Mémoire de forme de type TiNiCu produits par broyage mécanique à haute énergie

Thermodynamique de la transition martensitique

       La transformation martensitique est une transformation sans diffusion. Lors la transition martensitique, il n’y a pas de changement de composition entre les deux phases. Cette absence de diffusion dans la solution solide ordonnée permet, du point de vue équilibre thermodynamique, de considérer la solution solide comme un système à un seul composant. La phase en équilibre est celle dont l’énergie libre est la plus faible et la température d’équilibre entre les deux phases est notée T0. On peut représenter schématiquement la variation d’énergie libre de la phase produite (martensitique) et de la phase mère (austénite) comme le montre la figure I.7. Théoriquement, les deux phases sont totalement indépendantes et la transformation martensitique peut débuter à la température d’équilibre T0. Mais dans la réalité la transformation, s’effectuant par un processus de germination/croissance d’une nouvelle phase et présentant une interface, ne débutera qu’à une température Ms inférieure à la température d’équilibre T0

Transformation par Burst

          Dans ce genre de transformation, la nucléation est un phénomène thermiquement activé, plus difficile que la croissance. Cette dernière s’effectue par un processus d’avalanches «burst», à une vitesse proche de celle du son [17], conduisant à des microstructures sévèrement déformées et largement irréversibles. La martensite se développe très rapidement à travers le grain d’austénite jusqu’à ce qu’il soit arrêté par un gros obstacle : joint de grain, un gros précipité ou une autre plaquette de martensite déjà formée. La transformation inverse ne peut alors se produire que par la germination de la phase mère au sein des plaquettes de martensite. Celle-ci ne retrouve pas généralement son orientation initiale [18]. On remarquece genre de transformation dans les alliages à fortes hystérésis qui montrent alors une déformation plastique importante de la phase mère ainsi qu’un changement de volume (figures I.8a et I.9b). Les alliages pour lesquels la transformation se fait par Burst ne présentent pas d’applications industrielles.

La superélasticité

        La superélasticité est la possibilité de déformer un AMF de plusieurs % à l’état austénitique, à une température supérieure à Af. La forme initiale est recouvrée après relaxation de la contrainte. La superélasticité ne correspond pas à une super déformation élastique de l’austénite mais à la formation de martensite induite sous contrainte. Considérons un AMF à une température T>Af auquel on applique une contrainte. On a vu que l’application d’une contrainte fournissait une énergie mécanique capable de déclencher la transformation martensitique à une température supérieure à Ms (paragraphe I.7). Au fur et à mesure de l’application de la contrainte, l’austénite se déforme tout d’abord de façon élastique (figure I.14: domaine A). Ensuite, si la température n’est pas trop éloignée de Af*, il existe une contrainte critique à partir de laquelle l’énergie apportée par la contrainte est suffisante pour qu’il se forme de la martensite. Cette martensite est dite induite sous contrainte. La germination et la croissance des variantes orientées dans le sens de la contrainte est privilégiée : la déformation qui s’effectue par déplacement des interfaces austénite/martensite peut atteindre plusieurs % (figure I.14 : domaine B). Si la contrainte augmente encore, la transformation martensitique devient totale. La martensite se déforme alors élastiquement, puis plastiquement (figure I.14 : domaine C et D). Dans le cas où la martensite reste dans son domaine élastique, la relaxation de la contrainte permet au matériau de recouvrer sa forme initiale. En effet, en l’absence de contrainte extérieure, la martensite instable à la température T>Af, se retransforme en austénite. Ce retour en arrière des variantes de martensite en austénite se fait avec une hystérésis. Celle-ci s’explique d’une part par un phénomène dissipatif du au déplacement des interfaces martensite/austénite qui conduit à une perte d’énergie par frottement et d’autre part par l’énergie stockée de manière non dissipative lors de la formation sous contrainte de la martensite. Cette énergie est récupérable au retour et assiste la réversion. Ceci se manifeste par une contrainte plus faible à la réversion pour une même déformation.

Applications en chirurgie (Filtre de la veine cave inférieure)

        Il en existe sous plusieurs formes, selon l’évolution des atteintes, des observations médicales et des indications. Ainsi, le filtre Simon de la veine cave inférieure n’a pas la même forme qu’un filtre retirable, comme il possible de le constater sur les photos ci-dessous. Le but principal de ces filtres est de retenir les éventuels caillots sanguins présents dans la veine cave inférieure. Ainsi, ils ne peuvent migrer jusqu’aux poumons, où ils pourraient provoquer une embolie pulmonaire. Ce dispositif est indiqué de façon définitive chez les patients pour qui les traitements anticoagulants sont inefficaces ou à risque. Lors de son implantation, il est maintenu en phase martensite, généralement par de l’eau froide. Il est comprimé, ce qui facilite son passage dans les vaisseaux sanguins jusqu’à l’emplacement voulu. Une fois bien positionné, la contrainte qui le maintien sous forme réduite est levée. Puis, au contact de la chaleur du corps humain, le dispositif se détend et retrouve une phase austénitique. Il retrouve alors sa forme fonctionnelle.

Elaboration des nanomatériaux à mémoire de forme

        Il existe de nombreux procédés d’élaboration des alliages à mémoire de forme nanostructurés. Les variations des propriétés mécaniques, des changements microstructuraux, la formation de composés intermétalliques et de précipités sont des problèmes associés au traitement d’élaboration et de mise en forme des alliages tels que les traitements thermiques et / ou mécaniques affectant ainsi les réactions chimiques et transformation de phase dans ces alliages [34,35]. La figure II.11 résume les différents procédés d’élaboration des alliages nanostructurés à mémoire de forme. Ces méthodes regroupent la métallurgie des poudres, les méthodes additives, les procédés thermomécaniques et les procédés purement mécaniques. Nous allons dans ce qui suit donner une rétrospective de ces différentes méthodes appliquées à l’élaboration des AMF nanostructurés et en particulier ceux à base de TiNi.
Procédés mécaniques Dans cette catégorie des procédés, un chargement mécanique est effectué pour engendrer de fortes déformations ce qui mènera aux changements de propriétés. Nous citerons les procédés les plus utilisés.
– Extrusion angulaire à canal égal (ECAE) : Dans ce cas une déformation sévère est causée par une très forte pression uniaxiale. On observe pour les AMF à base de TiNi de grandes variations dans le comportement de la transformation martensitique et de l’état microstructural [36].
– Forgeage à froid : Le forgeage à froid est un procédé par lequel on obtient la déformation d’une pièce sans chauffage préalable. Un traitement de recuit est préconisé dans le cas des AMF [37].
– Laminage à froid : Le matériau est dans ce procédé soumis à des forces de compression entre deux rouleaux. Beaucoup de travaux ont été effectués en utilisant ce procédé sur les AMF [38,39]. Il est établi que pour des alliages base TiNi soumis à de fortes déformations par un laminage à froid suivi d’un recuit des structures nanométriques sont obtenues Un excellent effet mémoire est obtenu accompagné d’une amélioration des propriétés mécaniques [33].

Effets des nanostructures sur les propriétés de l’alliages TiNiCu

        A l’instar de tous les nanomatériaux, le TiNiCu nanostructuré aura des propriétés améliorées par rapport à son homologue à gros grain. Beaucoup de travaux ont été effectués sur les AMF nanostructurés et l’effet de taille nanométrique sur les différentes propriétés de ces alliages. Les alliages nanostructurés à base de TiNi présentent en général une meilleure performance mécanique, une bonne transformation martensitique thermoélastique et phénomènes associés, y compris les effets de mémoire de forme et la superélasticité. L’alliage TiNiCu est l’un des alliages les plus prometteurs actuellement en raison de ses bonnes performances d’actuateur surtout dans le domaine biomédical. L’ajout de cuivre en petites proportions, comme cela été vu précédemment, améliore les propriétés de mémoire de forme, la stabilité des points de transformation, la durée de vie en fatigue, etc. Il en découle une focalisation sur cet alliage dont la structure nanocristallinne a été préparée par divers procédés Un alliage NiTi à structure nanocristalline élaboré par torsion à haute pression (HPT) suivi d’un recuit de 60 min a montré qu’une amélioration de 40% de l’effet de mémoire de forme a été obtenue par rapport à des échantillons qui sont uniquement mis en solution et trempés [56] L’effet de la nanostructure sur la résistance à l’usure pour le TiNi nanocristallin a également était montré dans un article recent [57] l’effet de la taille des grains sur la résistance montrent dans ce cas une augmentation de la résistance à l’usure. Les effets de la granulométrie sur le module de Young et la dureté du NiTi nanocristallin est étudiée par traction isotherme et nanoindentation. Une structure amorphe avec des débris nanocristallins est obtenue par laminage à froid en réduisant l’épaisseur de 50%. Une structure NiTi polycristalline avec une granulométrie moyenne de 10 à 100 nm est obtenue par recuit et trempe à l’eau. Il est montré que lorsque la taille des grains diminue dans la région nano (en dessous de 100 nm), la dureté du NiTi nanocristallin augmente constamment [58]. Un alliage à mémoire de forme Ni-Ti équiatomique a été synthétisé par broyage mécanique d’un mélange de poudres élémentaires sous atmosphère d’argon gazeux. La microdureté Vickers des poudres a été mesurée pour différents temps de broyage. Selon ces résultats, avec la progression du broyage, la quantité de phase amorphe augmente considérablement et après un temps de broyage suffisant (48 h), la mécanocristallisation de la phase amorphe dans les phases cristallines plus stables (à savoir β2 et β19 ‘) se produit. Il est montré dans ce cas, que la taille des particules et la microdureté étaient significativement affectées par la formation des phases amorphes, et des phases β2 et β19’. La microdureté des échantillons est augmentée en raison de l’introduction d’une densité élevée de défauts dans la structure des poudres et de l’amélioration continue de la quantité de phase amorphe et de la phase β2-NiTi nanocristalline [59-60].

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Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I : Les alliages à mémoire de forme
I.1Introduction
I.2 Notions générales sur la transformation martensitique
I.2.1 Définition et terminologie
I.2.2 Etalement de la transformation
I.2.3 Caractéristiques macroscopiques
I.2.4 Caractéristiques microscopiques
I.3 Thermodynamique de la transition martensitique
I.4 Germination et croissance
I.4.1 la germination
I.4.2 la croissance
I.5 Classification des transformations martensitiques
I.5.1 Transformation par Burst
I.5.2 Transformation martensitique thermoélastique
I.6 Martensite induite sous contrainte
I.7 Propriétés fonctionnelles des AMF
I.7.1 Effet mémoire de forme simple sens
I.7.2 : Effet mémoire double sens EMDS
I.7.2.1 : Effet mémoire double sens assisté EMDSA
I.7.2.2 : Effet mémoire double sens non assisté
I.7.3 La superélasticité
I.7.4 Effet d’amortissement
I.8 Les différentes familles d’alliages à mémoire de forme
I.9 Applications des alliages à mémoire de forme
I.9.1 Domaine Biomédical
I.9.1.1 Applications en Endodontie
I.9.1.2 Applications en Orthodontie
I.9.1.3 Applications en Traumatologie
I.9.1.4 Applications en chirurgie (Filtre de la veine cave inférieure)
I.9.2 Secteur aérospatial
I.9 .3 Secteur industriel
I.9.3.1 Industrie textile : Des vêtements plus fonctionnels et ntelligents
I.9.3.2 Micro positionneur
I.9.3.3 Micro actionneur
I.9.3.4 Domotique
I.9.4 Secteur militaire
I.9.4 .1 Drone urbain
Références
CHAPITRE II : Les alliages TiNiCu et leurs propriétés
II.1 Introduction
II.2 L’alliage binaire TiNi
II.2.1 Généralités sur l’alliage TiNi
II.2.2 Diagramme d’équilibre
II.3 Phénomènes de précipitation
II.4 Cristallographie de l’alliage NiTi
II.4.1 Phase austénite
II.4.2 Phase martensite
II.4.3 Phase R
II.5. Influence des éléments d’addition
II.6 Les alliages nanostructurés à mémoire de forme
II.6.1 Introduction
II.6.2 Applications des alliages nanostructurés à mémoire de forme
II.6.2.1 Micropompe à base d’AMF
II.6.2.2 Pince nanométrique à base d’AMF de TiNiCu
II.7 Les alliages à mémoire de forme nanostructurés TiNiCu
II.7.1 Les méthodes d’élaboration des nanomatériaux
II.7.2 Elaboration des nanomatériaux à mémoire de forme
II.7.2.1 Procédés mécaniques
II.7.2.2 Procédés thermomécaniques
II.7.2.3 Procédé par fabrication additive
II.7.2.4 Métallurgie des poudres
II.8 Effets des nanostructures sur les propriétés de l’alliage TiNiCu
Références
CHAPITRE III : Méthodes d’élaboration & de caractérisation
III.1.- Synthèse des nanomatériaux par broyage mécanique à haute énergie
III.1.1.- Introduction
III.1.2.- Le broyage mécanique à haute énergie (mécano synthèse)
III.1.2.1.-Différents types de broyage à haute énergie
III.1.2.2.-Types de broyeurs
III.1.2.3.- Paramètres influant sur la formation des nanomatériaux
III.1.2.3.1.-Nature des poudres
III.1.2.3.2.-Intensité de broyage
III.1.2.3.3.-Température de broyage
III.1.2.3.4.-Temps de broyage
III.1.2.3.5.-Rapport masse des billes/masse des poudres
III.1.2.3.6.-Atmosphère de broyage
III.1.2.3.7.-Contamination de la poudre
III.1.3. Mécanismes de formation des nanomatériaux par mécano synthèse
III.1.3.1. Evolution macrostructurale de la poudre
III.1.3.2. Evolution microstructurale de la poudre
III.1.4. Broyeur utilisé
III.1.5. Conditions d’élaboration
III. 2. Techniques de caractérisation des poudres utilisées
III.2.1. Microscope électronique à balayage
III.2.2. Microscopie électronique à transmission
III.2.3. Diffraction des rayons X
III.2.3.1. Diffractomètre utilisé
III.2.3.2. Affinement des diffractogrammes X (Méthode de Rietveld)
III.2.3.2.1. Fonction de profil des pics de diffraction
III.2.3.2.2. Elargissement des profils de pics de diffraction
III.2.4. Magnétomètre à échantillon Vibrant (VSM)
Références
CHAPITRE IV : Partie résultats et discussion
IV.1 Introduction
IV.2 Etude morphologique par MEB
IV.2.1 Morphologie des éléments purs
IV.2.2 Morphologie des poudres broyées
IV.2.3 Analyse de la composition chimique par EDX
IV.3 Caractérisation de la structure et de la morphologie des particules par MET
IV.4 Analyse des diffractogrammes des rayons X des poudres broyées par la méthode de Rietveld
IV.4.1 Détermination des diffractogrammes de RX des poudres broyées
IV.4.2 Affinement par la méthode de Rietveld des diffractogrammes des poudres pures
IV.4.3 Evolution des phases obtenues en fonction du temps de broyage
IV.4.4 Evolution des de la taille des cristallites et des microdéformations <σ2>1/2 en fonction du temps de broyage
IV.5 Etude magnétique
IV.5.1 Généralités
IV.5.2 Cycles d’hystérésis Aimantation – champ magnétique des éléments purs (Ni, Ti et Cu)
IV.5 .3 Courbes Aimantation-Champ magnétique (M-H)
IV.5 .4 Variations de l’aimantation rémanente (Mr) en fonction du temps de broyage
IV.5 .5 Variations de l’aimantation à saturation (Ms) en fonction du temps de broyage
IV.5 .6 Variations de Champ coercitif, Hc en fonction du temps de broyage
IV.5.7 Aimantations rémanentes réduites (énergie magnétique)
Références
CONCLUSION GÉNÉRALE

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