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Le sel commercial [3]
Le sel commercial provient généralement de la mer salante, la mine gemme de la terre et l’ignigène.
Le sel marin et le sel ignigène obtenus par l’évaporation d’une saumure, sont parfaitement solubles.
Le sel gemme contient toujours un peu de terres qui sont des silicates complexe d’aluminium, de fer, de chaux et de magnésie. Il contient également un peu de sulfate de chaux qui est un sel peu soluble.
Dans le marais salant, les différents sels se déposent, quand leur concentration propre dans la saumure atteint le degré de saturation.
Principe de la conductivité
La mesure est basée sur le principe du pont de Wheatston en utilisant comme appareil de zéro galvanomètre ou une image cathodique.
En outre il est important de connaitre d’abord la température de la solution à étudier. En effet, celle-ci joue un rôle dans la solubilité des sels et surtout des gaz, dans la dissociation des sels conductibles de courant électrique. [7]
Rappel sur la conductimètrie [7]
Lorsqu’on introduit dans un électrolyte deux électrodes entre lesquels on établit une différence de potentiel, il apparaît un champ électrique caractérisé en grandeur et en direction par un vecteur .
Il en résulte un mouvement des ions présents dans la solution, la densité du courant j à travers l’électrolyse est liée au champ électrique par une relation de la forme: .. est la conductivité de l’électrolyte.
Dans le cas simple où la solution renferme seulement une espèce d’ion positif et une espèce d’ion négatif, la vectrice densité du courant .
Principe de mesure de la salinité [16]
1. La salinité absolue, représentée par le symbole SA est définie comme étant le rapport de masse de matière dissoute dans l’eau de mer sur la masse d’eau de mer. En pratique, cette quantité ne peut pas être mesurée directement et une salinité pratique est définie pour rendre compte des observations océanographiques.
2. La salinité pratique, symbole S, d’un échantillon d’eau de mer, est définie à l’aide du rapport K15 de la conductivité électrique de cet échantillon d’eau de mer à la température de 15°C et sous une pression d’une atmosphère normale, à celle d’une solution de chlorure de potassium (KCl), dont la masse de KCl par kilogramme de solution est 32,4356 10-3, aux même températures et pression. La valeur de K15 exactement égale à 1 correspond, par définition, à une salinité pratique exactement égale à 35. La salinité pratique est définie en fonction du rapport K15 .
D’après cette définition, n’importe quelle eau de mer ayant un rapport de conductivité connu de façon précise proche de l’unité à 15°C avec la solution de KCl est un étalon secondaire pour les calibrages de routine des instruments océanographiques. Toutes les eaux de mer ayant le même rapport de conductivité ont la même salinité pratique. La chlorinité devra être considérée comme une variable distincte, indépendante, utilisable dans la description des propriétés de l’eau de mer. Il convient de souligner que les valeurs de salinité pratique sont mille fois plus grandes que les valeurs de la salinité des mêmes échantillons d’eau de mer obtenues par les anciennes échelles. Par exemple, un échantillon d’eau de mer ayant une salinité de 0,03512 (ou 35,12o/oo) aura une salinité pratique de 35,12.
L’analyse des éléments minéraux (Na, K, Ca, Mg) par la spectrométrie d’absorption atomique [4] [12] [17]
Les analyses chimiques de la cendre végétale et les sels ont été effectuées au Laboratoire des Radioisotopes Andraisoro.
Les éléments suivants K; Ca; Mg Na sont les éléments majoritaires dans les végétaux et les sols ; il existe également du Mn et du Fe.
Définition de spectroscopie d’absorption atomique
L’absorption atomique est une technique d’analyse élémentaire de haute précision, par laquelle un échantillon liquide (solution) est injecté dans une flamme, au travers de laquelle on mesure l’absorption du rayonnement d’une lampe à cathode creuse. Certains instruments peuvent également travailler en émission, se rapprochant ainsi du principe de l’ICP (Plasma à Couplage Inductif). L’absorption atomique permet de détecter et de doser une large gamme d’éléments entre 1 ppm (partie par million) et quelques pourcents.
Principe de la spectrométrie d’absorption atomique [4] [12]
La spectrométrie d’absorption atomique permet de quantifier les éléments métalliques en solution. Chaque élément a un nombre spécifique d’électrons associés à son noyau. La configuration normale de l’orbitale et l’état le plus stable des électrons sont appelés état de base. Lorsque qu’une énergie est fournie à un atome, ce dernier l’absorbe et adopte une configuration électronique appelée état d’excitation. Cet état est instable et l’atome retourne immédiatement à son état de base libérant ainsi une énergie lumineuse.
Mode de dosage des : potassium, sodium, calcium, magnésium et fer.
De plusieurs oeuvres ont fait apparaître une grande diversité dans les modes de minéralisation :
– calcination simple par élévation de température jusqu’à 450°C, calcination directe 450,5 ou 550°C.
– calcination double à 450° C, puis 600°C, minéralisation par voie humide au mélange de l’acide perchlorique, avec ou sans insolubilisation de la silice et d’autre part les méthodes de dosage pour potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), magnésium (Mg), fer (Fe) et manganèse (Mn).
Ainsi, pour déterminer le potassium, tous les laboratoires emploient la photométrie de flamme (pré mélange ou injection directe; air-acétylène oxygène-acétylène, oxygène-hydrogène). C’est dans cet esprit que l’on a cherché à uniformiser chacune des opérations de dosage; à cet effet, l’étude est portée d’une part sur les procédés de minéralisation, d’autre part sur le mode de dosage
Minéralisation [1] [2][18]
Les qualités exigées d‘un mode opératoire de référence sont les suivantes:
– application à tous les échantillons, du moins à la plus grande variété possible.
– destruction des matières organiques, – conservation et solubilisation des éléments minéraux : K,
Na, Ca, Mg, Fe, Mn et éventuellement.
– élimination de la silice.
– reproductibilité.
– simplicité et sureté d’exécution.
Les procédés par voie humide n’ont pas été retenus ; en effet, l’attaque d’acide perchlorique pourrait répondre aux exigences si elle n’était considérée par certains comme présentant quelques dangers; l’attaque sulfo-nitrique est longue et conduit souvent à des résultats par défaut, elle manque parfois de reproductibilité.
Le manipulateur a finalement retenu la calcination suivie d’une reprise chlorhydrique des cendres; il s’agissait de déterminer les conditions de calcination (temps de chauffage, température), de séparation de la silice, de solubilisation; ceci en vue d’obtenir la meilleure reproductibilité ainsi qu’une bonne précision.
Les analyses du Potassium et du sodium [4] [12]
Les causes d‘erreurs et de divergences des résultats de dosage du potassium et du sodium sont essentiellement la minéralisation et l’étalonnage de la méthode de dosage; le principe du dosage adopté par tous est la photométrie de flamme. Il ne semble pas nécessaire de rechercher des conditions particulières sur l’appareillage. Une flamme “froide” air-propane est recommandée.
En ce qui concerne la minéralisation, il a été montré que c’est la calcination qui convenait le mieux; on ne doit pas dépasser 450°C pour ne pas risquer des pertes de potassium. Les échantillons sont repris par un acide de concentration bien déterminée (HCl à 2 %); le même acide doit être utilisé pour la préparation des étalons. Ceux-ci doivent être préparés avec le plus grand soin. On utilise le chlorure de potassium et le chlorure de sodium, convenablement séché à 100°C pour préparer les solutions étalons. L’origine du chlorure de potassium et le chlorure de sodium ne parait pas avoir d’importance.
L’analyse du Calcium
Les causes de dispersion des résultats obtenus sont les suivantes : préparation de l’échantillon, minéralisation, méthode de dosage, étalonnage de la méthode. Tous ces facteurs ont été analysés.
L’uniformisation de la préparation de l’échantillon a conduit à une réduction substantielle de la dispersion. I1 restait alors la méthode de dosage.
Le choix paraissait difficile entre la photométrie de flamme, la complexomètrie, la gravimétrie, la colorimétrie … autant de méthodes utilisés dans les laboratoires; il s’agissait ainsi qu’il a été défini plus haut de dégager une méthode aboutissant au groupement des résultats plutôt qu’à un rassemblement des partisans défenseurs de cette méthode.
Les méthodes par photométrie de flamme, trop dépendantes du type d’appareils et trop sensibles aux interactions, les méthodes colorimétriques parfois trop imprécises, se sont finalement reliées à une méthode .complexométrique; précisons que la méthode finalement adoptée n’était utilisée initialement que par un très petit nombre de laboratoires.
L’analyse du Magnésium [4] [10] [12]
Les méthodes utilisées sont variées; on a vu ce qu’il en était de la minéralisation de l’échantillon; mais c’est dans les méthodes de dosages proprement dites que l’on trouve le plus de diversité: photométrie d’émission de flamme sous diverses formes, absorption atomique, complexométrie, colorimétrie au jaune titane … colorimétrie à l’oxine. Après étude de divers modes de dosages, c’est une méthode calorimétrique au jaune titane qui a été retenue comme méthode de référence. Toutefois la méthode classique est sujette à de nombreuses interférences (Fe ; Ca ; Mn). Dans la méthode retenue on utilise pour éliminer les interférences dues au calcium, aux phosphates et aux métaux lourds, PEGTA et la triéthanolamine dans une solution de compensation contenant en outre du manganèse (MnSO4,4H2O) de l’aluminium (AlC13,6H2O) et du magnésium en quantités uniformes dans les solutions d’échantillons et d’étalons. En respectant ces conditions, le dosage du magnésium est suffisamment spécifique.
Il faut signaler le rôle des solutions d’étalonnage: en effet, il est essentiel de partir d’un sel de magnésium de composition sûre bien connue; c’est le sulfate de magnésium anhydre qui offre le plus de garantie.
Minéralisation par attaque de l’acide perchlorique (Par voie humide) : [4] [12]
Préconisé par Kahane en 1934 pour la destruction des milieux biologiques, cette technique à fait l’objet de très nombreuses recherches et a été perfectionnée par l’emploi d’appareils spéciaux. L’emploi de l’acide perchlorique soulève le problème très discuté des dangers d’explosion au cours de la minéralisation. Un certain nombre de précaution indiqués par les auteurs permettent de réduire ces risques.
Certains analystes pensent néanmoins que, malgré les précautions indiquées, un risque d’explosion existe lors de travail de série, moins contrôlé, et bannissent l’acide perchlorique Le mode de minéralisation décrit est utilisable pour les dosages de K, Na, Ca, Mg et de certains oligo-éléments Mn, Fe.
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Table des matières
BIBLIOGRAPHIE DE LA PLANTE
DESCRIPTION DE LA PLANTE
A. LOCALISATION
B. CARACTERISTIQUES
C. UTILISATION
PARTIE BIBLIOGRAPHIQUE
I. INTRODUCTION GENERALE
II. DEFINITION
A. LE SEL VEGETAL « SIRAHAZO »
B. LE SEL COMMERCIAL
III. METHODOLOGIE ET PROCEDE D’ANALYSES DES MINERAUX DANS LE SEL ET DANS LA CENDRE DE BOIS
A.METHODOLOGIE ET PRINCIPE D’EXTRACTION
B. LES ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES
1. Le pH
2. La conductivité
3. La salinité
4. La turbidité
5. Les analyses chimiques
6. L’analyse des éléments minéraux (Na, K, Ca, Mg) par la spectrométrie d’absorption atomiqua
7. Les méthodes d’analyse
8. Les méthodes de référence
PARTIE PRATIQUE
I. INTRODUCTION
A. LES ANALYSES PHYSICO-CHIMIQUES
1. Mesure du pH
2. Mesure de la conductivité
3. Mesure de la salinité
4. Mesure de la turbidité
5. Les analyses chimiques
B. L’INTERPRETATION DES RESULTATS D’ANALYSES
C. CONCLUSION
D. ÉTUDE COMPARATIVE DU SELVEGETAL ET DU SEL COMMERCIAL
E. INTERPRETATION
F. L’INTERET ET L’IMPORTANCE DE LA RECHERCHE
CONCLUSION GENERALE
BIBLIOGRAPHIES
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