Soutenance mémoire
Analyse de la phase du signal
Les méthodes de moiré et de moiré interférométrique telles qu’elles viennent d’être présentées ne disposent pas d’une bonne résolution du fait du dépouillement qualitatif des données qu’elles fournissent. Pour améliorer la résolution en déplacement et surtout la résolution spatiale, il faut avoir accès en un grand nombre de points à la phase du signal périodique qui contient l’information pertinente (à savoir la valeur du déplacement de chaque point qu’on considère alors comme une modulation de la phase du signal périodique). Cela nécessite de mettre en œuvre un algorithme dit de démodulation de phase. Plusieurs algorithmes existent ; ils peuvent être classés en plusieurs catégories parmi lesquelles :
– les algorithmes de modulation de sonde où l’on trouve les méthodes de décalage de phase [24, 25] ;
– les algorithmes basés sur des transformations définies avec en particulier la transformée de Fourier [26] ;
– les algorithmes basés sur la morphologie (poursuite de franges, squelettisation) [27] ;
– les algorithmes d’interpolation (MPC) [28, 29].
Parmi cet ensemble, deux familles d’algorithmes sont principalement utilisées de nos jours : la transformée de Fourier qui est une méthode semi-globale (détection de la phase moyenne sur une région d’intérêt) et les algorithmes de décalage de phase (phase stepping ou phase shifting en anglais) basés sur une détection locale de la phase (en chaque pixel ou presque). Ce sont ces deux méthodes qui vont être détaillées dans cette section.
Microscopie optique par reflexion
Le microscope optique est l’appareil d’investigation à l’échelle microscopique le plus ancien. Son utilisation est attestée dès le XIVème siècle. Son principe, qui repose sur les bases de l’optique géométrique, est donc connu depuis très longtemps. Il permet de visualiser l’intérieur d’un échantillon transparent ou semi-transparent de faible épaisseur (microscopie optique par transmission) ou la surface d’échantillons réflechissants (microscopie optique par réflexion). Compte tenu des applications auxquelles on s’intéresse ici, on présentera uniquement la microscopie optique par réflexion. 3On parlera de résolution spatiale pour qualifier le pouvoir de résolution dans le plan d’observation noté (x, y) et, lorsque le microscope considéré donne accès à une mesure d’altitude dans l’axe d’observation, de résolution en z pour qualifier la résolution dans cette direction. Principe [48] Un microscope optique est constitué essentiellement de deux composants optiques : l’objectif et l’oculaire qui peuvent être assimilés à des lentilles minces convergentes. Ceux-ci sont placés à l’intérieur d’une colonne (généralement verticale) pointant vers une platine porte-échantillon généralement munie des deux mouvements de translation dans le plan (x, y) qui permettent de déplacer la zone de l’échantillon observée. La mise au point se fait par un déplacement relatif de la platine et de la colonne selon l’axe de cette dernière (z). Un objet AB est placé à proximité du foyer objet de l’objectif FOb. L’objectif en donne une image réelle renversée A’B’ au niveau du plan focal objet de l’oculaire (par construction). L’image définitive est donnée par l’oculaire : c’est l’image virtuelle A »B » située à l’infini (Fig. 1.6).
Microscopie interférométrique
Principe [49] La microscopie interférométrique est une variante de la microscopie confocale qui permet de mesurer la topographie d’une surface avec une grande résolution. On distingue deux modes de fonctionnement de la microscopie interférométrique qui ne reposent pas tout à fait sur les mêmes concepts mais sont néanmoins très souvent implémentés au sein d’un même dispositif. Microscopie interférométrique à décalage de phase (ou PSI pour Phase Shifting Interferometry) La surface de l’échantillon est éclairée par une lumière monochromatique cohérente provenant d’un objectif de microscope interférométrique qui transmet une partie de la lumière vers l’échantillon et une autre vers un miroir de référence (Fig. 1.8(a)). La lumière réflechie par la surface va se recombiner avec celle provenant de la référence en créant des franges d’interférence. L’enregistrement de ces franges par une caméra puis leur analyse vont permettre de déterminer la topographie de la surface. Pour cela, un algorithme de démodulation de phase est mis en œuvre.
Caractérisation de la forme des réseaux
Pour caractériser la forme des réseaux obtenus par la technique de photolithographie interférentielle directe, des images de ceux-ci ont été faites à l’aide d’un microscope à force atomique (Fig. 2.3). Ces observations ont été réalisées pour trois doses d’exposition différentes à savoir 300, 500 et 1000 mJ/cm2 (ces valeurs d’énergie étant calculées en considérant l’intensité maximale des franges d’interférences). On remarque alors que la forme des réseaux n’est pas sinusoïdale (tandis que le profil des franges d’interférences l’est). Cela peut s’expliquer simplement par le fait que la résine photosensible ne présente pas une réponse linéaire en fonction de l’intensité d’exposition mais une réponse donnée par sa « courbe de contraste » (Fig. 2.4). En effet, la résine ne réagira pas (ou très peu) en dessous d’une intensité d’exposition D0(environ 50 mJ/cm2). Elle suivra ensuite une loi linéaire en fonction du logarithme de l’énergie avec une pente −γ jusqu’à une valeur D100 pour laquelle toute l’épaisseur de la résine sera polymérisée puis dissoute (environ 300 mJ/cm2). En prenant en compte cette non linéarité du comportement de la résine, il est possible de tracer un profil théorique du réseau et de le comparer avec le profil réel extrait des images AFM. Ceci a été réalisé pour les trois intensités d’exposition précédemment annoncées. Les figures 2.5, 2.6 et 2.7 montrent ces résultats comparés (a : profils réels ; b : profils théoriques). Ces profils théoriques et réels sont similaires au premier ordre. De petites perturbations sont néanmoins constatées et peuvent être expliquées d’une part par les inhomogénéités du faisceau et de l’épaisseur de résine déposée à la surface de l’éprouvette qui induisent des variations dans la hauteur des motifs et d’autre part par le fait que le substrat est lui-même réfléchissant.
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Table des matières
Remerciements
Introduction
1 Position du problème – revue bibliographique
1.1 Revue des méthodes de mesure de champs cinématiques appliquées aux échelles locales (micro et nanoscopiques)
1.1.1 Méthodes utilisant un motif périodique
1.1.1.1 Analyse de la période du signal (par transformée de Fourier)
1.1.1.2 Méthodes de moiré géométrique
1.1.1.3 Moiré interférométrique
1.1.1.4 Analyse de la phase du signal
1.1.2 Méthodes utilisant un motif aléatoire
1.1.2.1 Interférométrie de speckle
1.1.2.2 Corrélation d’images numériques
1.2 Techniques d’investigation aux échelles locales (micro et nanoscopiques)
1.2.1 Microscopies optiques
1.2.1.1 Microscopie optique par reflexion
1.2.1.2 Microscopie confocale
1.2.1.3 Microscopie interférométrique
1.2.2 Microscopie électronique
1.2.3 Microscopies en champ proche
1.2.3.1 Microscopie à effet tunnel
1.2.3.2 Microscopie à force atomique
1.2.3.3 Microscopie optique en champ proche
1.2.4 Synthèse
2 Réalisation de réseaux micrométriques
2.1 Différentes techniques couramment utilisées
2.2 Photolithographie interférentielle directe
2.2.1 Principe
2.2.2 Montage expérimental
2.2.3 Gamme complète
2.3 Caractérisation de la forme des réseaux
2.4 Optimisation de réalisation des réseaux
2.4.1 Principe
2.4.2 Observation des réseaux au microscope optique par réflexion
2.4.3 Optimisation pour une observation au microscope interférométrique en lumière blanche
2.4.3.1 Métallisation
2.4.3.2 Optimisation
2.5 Conclusion
3 Étude du déplacement de corps rigide
3.1 Pourquoi étudier le déplacement de corps rigide ?
3.2 Déplacement de corps rigide et corrélation spatiale du bruit
3.3 Investigations sur l’origine de la corrélation spatiale du bruit
3.3.1 Focalisation des objectifs interférométriques
3.3.2 Vérification sur réseaux simulés
3.3.2.1 Réseau simulé à contraste variable
3.3.2.2 Réseau simulé à intensité moyenne variable
3.3.2.3 Conclusion
3.3.3 Influence de l’inclinaison d’observation
3.3.4 Répétabilité du phénomène
3.3.5 Conclusion
3.4 Sensibilité des cartes de déformation au déplacement de corps rigide — résolution en déformation
3.4.1 Choix d’une méthode de dérivation
3.4.1.1 Approximation de type éléments finis
3.4.1.2 Approximation diffuse
3.4.2 Évaluation de la résolution en déformation
3.5 Conclusion
4 Résultats
4.1 Configuration des essais mécaniques
4.1.1 Choix d’un matériau
4.1.2 Choix d’une géométrie
4.1.3 Conception et réalisation d’une machine de traction miniature
4.2 Résultats obtenus pour un faible champ (250×190 µm2)
4.2.1 Réalisation des essais
4.2.1.1 Contrôle de la déformation moyenne
4.2.1.2 Mouvements de corps rigide
4.2.1.3 Observation de la microstructure
4.2.2 Résultats sur l’acier initial écroui
4.2.3 Résultats sur l’acier recuit
4.3 Résultats obtenus pour un plus grand champ (acier initial écroui)
4.3.1 Objectif ×20 ; zoom ×0,5 (champ : 625×475 µm2)
4.3.2 Stitching
4.3.2.1 Problèmes rencontrés avec l’algorithme de stitching du logiciel commercial
4.3.2.2 Solution proposée
4.3.2.3 Mise en œuvre (champ : 450×340 µm2)
4.3.2.4 Exploitation
4.3.3 Notion de volume élémentaire représentatif (VER)
4.4 Problèmes de tenue de réseaux — Perspectives d’amélioration
4.4.1 Fissuration de la résine
4.4.2 Augmentation de l’épaisseur de la résine
4.4.3 Réseaux gravés
4.4.4 Corrélation d’images
4.4.5 Conclusion
Conclusion et perspectives
Bibliographie
Liste des publications relatives au travail de thèse
Liste des tableaux
Table des figures
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