Soutenance mémoire
L’optimisation des pertes d’huile au niveau de la neutralisation
Raffinage et conditionnement des huiles alimentaires
Le raffinage
Le raffinage est l’ensemble des opérations qui servent à transformer l’huile brute en un produit comestible et à obtenir une huile aux quali tés organoleptiques et chimiques satisfaisantes en éliminant les impuretés qui le rendent impropres à la consommation en l’état.
La plupart des huiles brutes doivent être débarrassées des impuretés qu’elles renferment afin d’améliorer leurs conservations, leurs goûts, leurs aspects et leurs digestibilités.
L’activité principale de la SIOF est le raffinage des huiles brutes reçus de COSTOMA (compagnie de stockage marocaine) qui distribue l’huile brute venant de plusieurs pays à citer ; le Canada, le Brésil et l’Argentine aux diverses huileries du Maroc.
Au niveau de cette société, deux lignes de production séparées l’une de l’autre sont à distinguée :
La 1 ligne est réservée au raffinage des huiles de tournesol et celle de grignon.
La 2 ligne est réservée à l’huile brute de soja.
Les deux lignes suivent les mêmes étapes à l’exception de quelques différences. On va décrire les opérations essentielles communes entreles deux procédés.
Le raffinage effectué au niveau de SIOF est un raffinage chimique qui se fait selon les opérations élémentaires suivantes :
Tableau 1: Les opérations communes entre le procédé de l’huile de soja et celui de tournesol.
Démucilagination
Principe
La démucilagination est la première étape du raffinage de l’huile c’est une opération nécessaire, qui consiste à éliminer les composés des mucilages représentés essentiellement par des phospholipides existant dans l’huile brute par l’ajout de H 3 PO4 .
La teneur des mucilages dépend de la variété d’huile et du mode de trituration : ils peuvent représenter 0,5-0,1% de l’huile de soja.
La présence des mucilages dans l’huile peut entrainer aussi un certain nombre d’inconvénients :
De nombreux essais ont montré qu’une huile mal raffiné (mal débarrassée de ces phospholipides) s’acidifie, s’oxyde et prend plus r apidement un goût désagréable.
Ces substances sont souvent liées à des métaux catalyseurs d’oxydation, désactivant les terres décolorantes et colmatant rapidement lesfiltres.
Les composés phosphorés en présence d’eau forment esd précipités dits mucilages qui ne sont pas admis dans une huile livrée à la consommation. Ces phospholipides peuvent provoquer des émulsions .
Procédé
Dans la société SIOF, l’opération de démucilagination se fait comme suit :
L’huile brute venant du bac de stockage appelé cuve de lancement, filtrée dans un filtre à double corps contenant chacun d’eux un tam is pour éliminer les grossières substances.
Ensuite elle traverse un échangeur à plaques avec une température comprise entre 85-90°C, par la vapeur d’eau.
L’opération se poursuit par l’injection de l’acide phosphorique à l’aide d’une pompe doseuse à raison de 0,1 à 0,3%, avec un débit qui d épend de la teneur en phospholipide, l’action de l’acide optimale à une température supérieure à 80°C.
L’huile et l’acide passent alors dans un mélangeur rapide (6000tr/min) pour la dispersion d’acide dans l’huile puis dans un mélangeur à l’axe vertical (bac de contact) assurant un temps de contact d’au moins 15-20 minutes pour qu’il y soit conditionnement des mucilages, le mélange est ensuite envoyé à l’étapede la neutralisation.
Neutralisation
Principe
Cette opération consiste essentiellement à éliminer les acides gras libres, ces derniers sont indésirables dans l‘huile car ils sont des catalyseurs d’oxydation. La neutralisation par la soude élimine les acides gras sous forme de savonsappelés pâtes de neutralisation.
La réaction de saponification est la suivante :
R COOH NaOH R COONa H 2O
Acide gras Soude Savon Eau
C’est une réaction équilibrée. Ainsi pour déplacerl’équilibre vers la formation du savon, on ajoute une quantité bien déterminée de soude de5% à 10%. Si la soude est mal dosée on peut avoir la saponification des triglycérides dite saponification parasite :
R1 CO2 CH2 R1COONa HO CH2
R2 CO2 CH + 3NaOH R2COONa + HO CH
R3 CO2 CH2 R3COONa HO CH2
Triglycéride Soude Savon Glycérol
Procédé
A l’aide d’une pompe doseuse, la soude est injectée dans l’huile provenant du bac de contact : 16% à 18% (débit=80L /h) pour l’huile de soja et 20% pour l’huile de grignons et de tournesol.
Le mélange d’huile et de soude passe dans un deuxième mélangeur à grande vitesse pour éliminer tout risque de saponification parasite avant d’être envoyée vers un premier séparateur à bol auto débourbeur (centrifugeuse à 4700tr /min).
Le mélange est divisé en deux phases :
• Phase lourde : pâte de neutralisation.
• Phase légère: huile neutre.
A la sortie de l’étape de neutralisation, l’huile neutralisée doit avoir les caractéristiques suivantes :
• Acidité: 0,02-0,04%.
• Traces de savon : entre 1000 et 1200 ppm.
Lavage
Principe
Cette opération permet d’éliminer les substances alcalines (savon et soude) présent dans l’huile sortante du séparateur de neutralisation, ainsi que les dernières traces de métaux, de phospholipides et autres impuretés. Il est essentiel que l’huile brute subi une bonne préparation si non il se produit des émulsions importantes et une partie de savon risque de ne pas être éliminer.
Procédé
La conduite de lavage au sein de la SIOF peut s’effectuer de différentes façons selon la nature de l’huile :
L’huile de soja neutralisée provenant du séparateurreçoit une eau acidifiée avec l’acide citrique, passe dans un troisième mélangeur rapide et le mélange est séparé par centrifugation.
L’huile lavée doit contenir moins de 50 ppm de savon et une acidité inférieure à 0,04%.
Les eaux de lavage contiennent encore de l’huile qu’on récupère par décantation (environ 1 à 3% de matière grasse).
• Remarque
Il est important de noter que les huiles de grignon subissent un lavage peu différent. Après la neutralisation, on le refroidit dans un premier échangeur huile-huile (huile froide qui sort de décirage va refroidir l’huile chaude qui sort de neutralisation) et aussi dans un second échangeur huile-eau jusqu’à 11°C.
Huile refroidit est injectée une 2éme fois par NaOH15-16 Bé (degré baumé) pour créer des savons qui vont jouer le rôle de combinaison des cires.
L’huile est conduite vers un premier maturateur où on peut ajouter l’eau pour bien cristalliser des cires sous forme de graines pour faciliter leur élimination. Après l’huile passe d’un second maturateur à un troisième dans un circuit plus long pour garantir un temps de séjour plus long.
Dés le 3éme maturateur l’huile est pompée vers unchangeuré huile-eau à 25°C qui va augmenter la température d’huile à 15-16 °C tout en évitant la rupture des cires cristallisées.
A l’aide de la force de centrifugation du séparateur les cires sont éliminées de l’huile.
L’huile décirée est chauffée par l’échangeur huilehuile- (huile qui sort de neutralisation va chauffée l’huile froide qui sort de décirage) et aussi par échangeur huile-vapeur jusqu’au 90°C, et après le lavage se poursuit comme le soja.
Séchage
Principe
Cette étape consiste à éliminée l’humidité présentedans l’huile lavée car la présence des traces d’eau diminue l’activité de la terre décolorante et provoque le colmatage rapide des filtres.
La technique de séchage est basée sur le phénomènede l’évaporation de l’eau à une température inférieure à sa température normal d’évaporation, en appliquant des pressions élevées.
Procédé
La technique de séchage est simple, l’huile neutralisée sortant du lavage à une température de 90°C est pulvérisée dans une tour vertical maintenue sous vide à une pression de 0,6 à 0,8 bar.
A la sortie du sécheur on doit avoir :
Une acidité inférieure à 0,04%
Une humidité inférieure à 0,1% (qui était à l’entré du sécheur entre 0,5 et 0,7%).
Des traces du savon inférieur à 50 ppm.
Un pourcentage en mucilages ne dépassant pas 10 ppm.
Décoloration
Principe
Après le séchage, l’huile passe à la décolorationqui vise à éliminer les peroxydes, les produits secondaires d’oxydation et essentiellement les pigments coloré (les chlorophylles et les carotènes). Elle fait intervenir le phénomène ’adsorption sur la terre décolorante.
La terre décolorante utilisée est traitée avec del’acide (acide chlorhydrique ou sulfurique) pour améliorer leur capacité d’adsorption. Autant les substances dissoutes que celles qui sont dispersées dans l’huile peuvent se lier à la surface des adsorbants.
Procédé
Au niveau de la SIOF, la décoloration se fait comme suit : à la sortie du sécheur est séparée en deux conduites :
Une première, conduisant 90% de l’huile directement vers un échangeur thermique à spiral puis vers le décolorateur.
Une deuxième, conduisant 10% d’huile vers un mélangeur (une petite cuve munie d’un agitateur) où elle sera mélangée avec de la terre. Ce mélange rejoint ensuite les 90 % d’huile dans le décolorateur.
Le décolorateur est constitué de deux compartiments, menu chacun d’eux d’un agitateur et un serpentin où circule de la vapeur afin que l’huile garde une température de 90°C, et avec une agitation efficace qui favoris era le contact pendant 20 min. l’huile est toujours traitée sous vide, de façon à empêcher l’oxydation favorisée par l’air.
• Remarque
Pour l’huile de grignon, la décoloration se fait par du charbon actif car il est plus efficace.
Filtration
Principe
L’huile qui sort de la décoloration passe à la filtration. Cette dernière se fait à travers un milieu poreux constitué par de la toile filtrante, dont le diamètre des pores est inférieur au diamètre des particules de la terre, ce qui permet le passage de l’huile seule à travers le filtre.
Procédé
Au sein de la SIOF, l’huile sortante du décolorateur doit être débarrassée de la terre qu’elle contient en suspension, pour cela, l’huile passe tout d’abord dans un gros filtre à plaque, puis dans deux autres filtres à poche (fi ltres de sécurité) pour s’assurer que l’huile ne contienne plus de la terre ou de matière en suspension. L’huile filtrée est ensuite stockée dans un réservoir.
Désodorisation
Principe
La désodorisation produit une huile à saveur neutre qui n’a pas d’odeur, spécifique aux aliments. Ce procédé élimine aussi les restes de substances (acide gras) susceptibles de faire rancir l’huile. Cette étape de désodorisation prolonge la durée de conservation durant l’entreposage après son emballage.
Les huiles neutralisées et décolorées obtenues possèdent une odeur et un goût particulier d’une part par leurs origines et d’autr es parts en raison des traitements effectués pendant le raffinage. Le but de cette étape est donc d’effectuer un entraînement des produits odoriférants (aldéhydes, cétones…) en même temps que les acides gras volatils sans altérer les triglycérides. Pour obtenir ce résultat on effectue une distillation sous vide, à une température relativement élevé avec injection de vapeur.
Procédé
Après la filtration l’huile, maintenue à une température de 70°C, passe dans une série d’échangeurs pour que sa température soit atteigne240°C. Puis l’huile est acheminée vers le désodoriseur où on injecte de la vapeur sèche dansl’huile qui est maintenue sous vide. Il s’agit donc d’un entrainement à la vapeur des subst ances odorantes qui sont plus volatiles que l’huile.
Fortification
Principe
La fortification des aliments est définie comme tou traitement ayant pour but essentiel d’élever la teneur en principe nutritif de ces aliments au dessus da la valeur considérée. La fortification des aliments avec des vitamines A et D3, est une stratégie très efficace pour lutter contre les troubles dus aux carences en ces deux vitamines.
Procédé
Après la désodorisation, et à l’aide d’une pompe doseuse on injecte à l’huile de la vitamine A et D3. Ces vitamines ajoutées d’une quantité bien définiepar la réglementation, sont d’abord mélangées dans des petits bacs avec del’huile désodorisée avant d’être injectées. Après, l’huile raffinée est pesé puis stockée dansdes citernes sous une atmosphère azotée pour éviter l’oxydation.
On peut résumer le procédé du raffinage dans le schéma suivant :
Spécificité du produit :
Après tout ce long processus du raffinage le produit doit avoir les critères suivants :
Acidité inférieur à 0,1%.
Teneur en phosphore inférieur à 5 ppm.
Taux de savon égale à 0 ppm.
Teneur en vitamine A=3000 UI/100 g d’huile.
Teneur en vitamine D=3000UI/100g d’huile.
Absence d’humidité car c’est un agent de lipolyse.
Absence de chlorophylle et de carotène car se sont des agents de photo-oxydation.
Absence de fer et de cuire car ce sont des catalyseurs d’oxydation.
Absence d’odeur indésirable et de flaveur.
Conditionnement
Le magasin de conditionnement est un magasin où l’huile raffinée se remplie dans des bouteilles ou bidons. Ces derniers sont emballés dans des cartons ensuite dans des palettes et déposés dans le stock des produits finis.
Le magasin est constitué de deux lignes de production :
Une ligne 0,5L et 1L PET dans laquelle le remplissage se fait d’une façon massique.
Une ligne 2L et 5L PET ou le remplissage est volumique.
Le processus du conditionnement se résume dans lesétapes suivantes :
Fabrication d’emballage
Il consiste à la fabrication de l’emballage plastiq ue et la mise en bouteille de l’huile raffinée. Il est équipé de différentes machines conçues en France, en Allemagne et en Italie.
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Table des matières
Chapitre 1 : Présentation de la société
I. Présentation de la société
II. Historique
III. Activités diversifiées
1. Huile de soja :
2. Huile de tournesol :
3. Huile d’olive :
4. Huile de grignons:
IV. L’organigramme de l’entreprise:
V. Contexte du stage :
Chapitre 2 : Processus raffinage-conditionnement et analyses effectuées
Introduction
A : Raffinage et conditionnement des huiles alimentaires
I. Raffinage
1. Démucilagination
2. Neutralisation
3. Lavage
4. Séchage
5. Décoloration
6. Filtration
7. Désodorisation
8. Fortification
II. Conditionnement
1. Fabrication d’emballage
2. Remplissage et capsullage
3. Etiquetage et codage
4. Encaissage
B : Analyses effectuées au sein de la SIOF
I. Contrôle de l’acidité
II. Contrôle des savons
III. Analyse de la pate de neutralisation
IV. Contrôle de l’humidité
V. Indice de peroxyde
VI. Transmission
VII. Dosage du phosphore
Conclusion
Chapitre 3 : L’optimisation des pertes d’huile au niveau de la neutralisation
Introduction
A: Optimisation des pertes des huiles au niveau de la neutralisation à l’échelle de la production
I) Résultats des analyses effectuées
II) Optimisation des pertes des huiles au niveau de la neutralisation
1. Variation de la température de l’huile à neutralisée
2. Variation du temps de séparation du bol auto-débourbeur
3. Variation de la concentration de la soude caustique
4. Variation de la contre-pression du séparateur
B : Optimisation des pertes des huiles au niveau de la neutralisation à l’échelle du laboratoire
I) Optimisation des pertes des huiles au niveau de la neutralisation
II) Optimisation des pertes d’une huile de caratéristiques différentes au niveau de la neutralisation
1. Variation de la température de l’huile à neutralisée
2. Variation du temps de séparation du bol auto-débourbeur
3. Variation de la concentration de la soude caustique
Conclusion générale :
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