Microscopie électronique à balayage couplée à un analyseur X à dispersion d’énergie (MEB-EDS)

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Organisation du travail

A partir de la dynastie Yuan (1279-1368), Jingdezhen devient un centre de production officiel à destination de la cour dont le processus de fabrication est supervisé par le directeur du Bureau de la porcelaine de Fuliang (Fuliang ciju), créé en 1278. Le directeur prélève un impôt et veille notamment à la qualité de la porcelaine fabriquée dans les fours officiels de Jingdezhen. Dans le même temps, le système de distinction entre fours sous le contrôle d’administration centrale (guanyao) et fours privés (minyao) apparaît et se développe. Les fours officiels sont dédiés aux productions à destination de la cour impériale, la provenance du pigment, la procédure de sélection de la matière première et le processus de fabrication des porcelaines y sont soumis à une stricte régulation ; alors que les productions des fours communs sont principalement dédiées à l’exportation et la consommation locale. Durant la période Ming tardive (1522-1644), les fours privés prospèrent et innovent suffisamment pour rivaliser en qualité avec les fours officiels. Durant la période de transition entre les dynasties Ming et Qing (1620-1683), les fours officiels de Jingdezhen perdent le patronat impérial permettant un développement extrêmement important des fours privés qui se tournent vers l’exportation internationale.
Dès la dynastie Song (960-1279), la hausse des exportations et de la production, mène à la création d’une véritable industrie organisée et rationalisée. Ainsi, selon le Taoji, les tâches au sein des ateliers doivent être minutieusement divisées et parcellisées selon différents secteurs. Même au sein d’une même activité comme la pose du décor, les peintres sont spécialisés dans une gamme de motifs donnés et la peinture du décor d’une pièce est sérialisé au sein d’une équipe de professionnels travaillant vite dans le but de produire davantage (Desroches 1987). La marge d’interprétation reste très limitée et un maître d’œuvre veille à la standardisation du décor (Besse 2004, p. 20).
Cette division du travail se renforce durant les dynasties Ming (1368-1644) et Qing (1644-1911). Sous la dynastie Ming, la production est centralisée à Jingdezhen où se trouvent déjà une manufacture impériale et quelques ateliers privés. Les fours se sérialisent avec un travail presque à la chaîne. Certains fours se spécialisent dans le marché international et d’autres dans le marché intérieur. Pour les productions impériales, les œuvres font l’objet d’un contrôle de qualité stricte ce qui entraîne le rejet d’un certain nombre de pièces dans des dépotoirs où sont enfouies les pièces non sélectionnées. Dans le cadres des fours privés, un tri est réalisé à la sortie du four. Les marques impériales (nianhao) sont posées systématiquement sur les pièces à partir de cette époque. De la même manière sous la dynastie Qing, la production reprend sous Shunzhi (1644-1661), puis en 1683 les fours de Jingdezhen sont reconstruits de manière à renforcer la sérialisation du travail (Besse 2004, p. 85). Au début de la dynastie Qing, la même pièce de porcelaine, après cuisson, est passée par les mains de soixante ouvriers et Jingdezhen est devenue une ville-atelier immense où les étrangers ne sont pas autorisés à résider. Lorsqu’au XVIIIe siècle, le Père d’ENTRECOLLES décrit Jingdezhen il écrit :
Trois milles fours y brûlent à longueur d’année, donnant la nuit des impressions d’incendie gigantesque. La ville est sans enceinte, ce qui lui permet de s’étendre et de s’agrandir à volonté et facilite la manutention des matières premières et des marchandises entre les bateaux et les ateliers. On compte dix-huit mille familles de potiers. L’ensemble de la population représente environ un million d’âmes [Entrecolles 1843]

Fonctions et usages

La céramique est utilisée depuis son origine pour contenir des aliments, des liquides ou des substances cosmétiques ou thérapeutiques. La vaisselle en porcelaine, de par sa porosité moindre, représente une avancée considérable par rapport à celle en terre cuite glaçurée ou en grès et elle reste nettement moins onéreuse que ses équivalents métalliques.
Ces pièces d’usage font l’objet d’une certaine recherche esthétique afin d’être agréable à l’œil du citoyen ordinaire. Dans le cas de certaines porcelaines destinées à la Cour impériale, la recherche esthétique est néanmoins poussée plus loin, dans une volonté de créer un objet relevant des arts. Plusieurs textes chinois témoignent de la place particulière de la porcelaine. Dans le Taoji, Qi JIANG mentionne que la porcelaine qingbai de Jingdezhen est vendue ailleurs en tant que « jade de Rao », en raison de sa ressemblance avec le jade blanc (Jiang 1322). Cette comparaison est également une manière de magnifier la porcelaine car le jade, symbole de pureté, occupe, depuis les débuts de la civilisation chinoise une place extrêmement importante dans les rites sacrés et dans la vie quotidienne. Les productions porcelainières peuvent également, dans certains textes plus tardifs, être comparées aux pierres précieuses, à des œuvres d’art ou encore au ciel ou au soleil. C’est ainsi que l’empereur Qing Qianlong (1736-1795) vante les porcelaines à décor rouge dans un de ses poèmes :
Rouge tel le soleil couchant dans un ciel après la pluie,
Le travail de sa cuisson est minutieux,
Tout le vermillon du monde ne peut l’imiter,
La pierre précieuse de l’Ouest [rubis] ne peut l’égaler,
Elle fait rougir les fleurs en bouquet,
Plus encore qu’une peinture sa beauté est insaisissable.
Certains types de porcelaine sont donc naturellement l’apanage d’une élite qui trouve dans leur possession une source de prestige. Ainsi, dès l’ère Kaiyuan (713-742) de la dynastie des Tang, les protoporcelaines sont avalisées par la cour qui les accepte comme tribut (Chollet 2006, p. 2).
La porcelaine trouve également sa place dans un certain nombre de cultes, notamment dans les cérémonies sacrificielles officielles. Dès les Song du Sud (1127-1279), la porcelaine est utilisée pour rendre des cultes dans les cérémonies impériales au côté de la vaisselle en métal. En 1369, le premier empereur Ming, Hongwu (1368-1398), émet un décret impérial ordonnant l’utilisation de la porcelaine dans les cérémonies sacrificielles officielles à la place des métaux. Il stipule également qu’en temps de pénurie de bronze, elle peut être utilisée pour le culte aux ancêtres. La porcelaine entre ainsi dans les mœurs chinoises en tant qu’objet à usage cultuel.

Décors des porcelaines

Notre étude concerne plus spécifiquement les porcelaines chinoises à décors sous glaçure. Le décor sous glaçure, nommés hua pi, est un type de décoration qui consiste à peindre un motif à base d’oxydes directement sur la pâte crue du vase. Le tout est ensuite recouvert d’une glaçure translucide et cuit lors d’une cuisson unique. Les décors sous glaçure peuvent être à base de cobalt (décors bleus), de fer (décors bruns ou rouges) ou de cuivre (décors rouges ou verts). Dans le cadre de cette thèse nous nous focaliserons sur la porcelaine à décor bleu sous glaçure, aussi nommée porcelaine à décor bleu et blanc ou porcelaine qinghua.

La porcelaine à décor bleu et blanc

Définition, origine et développement

La porcelaine à décor bleu et blanc, se caractérise par l’usage d’un décor bleu à base de cobalt peint directement sur la pâte crue du vase. Le tout est ensuite recouvert d’une glaçure translucide et cuit lors d’une cuisson unique à haute température (1280-1350°C).
Les découvertes archéologiques tendent à montrer que les premiers bleu et blanc seraient apparus vers la fin de la dynastie Tang (fin du VIIIe voire début du IXe siècle) dans les fours des sites de Baihe et Huangye à côté de la ville de Gongyi dans la province du Henan (Chen et al. 1995 ; Feng 2006 ; Sun et al. 2007). L’exploitation des décors à base de bleu cobalt semble même apparaître de manière encore plus précoce dans les fours de Gongxian (province du Henan), au début du VIIIe siècle, où ils jouent un rôle mineur dans les glaçures des céramiques sancai (Li, Zhang 1986). La technique ne connaît pas de véritable développement durant l’époque Song (960-1279). Le décor polychrome est alors considéré comme vulgaire et indigne du lettré, ce qui motive les potiers Song à privilégier l’usage de glaçures monochromes pour les porcelaines à destination de la Cour et des classes aristocratiques (Besse 2004, p. 161). Il faut ainsi attendre la dynastie mongole des Yuan (1279-1368) pour que la technique de fabrication des bleu et blanc arrive à maturité. Les empereurs mongols se montrent curieux de tout ce qui touche aux objets et aux techniques, et donnent aux artistes et artisans la liberté de multiplier les expérimentations dans les nouvelles formes de décoration. Le développement des bleu et blanc est également facilité par la vaste extension de l’Empire mongol, en particulier au travers de l’empire Ilkhanide, qui permet aux potiers chinois d’accéder au précieux pigment de cobalt persan auprès des marchands musulmans (Kerr et al. 2004). On estime que les fours de Jingdezhen ont été les pionniers dans le développement de cette nouvelle technique notamment grâce à la disponibilité locale de « pierre à porcelaine » et de kaolin de qualité.
La porcelaine bleu et blanche connaît ensuite son âge d’or stylistique et technologique sous la période Ming (1368-1644). A la suite des sept voyages de Zheng He dans l’Océan Indien et en Afrique (1405-1433), les exportations de bleu et blanc connaissent un essor sans précédent à destination de l’Asie du Sud-Est, du Japon, de l’Afrique Orientale et du Proche-Orient. Les bleu et blanc continuent à être produits sous les Qing (1644-1911) mais le développement des techniques d’émaux sur glaçure leur fait concurrence dans les productions à destination de la cour impériale. Ils sont néanmoins acheminés vers l’Europe grâce aux navires des Compagnies des Indes orientales. La forme des pièces et leur décor s’inspirent alors le plus souvent de modèles occidentaux mais elles se distinguent des productions destinées au marché intérieur par une qualité moindre.

Pigment bleu et origine du cobalt

Les décors sous glaçure des bleu et blanc sont réalisés à partir d’un pigment*, c’est à dire « une substance chimique colorante insoluble dans le milieu qu’elle colore » (Petit et al. 2005, p. 181). La préparation du pigment consiste en une première étape de purification du minerai : sélection, broyage, sélection de la granulométrie souhaitée, calcination à environ 800°C, sélection finale, réduction en poudre. Puis, les oxydes sont mêlés à un fondant pour lier la couleur à la surface de la céramique (Colomban et al. 2001). Le pigment ainsi obtenu, se présente sous forme de poudre et peut être finement broyé et mis en suspension dans un liant liquide afin d’obtenir une peinture ou une encre. En Chine, le pigment obtenu à partir du cobalt peut être délayé avec du thé afin de réaliser une suspension colloïdale (Bai 2005, 190). Il est ensuite appliqué au pinceau sur la pâte crue du vase. Il s’agit d’une phase délicate du fait de la porosité de la pâte qui fait l’effet d’un buvard et n’autorise aucun repentir. Les retours du pinceau sont à éviter car ils forment des surcharges qui éclateront à la cuisson, occasionnant des points noirs en surface (Besse 2004, p. 23) (cf. CHAPITRE IV).
Aux époques anciennes, les sources de cobalt sont limitées. Des gisements existent en Espagne, en Egypte (Naef-Galuba 1993), en Iran (Porter 2000), à Oman et au nord du Hedjaz, dans les Monts métallifères d’Europe centrale (Gratuze et al. 1996), et certains minerais de cobalt riches en manganèse existent en Asie (Liem et al. 2003). Les analyses de composition ont permis de montrer que le cobalt utilisé dans la fabrication des bleu et blanc de l’époque Yuan (1279-1368) est importé. Ses teneurs élevées en fer et arsenic ont permis d’identifier un minerai de cobalt perse, extrait notamment dans le village de Qamsar dans la région de Kâshân (Porter 2000, p. 8). Selon des études géologiques, le minerai de cobalt extrait à Qamsar, serait composé en majorité de cobaltite (CoAsS) et d’erythrite (Co3(AsO4)2.8H2O) mêlées à des veines de magnétite (Fe3O4), ce qui expliquerait sa haute teneur en fer (Mohammaddoost et al. 2010 ; Matin, Pollard 2016). Dans les sources chinoises on désigne sous le nom de Sum Ma Li Qing, Sumali, ou Sumani Po (bleu de Samarra) ce minerai importé du Moyen-Orient (Wang 1589 ; Yu, Miao 1996 ; Du, Su 2008). Des études de composition ont permis de montrer qu’il s’agit du même minerai qu’on retrouve sur des céramiques islamiques produites entre le IXe et le XVIIIe siècle (Cowell, Zhang 2001 ; Wen, Pollard 2016).
A la fin du XIVe siècle, plusieurs rébellions chinoises entrainent l’effondrement de la dynastie Yuan, d’origine mongole. Durant la dynastie Ming précoce (1368-1435), le minerai de cobalt particulièrement rare et précieux, du fait de son importation, est réservé aux fours impériaux (Chinese Silicate Society 1996). Puis, dans le premier quart du XVe siècle, on observe un changement dans la provenance du cobalt employé. Le cobalt importé cesse d’être utilisé et les potiers se tournent vers un minerai de cobalt local, l’asbolane, de formule générale (Co,Ni)1-y(MnO2)2-x(OH)2-2y+2x, riche en manganèse (MnO : 16 – 30%), et pauvre en oxyde ferrique (Fe2O3 : 2,6 – 6,9%) (Wen et al. 2007 ; Figueiredo et al. 2012b). Ce minerai est le fruit de l’altération de roches sédimentaires riches en manganèse (Watt 1979) et fut exploité dans les provinces du Yunnan, du Jiangxi et du Zhejiang (Kerr et al. 2004). Les sources chinoises mentionnent notamment un bleu Po Tang produit dans la préfecture de Leping (province du Jiangxi) (Yu, Miao 1996) et un bleu Shi produit à Ruizhou dans la préfecture de Shanggaon (province du Jiangxi) (Tian 1600). La présence du manganèse est supposée donner au bleu un ton moins pur que la formule arsenic-cobalt et avoir notamment pour conséquence l’apparition sur certaines pièces d’une couleur bleue plus pâle tournant au gris (Besse 2004, p. 66 ; Beurdeley 2005, p. 176). En outre, le plus faible coût et la disponibilité locale de ce minerai de cobalt permettent aux fours de Jingdezhen un développement important de leur production de bleu et blanc.
Plusieurs hypothèses ont été proposées quant à la date précise de cette transition entre cobalt importé et cobalt local. Au début de l’époque Ming, entre les ères Hongwu et Yongle (1368-1424), le cobalt importé semble toujours employé comme le précisent notamment les sources du milieu de la dynastie Ming citant le bleu Sumali (Wang 1589). Selon certaines études, la transition se serait effectuée sous l’ère Xuande (1425-1435), mais le changement n’a sans doute pas été soudain et certaines porcelaines Xuande paraissent contenir du minerai importé ou un mélange de minerai importé et de minerai local (Banks, Merrick 1967 ; Wen et al. 2007 ; Du, Su 2008). Les grandes expéditions maritimes de l’amiral Zheng He (1371-1435) s’achèvent et un édit impérial interdit de faire commerce avec les étrangers sauf dans le cas de tributs ou dans le cadre d’expéditions maritimes chinoises officiellement mandatées par l’Empereur ; bien que dans les faits le commerce maritime continu. Le contexte politique semble cependant avoir jouer un rôle concernant l’interruption des importations maritimes de cobalt. Par ailleurs, les fours privés semblent avoir commencé à utiliser le cobalt local plus tôt, dès l’ère Hongwu (1368-1398), alors que les fours impériaux ont pu exercer un monopole sur le cobalt importé au moins jusqu’à l’ère Xuande (1425-1435) (Wen et al. 2007). L’ensemble de ces éléments, rend difficile la distinction des productions faites à partir de cobalt importé, de cobalt local ou d’un mélange des deux cobalts, entre les années 1350 et 1435 à Jingdezhen (Beurdeley 2005, p. 176).
Durant la période Ming tardive on observe un déclin de la qualité et de la technologie de la porcelaine bleu et blanche. A partir de l’ère Zhengde (1506-1521), un nouveau pigment importé, le bleu Hui, est largement utilisé (Tian 1600), il s’agit d’un minerai de cobalt probablement riche en arsenic (Watt 1979). Ce second changement reflète de nouveau une transition entre une dynastie Ming forte et une dynastie Ming faible (Wen et al. 2007). Une source ancienne, cite le « bleu hui-hui » parmi les tributs en provenance de Sumatra (Huang 1520), ce qui semblerait indiquer que ce pigment est importé d’Indonésie. Cela pourrait coïncider avec le nom de « bleu Mahommedan » ou « bleu Islamique » qui lui est également donné (Yu, Miao 1996), et qui serait une référence à la confession musulmane majoritaire en Indonésie. Ce nouveau pigment semble être utilisé pur ou en mélange avec le pigment local, notamment le bleu Shi, selon les besoins du décor. Les textes chinois du XVIe siècle nous apprennent que le mélange des deux types de cobalt (asbolite et riche en arsenic) permet une meilleure définition du décor (Wen et al. 2007) :
Quand du bleu Hui était utilisé seul, la couleur diffusait et ne se concentrait pas, et quand trop de bleu Shi était ajouté, la couleur était plus terne. Le « meilleur bleu » était obtenu en ajoutant un qian [5 grammes] de bleu Shi pour une liang [50 grammes] de bleu Hui. Lorsque la proportion était de quatre pour six [20 grammes de bleu Shi pour 300 grammes de bleu Hui] on parle de « bleu moyen ». Lorsque le « bleu moyen » est utilisé pour peindre, les coups de pinceaux sont bien définis, lorsque le « meilleur bleu » est mélangé à de l’eau, la couleur est claire et brillante. [Wang 1556, traduction et conversion de l’auteur].
En outre, selon Rui WEN et al. (2007) les ratios Fe/Mn pour le pigment utilisé durant la période Ming tardive, est compris entre 3 et 10, soit entre ceux de la période Ming précoce et de la période Ming moyenne, ce qui appuie l’hypothèse d’un mélange de cobalt importé et domestique. Selon certains auteurs, la préparation du pigment de cobalt change à la toute fin de la dynastie Qing. Un beau bleu roi est obtenu par un nouveau processus de chauffage du minerai et non plus de lavage (Hougron 2015).
Pour la dynastie Qing (1644-1911), un contrôle plus aigu des matières premières se met en place et entraîne notamment la production d’un minerai de cobalt le plus pur possible, extrait et purifié en Chine (Hougron 2015). Les sources chinoises contemporaines mentionnent l’usage de différents cobalts chinois provenant des provinces du Zhejiang (possiblement de l’erythrite des préfectures de Shaoxing et Jinhua), du Yunnan, du Jiangxi (préfectures de Yunzhou et Fengcheng), du Guangdong et du Guangxi (Giannini et al. 2017). Les cobalts du Zhejiang et du Yunnan étaient considérés de meilleure qualité, alors que celui du Jiangxi était considéré comme supérieur à ceux du Guangdong du Guangxi (Wang et al. 1993). Pour le début du XXe siècle, il semble que le meilleur bleu était le bleu chu-ming ou chu-ming-liao qui provenait du Yunnan. Les analyses montrent qu’il s’agit de cobalts riches en manganèse, avec un ratio Mn/Co compris entre 4 et 8 (Yap, Tang 1984 ; Yu, Miao 1996 et 1997 ; Cheng et al. 2002 ; Wen et al. 2007 ; Wen, Pollard 2016 ; Giannini et al. 2017). Du nickel et du zinc étaient également présents sous forme d’impuretés (Giannini et al. 2017). En outre, sous la dynastie Qing (1644-1911), du kaolin était ajouté dans le pigment bleu cobalt pour accroître la teneur en alumine (Al2O3) (Qu et al. 2014).

Phénomène physique de coloration

La perception de la couleur résulte des différents phénomènes qui conduisent notre œil à recevoir de la lumière réfléchie par un objet éclairé ou plus rarement émise par ledit objet (Colomban, 2004). Les couleurs apparaissent du fait d’une séparation des différentes longueurs d’ondes présentes dans la lumière blanche, notamment grâce à l’absorption* de certaines de ses composantes par un processus dissipatif moléculaire (Zuppiroli et al. 2003, p. 278). Si une lumière assimilée à une lumière blanche traverse un milieu contenant des atomes dont les liaisons interagissent avec certaines de ses longueurs d’onde, ces dernières vont être en partie absorbées et seule les fréquences lumineuses non absorbées par le matériau seront réémises et perçues par notre œil. Les molécules, par absorption sélective et résonante de la lumière, sont donc capables de sélectionner une teinte (Zuppiroli et al. 2003, p. 96).
La couleur perçue d’un objet coloré va ainsi être directement dépendante de la matière de cet objet et de ses caractéristiques en termes de réflexion de la lumière (revêtement transparent, mat ou comportant une composante spéculaire) (Perraudeau 2004). Les milieux opaques, peuvent absorber l’énergie lumineuse, à la différence des milieux transparents comme les verres, qui ne font que diffuser les photons visibles sans changement d’énergie, du fait de l’existence d’une bande d’énergie interdite qui empêche l’absorption (Zuppiroli et al. 2003, p. 26). Cependant, dans toutes les réponses colorées de la matière, la diffusion* de la lumière par les irrégularités de la surface joue presque toujours un rôle aussi important que l’absorption de cette même lumière dans la matière (Zuppiroli et al. 2003, p. 63). La granularité des surfaces, leurs défauts, les tailles des petits grains ou des cristaux qui les composent sont autant d’irrégularités qui créent de la diffusion* et modifient la couleur. On pourrait dire que l’absorption définit la teinte de fond et la diffusion par la surface donne le fini (mat, satiné, brillant).
Dans les céramiques la coloration de la glaçure par un pigment est liée à l’existence dans ce pigment d’un groupement d’atomes, appelés chromophores, ayant la capacité d’absorber certaines fréquences lumineuses du fait de transitions électroniques. Les éléments chimiques employés dans la coloration des couvertes de céramiques doivent présenter une stabilité sous haute température, ce qui limite les couleurs disponibles à un petit nombre de métaux de transition notamment le fer, le cobalt, le cuivre, le chrome, le manganèse, l’antimoine et le titane. Les métaux de transition sont des éléments chimiques dont les atomes ont une sous-couche électronique d incomplète. Ils peuvent former des ions avec une grande variété d’états d’oxydation, de -III à +VIII. La possibilité de transitions électroniques entre les orbitales d des ions de transition leur permet d’absorber la lumière dans le domaine du visible. Ces métaux de transition peuvent aisément former des complexes dans une solution. Pour se faire ils s’associent à plusieurs ions de charges opposés, parfois nommés ligand, afin de former un complexe dont les propriétés peuvent être différentes de l’ion métallique initial. L’environnement chimique peut également modifier les niveaux d’énergie caractéristiques, au point de complètement changer la couleur. Les métaux de transition peuvent ainsi fournir un large champ de teintes en fonction de leur état d’oxydation et de leur environnement chimique (Colomban et al. 2001).
Dans les familles des complexes formés à partir de métaux de transition, la structure spinelle* est la plus commune dans les systèmes pigmentaires. Les spinelles forment une vaste série d’oxydes binaires qui ont pour propriété de supporter des hautes températures et un environnement agressif et de posséder des propriétés optiques significatives qui les rendent extrêmement intéressants dans le domaine artistique pour la fabrication de pigments (Fernandez, de Pablo 2002). La majorité présente une structure cubique qui peut être exprimée par la stœchiométrie AB2O4. Elle consiste en un empilement d’atomes d’oxygène où les cations divalents A (Co2+, Mg2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+) occupent les sites à coordination tétraédrique et les cations trivalents B (Co3+, Al3+, Fe3+, Cr3+, Mn3+, Ti3+) les sites à coordination octaédrique (Fig. I.7). Dans une structure spinelle normale, les sites A correspondent à 64 tétraèdres (dont 1/8e sont occupés), alors que les sites B correspondent à 32 octaèdres (dont une moitié est occupée). Dans une structure spinelle inversée, les ions A sont localisés dans les sites octaédriques. La majorité des spinelles montre un certain degré de désordre. Tout état partiellement désordonné peut être exprimé par la formule générale (A1-XBX)[B2-XAX]O4, où x est le paramètre d’inversion (Fernandez, de Pablo, 2002). Ce dernier se définit comme la fraction de sites tétraédriques occupée par des cations trivalents (Sickafus et al. 1999). Certains spinelles ont pour particularité de ne pas présenter une structure cubique. Certains peuvent être distordus tétragonalement notamment du fait de l’effet Jahn-Keller : Mn3O4, Fe3O4, CoMn2O4, ZnMn2O4, MgMn2O4 (Julien et al. 2003). LiMn2O4 est même orthorhombique (Julien et al. 2003).

Paramètres influant sur la couleur

Les différents pigments à base de métaux de transition fournissent une gamme caractéristique de teintes qui dépend de la composition de la glaçure, de la taille et de la forme des particules, de la nature du liant et des températures et de l’atmosphère de cuisson :
la structure et la composition de la matrice formant la couverte de la céramique impacte la couleur finale. Ainsi, les ions de cuivre Cu2+, par exemple, donnent une couleur turquoise dans un verre alcalin mais verte dans une matrice à base de plomb (Wood 1999) ; dans le cas d’un pigment, la dimension et la densité des particules influent sur l’opacité, leur pouvoir colorant et leur teinte finale (Petit et al. 2005, p. 184). Pour l’hématite, par exemple, la diminution de la taille des particules jusqu’à l’échelle submicrométrique, entraîne un décalage dans la couleur du rouge au rouge-orangé. Cet effet physique a notamment été utilisé dans les porcelaines Meissen (Colomban 2013) ; la finesse et la forme des grains peuvent également changer la teinte du pigment broyé de manière assez importante. Ainsi, l’outremer véritable, obtenu par broyage du lapis-lazuli, est moins violet que sa forme synthétique, le bleu Guimet. Selon Jean PETIT et al. (1999) le grain d’outremer naturel a une forme irrégulière et présente des arêtes, alors que le bleu Guimet présente une forme arrondie et un aspect plus opaque, et cette différence expliquerait celle de teinte (Petit et al. 1999, p. 383-388).
la nature du liant peut aussi dans certains cas transformer radicalement leur apparence, à cause des phénomènes de réfraction*.
Enfin, au sein même des molécules composant le pigment, les facteurs déterminant la couleur d’un complexe métallique autour d’un métal de transition sont :
la nature de l’ion métallique, en particulier le nombre d’électrons de l’orbitale d dans la couche de valence et la coordination de l’ion. Dans les glaçures alcalines, par exemple, les ions Co2+ en coordination tétraédrique donnent une couleur bleu ou bleu-violette au verre alors qu’en coordination octaédrique ils confèrent une nuance rose (Weyl 1951, pp. 179-180, 182-184) ;
la nature des ligands autour de l’ion métallique, ce qui conditionne l’effet sur les niveaux d’énergie des orbitales d. La force du ligand détermine la couleur du complexe, ainsi un ligand à champ fort absorbera un photon de petite longueur d’onde (donnant une couleur jaune/orange), alors qu’un ligand à champ faible absorbera un photon de grande longueur d’onde (donnant une couleur vert/bleu). Le remplacement du ligand H2O par le ligand NH3 dans le complexe du cuivre II, par exemple, fait passer la couleur de bleu pâle (λ environ 800 nm) à bleu foncé (λ environ 680 cm) par simple augmentation de la force des ligands.

Présentation du corpus étudié

La définition du corpus étudié a été progressive. Une première mission en Chine, en octobre 2016, auprès de Tiequan ZHU (Laboratoire d’Archéométrie de l’Université Sun Yat-sen, Canton), nous a permis de sélectionner une vingtaine de tessons. Il s’agit de la première série. Puis, nous avons été contactés par Eli BARJESTEH fin 2016 pour étudier certaines pièces de la collection ASET et nous avons reçu les premiers tessons en juin 2017. Il s’agit de la deuxième série. Les 33 tessons analysés sont décrits dans le Tableau I.1 et illustrés en Annexe C.
La première série d’échantillons a pour intérêt de provenir de sites de fouille connus et d’ainsi bénéficier de contextes stratigraphiques bien datés (n°inventaire : YG3 à YG5, YH3 à YH6, YJ4, et TZ02 à TZ27). Les 7 échantillons datés de l’époque Yuan (1279-1368) ont été mis au jour à Jingdezhen sur les sites des fours de Luomaqiao (YJ4, YJ6) et de Shibaqiao (YG3, YG4, YG5, YH3, YH4, YH6). Luomaqiao, notamment, est un four important découvert en 1980 lors de fouilles menées par Jingdezhen Municipal Institute of Ceramic Archaeology. 1 échantillon daté de la dynastie Ming moyenne (1436-1572) et les 3 échantillons datés de la dynastie Qing (1644-1911) ont tous été mis au jour sur le site archéologique de Chongqing à Jingdezhen (TZ04, TZ23, TZ25, TZ27). 18 échantillons datés du milieu de la dynastie Ming proviennent des fouilles du site de consommation de Maojiawan, à Beijing, mais ils ont été fabriqués dans la région de Jingdezhen (TZ05 à TZ21). Ils font partis d’un lot de plus d’un million de tessons retrouvés dans un dépotoir en septembre 2005 lors des fouilles menées par le Beijing Institute of Cultural Relics (Beijing Institute of Cultural Relics 2007). La plupart des tessons mis au jour lors de cette fouille sont des fragments provenant de fours privés et non pas de fours officiels. L’échantillon TZ02, daté de la dynastie Ming précoce (1368-1436) provient d’un site de fouille inconnu mais a été vraisemblablement produits dans la région de Jingdezhen.
La deuxième série d’échantillons provient de la fondation ASET de Berlin (n°inventaire : 7.2.01, 7.9.17, 8.11.04). La collection gérée par la fondation est basée sur la collection d’art privée de la famille BOLURFURUSHAN et sur de nouvelles acquisitions comme les collections d’art des héritiers de YAMASHITA Shintaro (1881-1966) et YAMASHITA Ichiro (1913-2011), des héritiers de Rudolf WISSEL (1869-1962) and Otto F. BACH (1899-1981). Il s’agit de collections anciennes regroupant des pièces parfois acquises au XIXe siècle. Les vases collectés disposent ainsi d’un très bon niveau de conservation et n’ont pas été soumis à un ensevelissement qui aurait pu participer à leur dégradation. Cependant, du fait de l’absence de contexte archéologique, leur datation et leur authenticité peuvent être questionnées.
Les échantillons ont été sélectionnés selon une perspective double, à la fois chronologique et thématique. L’échantillonnage avait pour objectif de couvrir la production de bleu et blanc sur plusieurs dynasties. Sur les 33 échantillons étudiés, 7 sont datés de la dynastie Yuan (1279-1368) (YG3, YG4, YG5, YH3, YH4, YH6, YJ4), 3 de la dynastie Ming précoce (1368-1436) (TZ02, 7.02.01 et 7.9.17), 20 du milieu de la dynastie Ming (1436-1572) (TZ05 à TZ21, 8.11.04) et 3 du milieu de la dynastie Qing (1736-1850) (TZ23, TZ25, TZ27). L’un des intérêts de la sérialisation grandissante de la production porcelainière chinoise est qu’elle entraîne une uniformisation des techniques de fabrication, ce qui assure à nos échantillons une représentativité de la production générale de Jingdezhen pour chaque période. D’un point de vue thématique, les échantillons ont également été sélectionnés pour couvrir différentes nuances de bleu (du gris au bleu vif) et plusieurs pièces ont été choisies parce qu’elles présentaient des « points noirs » en surface intéressants à analyser.

Microstructure et rétro-ingénierie

Dans le cadre de ce travail de thèse nous souhaitons obtenir des informations concernant le processus de fabrication des porcelaines anciennes à partir de l’étude de leur microstructure. Nous nous interrogeons tout particulièrement sur l’origine du minerai de cobalt employé et les techniques de préparation du pigment, ainsi que sur l’origine des différentes nuances colorées des décors bleus des porcelaines d’une même période (entre le gris clair et le bleu vif). La problématique générale s’inscrit ainsi dans le domaine de l’histoire des techniques.
Selon André LEROI-GOURHAN (1964), la technique repose sur trois phénomènes : les objets produits, le processus de production (la chaîne-opératoire) et les connaissances qui s’y rattachent. Nous étudions des productions de populations anciennes dont les recettes et secrets de fabrication ont pendant mille ans été entouré d’un grand mystère, pour les étrangers comme pour les chinois. Du point de vue des sources écrites, la volonté de garder les techniques de fabrication de la porcelaine secrète afin de maintenir un monopole, ont empêché la mise par écrit des processus techniques. Les nombreuses informations sur le sujet se transmettaient ainsi essentiellement de manière orale dans le cadre de l’apprentissage au sein de l’atelier. Si de nombreuses légendes, lithographies et textes plus ou moins anciens nous sont parvenus, la plupart ne sont ni suffisamment détaillés ni suffisamment compréhensibles pour pouvoir être utilisés comme des sources fiables, notamment quant à la provenance du minerai, à son traitement et à la synthèse du pigment. Les vestiges archéologiques sont plus riches, avec de nombreux ateliers fouillés à Jingdezhen dès les années 1970 et de très nombreux rebuts de cuissons retrouvés, et la fouille de nombreux sites de consommation. Notre objectif est donc d’analyser ces objets produits – les porcelaines – afin de tenter d’identifier certaines étapes du processus de fabrication. Dans un second temps la comparaison avec les sources écrites permettra de préciser, nuancer ou valider les informations obtenues. Nous ne pourrons évidemment pas reconstituer l’ensemble de la « chaîne opératoire » des bleu et blanc mais certains gestes ou certaines évolutions techniques pourront être restitués.
Comme nous l’avons vu précédemment, la microstructure des porcelaines anciennes renferme des informations concernant leur provenance et leur procédé de fabrication mais elle n’a été que peu étudiée. En effet, les différentes étapes de la chaîne opératoire céramique conditionnent la composition et la structure des matériaux constituant l’objet fini. Lors de la cuisson, par exemple, les matériaux bruts employés se transforment sous l’action de réactions chimiques qui dépendent de la température, de la durée et de l’atmosphère de cuisson. De nouvelles phases peuvent apparaître, tandis que d’autres présentes dans le matériau avant cuisson, disparaîtront. Certaines phases de préparation des matières premières font aussi appel à des transformations physico-chimiques et entraînent des modifications des matériaux. Ainsi l’étude des phases en présence dans le matériau et la connaissance physique de leurs conditions de formation peut permettre de remonter aux matières premières employées, à leur préparation et aux conditions de cuisson. Cette approche appelée « rétro-ingénierie » ou « reverse engineering » est employée avec succès depuis plusieurs années pour étudier les processus de fabrication des céramiques anciennes à partir de leur microstructure (Sciau et al. 2001 ; Sciau et al. 2011 ; Sciau, Goudeau 2015 ; Sciau et al. 2016). Les procédés techniques de fabrication sont des processus dynamiques qui évoluent avec le temps en fonction des goûts des élites, des échanges technologiques, des contraintes techniques, de la disponibilité des matières premières et de la main-d’œuvre. Comme nous l’avons vu, la porcelaine qinghua n’a pas été fabriquée de la même manière aux différentes époques : l’origine du pigment a changé plusieurs fois au cours de la dynastie Ming, la proportion de « pierre à porcelaine » et de kaolin dans la pâte a évolué de même que les structures et les températures de cuisson. On observe, également, dès la dynastie Ming, des copies de productions Yuan. Ce processus de copie se poursuit jusqu’à la dynastie Qing, avec l’empereur Qianglong (1736-1795) qui par goût des antiques encourage la copie de pièces plus anciennes. S’il peut être relativement aisé de reproduire des formes de vases ou des décors plus anciens, le processus technique à l’origine des pièces ne peut pas être imité avec la même facilité. La microstructure des copies pourra donc être différente de celle des originaux qui ont été produits avec des matières premières et des conditions de préparation et/ou de cuisson différentes. Dans le contexte de l’authentification des objets, la rétro-ingénierie permet alors de relier une microstructure à un procédé technique spécifique et, en identifiant les moments de changement technologique, à considérer des microstructures singulières (rapport entre éléments chimiques, phases en présence etc…) comme des indices de datation relative.

Approche systémique et analyses multi-échelles

L’une des difficultés dans la mise en œuvre de cette approche méthodologique est le matériau d’étude en lui-même. Les céramiques anciennes sont en effet constituées de matériaux composites présentant à la fois des phases cristallines et amorphes. L’hétérogénéité de leur structure les rend beaucoup plus difficiles à appréhender que leurs équivalents contemporains. L’une des approches analytiques possible consiste à décomposer ces matériaux complexes en systèmes et sous-systèmes qu’il convient d’analyser à plusieurs échelles (Sciau, Goudeau 2015). De part leur décor sous glaçure, les porcelaines bleu et blanc ont la particularité de présenter une structure en couche que l’on peut décomposer en trois systèmes principaux : la pâte, la zone pigmentaire et la glaçure (Fig. I.8). Dans les zones sans décors, un quatrième système peut être défini : l’interface entre la pâte et la glaçure. Ces systèmes peuvent eux-mêmes être décomposés en sous-systèmes qui se définissent par la distribution spatiale des hétérogénéités et le fait que les atomes formant le noyau d’un sous-système peuvent interagir entre eux (Sciau, Goudeau 2015). La zone pigmentaire notamment, particulièrement complexe, présente plusieurs sous-systèmes avec des formations cristallines dont la composition et les conditions de formation peuvent varier. De prime abord chaque sous-système peut être analysé de manière indépendante, puis il s’agira d’étudier les interfaces entre ces systèmes et la manière dont ils interagissent les uns avec les autres. Malgré l’hétérogénéité des céramiques anciennes, des diagrammes de phases sont applicables à certains sous-systèmes. Lors du processus de cuisson par exemple, certains paramètres, comme la température, sont communs aux différents sous-systèmes et peuvent être déduits des systèmes pour lesquels des diagrammes de phases sont connus.
La principale difficulté consiste à être capable de sélectionner les zones d’analyse pertinentes sur l’échantillon et de procéder à leur étude avec la résolution spatiale et analytique requise. Des techniques d’analyse de faible résolution ont permis de cibler les zones d’intérêt qui ont été ensuite étudiées avec des techniques à plus haute résolution. Cette approche analytique multi-échelle a été développée dans une thèse récente (Wang 2016). Du fait de la diversité des microstructures et des problématiques abordées, le protocole analytique n’a pas été appliqué à chaque zone d’intérêt de manière systématique. Une partie méthodologique est donc introduite au début de chaque chapitre de manière à présenter les outils analytiques appliqués à la problématique ou à l’objet d’étude spécifiquement abordé dans le chapitre.
La pâte des porcelaines est considérée comme homogène et a été étudiée par des techniques analytiques possédant une résolution spatiale millimétrique afin de définir sa composition élémentaire et structurale et d’obtenir des informations concernant les conditions de cuisson. La glaçure présente sur les zones sans décor peut également être considérée comme homogène. Sa composition élémentaire, les quelques phases cristallines en présence et son degré de polymérisation ont été étudiés par le biais de techniques d’analyses millimétriques et micrométriques. Les zones de glaçure présentant des cristaux en surface ont été étudiées comme un sous-système à part entière (cf. CHAPITRE IV). Enfin la zone de décors est fortement hétérogène et a été décomposée en sous-systèmes. Des informations globales concernant le décor bleu ont été obtenues en employant des techniques millimétriques comme la diffraction des rayons X (DRX) ou la colorimétrie, tandis que des techniques micrométriques (microscopie optique, MEB-EDS, spectroscopie Raman) ont été utilisées pour déterminer la distribution spatiale des composés dans chaque sous-système.
Cette approche systémique s’appuie sur des méthodes analytiques développées dans le cadre des sciences des matériaux. Les sciences des matériaux désignent un champ interdisciplinaire dédié à la découverte et à la conception de nouveaux matériaux. Elles sont basées sur l’étude de différentes classes de matériaux à travers leurs propriétés (leur synthèse, structure, et performance) (Sciau, Goudeau 2015). Les sciences des matériaux impliquent ainsi l’étude de la microstructure, des phases cristallines en présence et des défauts des matériaux en lien avec leurs propriétés. Cette discipline a également pour avantage d’avoir développé des techniques d’analyse spécifiques particulièrement utiles pour l’étude de nos porcelaines. D’une part, des techniques ont été développées pour l’étude de matériaux à petite échelle, d’autre part, nous pouvons tirer parti de l’élaboration de méthodes de nano-analyse qui permettent l’étude de très petits échantillons (Sciau, Goudeau 2015). Les porcelaines chinoises anciennes sont des biens patrimoniaux de valeur, les méthodes d’analyse destructives ont donc tout intérêt à pouvoir être réalisées sur de petits échantillons.

Lames FIB pour microscopie électronique en transmission

L’étude par microscopie électronique en transmission nécessite un échantillon de très faible épaisseur. Des lames ont donc été découpées sur un MEB équipé d’un dispositif FIB Helios NanoLab 600i. Ce dernier est équipé d’un détecteur d’électrons secondaires et rétrodiffusés et permet d’observer l’échantillon tout en découpant et prélevant la lame. Il est également équipé d’un système pour orienter et manipuler le prélèvement.
Le principe de la découpe est illustré sur la Fig. I.11. La zone d’intérêt (a) est recouverte d’un dépôt de platine pour protéger la surface, puis l’échantillon est creusé par faisceau d’ions de part et d’autre du dépôt de platine de manière à excaver la lame (b). La lame est ensuite découpée sur trois côtés et l’échantillon est réorienté pour couper le fond de lame. La lame ainsi découpée est soudée au micromanipulateur et extraite pour être soudée à une grille TEM en cuivre (c), puis affinée par faisceau d’ion pour atteindre une épaisseur moyenne de 100 nanomètres (d, e).

Microscopie électronique à balayage (MEB)

Alors que la microscopie optique permet l’observation de détails de l’ordre du micromètre, la résolution d’un microscope électronique, utilisant un faisceau d’électrons pour faire une image, est mille fois meilleure. Les analyses MEB ont été réalisées sur un microscope JEOL JSM 6490 à filament tungstène (chauffé à 2700 K). L’échantillon a été placé dans une chambre sous vide et les analyses ont été effectuées en mode HV (high vacuum).
L’image MEB est une image reconstituée. Le faisceau d’électrons incidents balaye la surface de l’échantillon et génère des électrons secondaires, qui proviennent des premiers nanomètres, et des électrons rétrodiffusés, qui proviennent des quelques premiers microns du matériau. Ces derniers sont le résultat des collisions élastiques ou quasi-élastiques qui se produisent entre un électron incident et le nuage électronique des atomes. Les échantillons ont été principalement observés en mode électrons rétrodiffusés afin d’avoir accès à leur densité électronique. Une concentration d’atomes lourds se traduit par une brillance de l’image alors que les atomes légers sont identifiables par des niveaux de gris plus sombres, c’est ce qu’on appelle le « contraste chimique ». Le JEOL JSM 6490 est équipé d’un détecteur d’électrons secondaires et d’un détecteur d’électrons rétrodiffusés à semi-conducteur (silicium) à trois quadrants (A, B et C). Les quadrants A et B sont arrangés symétriquement à l’axe optique et le quadrant C est positionné latéralement par rapport au faisceau incident Fig. I.13.

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Table des matières

Introduction générale
I. Introduction
I.1 Caractéristiques des porcelaines chinoises
I.1.1 Définition de la porcelaine
I.1.2 Composition et fabrication
I.1.2.1 Préparation de la pâte et de la glaçure
I.1.2.2 Fours et cuisson
I.1.2.3 Organisation du travail
I.1.3 Fonctions et usages
I.2 Décors des porcelaines
I.2.1 La porcelaine à décor bleu et blanc
I.2.1.1 Définition, origine et développement
I.2.1.2 Pigment bleu et origine du cobalt
I.2.1.3 Phénomène physique de coloration
I.2.1.4 Paramètres influant sur la couleur
I.2.2 Présentation du corpus étudié
I.3 Objectifs et méthodologie
I.3.1 État de la recherche
I.3.1.1 Sources historiques et premières études européennes
I.3.1.2 Approches en histoire de l’art et archéologie
I.3.1.3 Etudes archéométriques
I.3.2 Approche méthodologique et objectifs
I.3.2.1 Microstructure et rétro-ingénierie
I.3.2.2 Approche systémique et analyses multi-échelles
I.3.2.3 Objectifs de l’étude
I.4 Approche expérimentale et techniques analytiques
I.4.1 Stratégie analytique
I.4.1.1 Analyses sans prélèvement
I.4.1.2 Analyses avec prélèvement
I.4.2 Préparation des échantillons
I.4.2.1 Analyse en surface des tessons
I.4.2.2 Coupes-transverses
I.4.2.3 Lames FIB pour microscopie électronique en transmission
I.4.2.4 Sections fines (thin-sections) pour analyses synchrotron
I.4.3 Observations
I.4.3.1 Microscopie optique (MO)
I.4.3.2 Microscopie électronique à balayage (MEB)
I.4.3.3 Microscopie électronique en transmission (MET)
I.4.4 Colorimétrie
I.4.5 Composition chimique
I.4.5.1 Microscopie électronique à balayage couplée à un analyseur X à dispersion d’énergie (MEB-EDS)
I.4.5.2 Microscopie électronique en transmission couplée à un analyseur X à dispersion d’énergie (MET-EDS)
I.4.6 Composition minérale et analyse structurale
I.4.6.1 Diffraction des rayons X sur installation classique (DRX)
I.4.6.2 Micro-spectroscopie Raman
I.4.7 Analyses par rayonnement synchrotron
I.4.7.1 SR-μXRF, μXANES et FF-XANES sur ID21 (ESRF, Grenoble)
I.4.7.2 Diffraction sur poudre haute résolution sur ID22 (ESRF, Grenoble)
II. Étude des systèmes constituants les porcelaines qinghua
II.1 La glaçure
II.1.1 Observation
II.1.2 Composition chimique des glaçures
II.1.2.1 Composition chimique des zones blanches
II.1.2.2 Composition chimique des zones de décor bleu
II.1.3 Analyse structurale des glaçures
II.1.3.1 Spectres Raman et degrés de polymérisation
II.1.3.2 Phases en présence dans la glaçure
II.1.4 Synthèse de l’étude des glaçures
II.2 La zone pigmentaire
II.2.1 Observation
II.2.2 Zone pigmentaire de type A
II.2.3 Zone pigmentaire de type B
II.2.4 Zone pigmentaire de type C
II.2.4.1 Analyse chimique des zones pigmentaires de type C
II.2.4.2 Cristaux brillants de type C
II.2.4.3 Cristaux aciculaires de type C
II.2.5 Zone pigmentaire sans structure cristalline
II.2.6 Synthèse de l’étude de la zone pigmentaire
II.3 La pâte
II.3.1 Observation
II.3.2 Composition chimique des pâtes
II.3.3 Composition minéralogique des pâtes
II.4 L’interface pâte-glaçure
II.4.1 Observation
II.4.2 Phases en présence à l’interface
II.5 Étude synchrotron des échantillons Yuan
II.5.1 Analyse par SR-μXRF
II.5.2 Spéciation des oxydes métalliques par SR-μXANES
II.5.2.1 Pointés μXANES au seuil K du cobalt
II.5.2.2 Micro-XANES et FF-XANES au seuil K du fer
II.5.3 Comparaison avec l’étude de Wang 2016a
II.6 Conclusions du Chapitre II
III. Couleur et formation des décors
III.1 Microstructure et couleur des décors
III.1.1 État de la recherche
III.1.2 Colorimétrie
III.1.2.1 Décors bleus
III.1.2.2 Zones blanches
III.1.3 Paramètres influant sur la couleur
III.1.3.1 Composition chimique du pigment
III.1.3.2 Structure du pigment
III.1.3.3 Taille, distribution et environnement des particules colorantes
III.1.3.4 Etude de cas : échantillon TZ10
III.1.3.5 Impact de la glaçure
III.1.4 Conclusions sur la couleur
III.2 Approche expérimentale des réactions chimiques durant la cuisson
III.2.1 État de la recherche et problématique
III.2.2 Préparation des échantillons et paramètres de recuit
III.2.2.1 Préparation des échantillons
III.2.2.2 Conditions de la montée en température
III.2.3 Évolution en température de la glaçure
III.2.3.1 Composition de la glaçure
III.2.3.2 Transformations de phases en fonction de la température
III.2.4 Évolutions en température des mélanges glaçure/cobalt
III.2.4.1 Mélange glaçure/Co3O4
III.2.4.2 Mélange glaçure/CoAl2O4
III.2.4.3 Comparaison des deux mélanges
III.2.5 Évolutions en température des mélanges glaçure/cobalt/calcium
III.2.6 Conclusions de l’approche expérimentale des réactions chimiques….
IV. Microstructure et formation des « points noirs » en surface
IV.1 État de la recherche et approche analytique
IV.1.1 État de la recherche
IV.1.2 Optimisation des conditions de mesure par spectroscopie Raman
IV.2 Caractérisation des « points noirs » en surface
IV.2.1 Morphologie
IV.2.1.1 Observations générales
IV.2.1.2 Morphologie des parties centrales en relief
IV.2.1.3 Morphologie des amas périphériques
IV.2.1.4 Conclusions préliminaires sur la morphologie
IV.2.2 Étude des « points noirs » Yuan
IV.2.3 Étude des « points noirs » Ming moyen et Qing moyen
IV.2.3.1 Phases à base de manganèse
IV.2.3.2 Phases à base de fer
IV.2.3.3 Phases à base de chrome
IV.2.3.4 Feldspaths
IV.2.3.5 Quartz
IV.3 Mécanismes de formation
IV.3.1 Composition du pigment
IV.3.2 Conditions de remontée du pigment
IV.3.3 Mécanismes de formation des dendrites
IV.4 Conclusions du Chapitre IV
V. Étude comparée de la microstructure
V.1 Microstructure et processus technique
V.1.1 Composition de la pâte et de la glaçure
V.1.1.1 Composition de la pâte
V.1.1.2 Composition de la glaçure
V.1.2 Pigment
V.1.2.1 Origine du minerai
V.1.2.2 Obtention du pigment
V.1.2.3 Préparation des couleurs
V.1.3 Conditions de cuisson
V.1.3.1 Paramètres de cuisson
V.1.3.2 Transformation de phases
V.1.3.3 Conditions d’oxydo-réduction
V.1.3.4 Durée des étapes de cuisson
V.1.4 Standardisation et variabilité du processus technique
V.1.4.1 Indices de standardisation
V.1.4.2 Variation de la qualité de la glaçure
V.2 Évolution chronologique de la microstructure
V.2.1 La microstructure : un nouvel outil de datation relative ?
V.2.2 La microstructure : un nouvel outil d’identification des faux ?
V.2.2.1 Le phénomène de copies en Chine
V.2.2.2 Exemple de deux échantillons de la collection ASET
V.3 Conclusions du Chapitre V
Conclusions générales et perspectives
Glossaire
Abréviations des techniques analytiques employées
A. Chronologie des dynasties chinoises et des innovations céramiques
B. Chaîne opératoire de la porcelaine qinghua
C. Illustrations des échantillons
D. Images en microscopie électronique des zones pigmentaires de type C
E. Zones d’analyse des cristaux de type C
F. Données colorimétriques des décors bleus et blancs (SCE)
G. Zones de comptages des particules de pigment
H. Emplacements des « points noirs » à la surface des tessons
Sources anciennes et bibliographie

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