonnements sont absorbés exponentiellement par le gradient de composition chimique tout au long de leur cheminement vers la surface de l’échantillon. Ce mécanisme est à la base d’une correction d’absorption spécique qui est contrôlée par la géométrie de détection (angle d’émergence et d’orientation Æ du spectromètre par rapport au gradient de composition) et la position d du faisceau d’électrons par rapport au gradient de concentration (voir la partie 3.2.4).
Un autre eet important dû à cette absorption est la uorescence (partie 3.2.5). Celleci a pour origine l’excitation d’un atome par un photon X (d’énergie susante) suivi d’une relaxation par émission d’un photon X caractéristique (dit secondaire). Dans notre cas une partie du rayonnement X continu est capable de faire uorescer à la fois les atomes de A et de B (on parle de uorescence due au continuum). Par contre, seuls les rayons X caractéristiques de B sont capables d’exciter les atomes de A, au point M par exemple, car ZB > ZA (on parle alors de uorescence caractéristique). L’intensité de ces rayonnements X parasites (mesurée par le spectromètre après avoir été absorbée dans l’échantillon entre M et N) ainsi créés sera notée If A et If excités par un photon X. Le volume aecté par cet eet est bien plus important que celui du rayonnement X primaire. Cet eet peut devenir prédominant à grande distance [Goldstein et al., 1981] tout particulièrement pour la uorescence caractéristique. Les méthodes de correction classique sont capables de traiter cet eet lorsque le volume aecté est homogène mais pas s’il comprend diérentes phases ou interfaces. Diérents auteurs [Reed et al., 1963; Maurice et al., 1966; Henoc et al., 1969; Bastin et al., 1983] ont traité ce cas lorsque le volume aecté par la diusion des électrons ne traversent pas ces interfaces.
Des développements numériques récents [Llovet et al., 2000; Valovirta et al., 2001] ont considéré le cas général de la uorescence à travers les interphases lorsque le faisceau d’électron traverse celles-ci.
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Table des matières
1 Vieillissement d’un équipement et couplages multi-physiques
1.1 L’équipement support de la démarche
1.1.1 Principe de fonctionnement et abilité
1.1.2 Procédé de fabrication
1.1.3 Propriétés du dépôt de nickel
1.2 Étude du vieillissement par l’identication de couplages multi-physiques
1.2.1 De la (micro)structure du composant et son environnement aux modes de vieillissement
1.2.2 Le vieillissement et les couplages multi-physiques
1.2.3 Bilan sur les couplages dans le dispositif
1.3 Conclusions
2 Vieillissement par sollicitations mécaniques cycliques
2.1 Introduction
2.2 Mise au point d’un essai de fatigue à grand nombre de cycles sur souets
2.2.1 Conception et réalisation
2.2.2 Validations et mise en place du montage
2.2.3 Démarche expérimentale sur souets
2.3 Tenue à la fatigue des souets
2.3.1 Loi de propagation de ssure
2.3.2 Courbe de Woehler en étancheité
2.4 Conclusions : abilité en étanchéité
3 Vieillissement par interdiusion
3.1 Introduction
3.2 La mesure des prols de diusion par sonde EDS
3.2.1 Introduction : l’analyse chimique par microsonde
3.2.2 Phénomènes physiques mis en jeu : eets sur la mesure
3.2.3 Distribution(s) latérale(s) du rayonnement X
3.2.4 Absorption spécique dans un gradient de propriétés
3.2.5 Fluorescence
3.2.6 Déconvolution régularisée des prols de diusion
3.3 Étude de la diusion du couple Ni/Cu électrodéposé
3.3.1 Coecients globaux d'(inter)diusion
3.3.2 Analyse critique des résultats
3.4 Conclusions : évolution de la raideur au cours du temps
4 Vieillissement par cristallisation
4.1 Introduction : stabilité thermique des dépôts de nickel
4.2 Évolution du comportement élastique : eet de la texture
4.2.1 Homogénéisation élastique autocohérente
4.2.2 Évolution de la texture du nickel dans le cas du souet
4.3 Évolution du comportement élastoplastique
4.3.1 Introduction : les essais d’indentation
4.3.2 Démarche expérimentale
4.3.3 Méthode de dépouillement
4.4 Conclusion : évolution de la raideur au cours du temps?
Conclusion Perspectives
Bibliographie
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