Soutenance mémoire
Les compléments alimentaires, leurs possibles adultérations et leurs méthodes d’analyse
Les compléments alimentaires
Définitions et premières tentatives d’harmonisations européennes
Bien que les compléments alimentaires soient devenus des produits de consommation courante, leur grande diversité rend leur définition problématique. Nous allons voir que la construction d’un cadre législatif autour des compléments alimentaires est une démarche très récente et encore en construction.
Le 10 juin 2002 pour la première fois en Europe, les états membres du Parlement Européen et du Conseil de l’Union Européenne se réunissent pour définir une directive fondatrice (Figure 1) donnant enfin un réel statut aux compléments alimentaires. Ce traité, appelé directive 2002/46/CE , est basé sur 20 observations et fait ressortir 4 idées principales. Ces dernières relatent, en somme, le fait que (i) de plus en plus de produits sont placés sur le marché au titre d’aliment dans le but de compléter un déséquilibre nutritionnel induit par (ii) une alimentation « non idéale ». Parmi ces quatre observations, il est aussi mentionné le fait que (iii), jusqu’alors, les règles régissant ces produits ne sont que des lois nationales, pouvant à long terme entraver leur libre circulation. Constatant que (iv) des produits diversifiés peuvent entrer dans la définition d’un complément alimentaire, cette première directive porte uniquement sur les vitamines et les minéraux présents dans lesdits compléments alimentaires. Elle régit ces substances par une « liste positive », faisant également apparaitre la notion de dose maximale journalière. Ainsi apparait la première définition d’un complément alimentaire : «compléments alimentaires : les denrées alimentaires dont le but est de compléter le régime alimentaire normal et qui constituent une source concentrée de nutriments ou d’autres substances ayant un effet nutritionnel ou physiologique seuls ou combinés, commercialisés sous forme de doses, à savoir les formes de présentation telles que les gélules, les pastilles, les comprimés, les pilules et autres formes similaires, ainsi que les sachets de poudre, les ampoules de liquide, les flacons munis d’un compte-gouttes et les autres formes analogues de préparations liquides ou en poudre destinées à être prises en unités mesurées de faible quantité ». Comme précisé ci-dessus, le terme de « nutriment » n’inclut donc ici que les vitamines et les minéraux ; le terme « substances à but nutritionnel ou physiologique », bien qu’évoqué, n’est pas défini dans la directive fondatrice et laisse toujours place à une individualité nationale quant à la volonté de classer un composé dans la catégorie des compléments alimentaires, comme rapporté par Silano et al. en 2011.
Compléments alimentaires et régulation
Contrairement à ce qui est imposé pour les médicaments et que nous verrons dans la deuxième partie du manuscrit, les compléments alimentaires ne sont soumis à aucune autorisation de mise sur le marché du fait de leur classification en tant qu’aliment. Pourtant, comme précisé dans la directive 2004/24/EC (régulant les médecines traditionnelles), certaines plantes ou extraits pourraient, en fonction des lois nationales adoptées, être inclus autant dans la catégorie des compléments alimentaires à base de plantes, que dans celle des médicaments traditionnels. Ils demeurent, par contre, soumis à la règlementation en vigueur pour les aliments et produits alimentaires, comme les règles d’hygiène et sécurité (Régulation (EC) 852/2004), les règles de niveaux maximum de contamination (Régulation (EC) 1881/2006) et les règles sur les nouveaux aliments (Régulation (EC) 258/97) .
A la suite de la directive fondatrice, des réformes ont été mises en place quant aux allégations qui peuvent être portées entre autres sur :
• Les emballages (article 6,2 « L’étiquetage des compléments alimentaires, leur présentation et la publicité qui en est faite n’attribuent pas à ces produits des propriétés de prévention, de traitement ou de guérison d’une maladie humaine, ni n’évoquent ces propriétés. »)
• L’étiquetage (article 6,3 « Sans préjudice de la directive 2000/13/CE, l’étiquetage porte obligatoirement les indications suivantes :
a) le nom des catégories de nutriments ou substances caractérisant le produit ou une indication relative à la nature de ces nutriments ou substances ;
b) la portion journalière de produit dont la consommation est recommandée ;
c) un avertissement contre le dépassement de la dose journalière indiquée ;
d) une déclaration visant à éviter que les compléments alimentaires ne soient utilisés comme substituts d’un régime alimentaire varié ;
e) un avertissement indiquant que les produits doivent être tenus hors de la portée des jeunes enfants. »).
Elles ont été explicitées respectivement dans les Règlement CE n°1924/2006 et Règlement (UE) n°1169/2011 c’est-à-dire 4 et 9 ans après l’élaboration de la directive fondatrice correspondant au début de la prise de conscience européenne.
Un contrôle de la composition encore très disparate au sein de l’UE
Un point primordial pour un scientifique réside dans les dispositions concernant le contrôle qualité de ces substances, le cadre régissant le contrôle reste encore relativement confus et très dépendant du niveau d’exigence de l’état dans lequel le complément alimentaire est fabriqué et/ou commercialisé, comme explicité dans l’article 10 de la directive 2002/46/CE : « Pour faciliter un contrôle efficace des compléments alimentaires, les États membres peuvent exiger que le fabricant ou le responsable de la mise sur le marché sur leur territoire informe l’autorité compétente de cette commercialisation en lui transmettant un modèle de l’étiquetage utilisé pour ce produit ». On comprend, dès lors, que, bien que cette directive eût pour but d’unifier les lois européennes autours des compléments alimentaires, l’individualité de chaque pays garde finalement, tant au niveau gouvernemental qu’au niveau des fabricants eux-mêmes, une place importante au niveau de la qualité des produits échangés.
Il existe donc un flou juridique d’une part au niveau de la définition de ce qu’est un complément alimentaire, et d’autre part du point de vue de la manière dont ce marché doit être régulé.
Pour tenter de pallier d’éventuelles dérives inter état membre, il existe en Europe depuis l’année 1979 un système d’alerte appelé Rapid Alert System for Food and Feed (RASFF) qui s’est associé à l’European Food Safety Authority (EFSA) dès sa création en 2002 (Figure 1). Pendant 12 ans, ce système est resté relativement peu accessible, permettant aux états membres, à la commission des membres et managers du système et à l’EFSA d’échanger via un réseau de notifications quant aux produits alimentaires impliquant de potentiels risques sanitaires. Ce système, proche de son pendant Américain la Food and Drug Administration (FDA), avait quand même le défaut majeur d’être difficilement accessible au grand public. Cependant, depuis juin 2014, un portail pour les consommateurs a été ouvert, permettant aux utilisateurs de se procurer des informations sur les compléments alimentaires induisant des problèmes de santé publique. L’EFSA de son côté a pour but principal de contrôler la sécurité et la biodisponibilité de façon individuelle des substances autorisées par la liste positive créée par le parlement européen, et, d’approuver ou non l’inclusion sur cette liste de nouvelles substances sur demande des états membres. Ce n’est, cependant, qu’en 2009 que l’EFSA a achevé les premières évaluations complètes des substances utilisées comme sources de vitamines et de minéraux dans les compléments alimentaires actuellement commercialisés dans l’UE. De plus L’EFSA s’efforce de faire valoir les règles de l’article 5 de la directive 2002/46/CE visant à spécifier sur chaque composé les doses maximales et minimales nécessaires à l’organisme ainsi que celles ajoutées, dans le but principal d’éviter le surdosage potentiellement dangereux pour l’homme.
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Table des matières
Introduction générale
1 Les compléments alimentaires, leurs possibles adultérations et leurs méthodes d’analyse
1.1 Les compléments alimentaires
1.1.1 Définitions et premières tentatives d’harmonisations européennes
1.1.2 Compléments alimentaires et régulation
1.1.2.1 Un contrôle de la composition encore très disparate au sein de l’UE
1.1.2.2 Une règlementation française plus stricte
1.1.3 Marché Européen
1.1.3.1 Données commerciales
1.1.3.2 Consommation : Impacts et tendances
1.1.3.3 Le marché en France
1.1.3.4 La nécessite de contrôle des canaux de distributions
1.2 Adultération
1.2.1 Importance du problème
1.2.2 Définition, champ de l’étude et sources de données
1.2.3 Exemples de cas problématiques
1.2.4 Catégories de compléments alimentaires et ancrage sociétal
1.2.4.1 Compléments alimentaires pour la perte de poids
1.2.4.2 Compléments alimentaires pour la performance sportive
1.2.4.3 Compléments alimentaires érectiles
1.2.4.4 Nécessité d’un contrôle de leur composition
1.3 Techniques d’analyse
1.3.1 Approche chromatographique
1.3.1.1 Chromatographie sur couche mince
1.3.1.2 Chromatographie liquide haute performance
1.3.1.3 Chromatographie en phase gazeuse
1.3.1.4 Autres techniques séparatives
1.3.2 Spectrométrie de masse
1.3.3 Techniques spectroscopiques
1.3.3.1 Spectroscopie vibrationnelle
1.3.3.2 Spectroscopie de résonance magnétique nucléaire
1.3.4 Autres méthodes bio-analytiques
1.4 Références
2 Cas d’un complément alimentaire à visée érectile
3 Analyse de compléments alimentaires pour sportifs
3.1 Contexte de l’étude
3.2 « Compléments alimentaires »
3.2.1 Compléments alimentaires sans actifs annoncés
3.2.1.1 Cas des formulations 13 (DIA) et 21 (OXY)
3.2.1.2 Cas de la formulation 5
3.2.1.3 Cas de la formulation 8
3.2.1.4 Cas de la formulation 6
3.2.2 Compléments alimentaires avec actifs annoncés
3.2.2.1 Cas de la formulation 37
3.2.2.2 Cas de la formulation 41
3.2.2.3 Cas des formulations 36 et 56
3.2.3 Bilan des cas présentés
3.2.4 Bilan de l’ensemble des 58 préparations analysées
3.3 Préparations injectables
3.3.1 Présentation des produits étudiés
3.3.2 Analyses préliminaires
3.3.2.1 Choix du solvant
3.3.2.2 Expériences RMN qualitatives
3.3.2.3 Analyse par spectrométrie de masse
3.3.3 Analyses finales
3.3.3.1 Attribution
3.3.3.2 Différenciation spectrale par RMN du carbone-13
3.3.3.3 Quantification
3.3.3.3.1 Mise au point de la préparation d’échantillon
3.3.3.3.2 Adaptation des paramètres d’acquisition RMN
3.3.3.3.3 Résultats des analyses quantitatives
3.3.4 Bilan et Conclusion
3.4 Conclusion sur l’analyse de produits pour sportifs
3.5 Matériels et méthodes
3.5.1 Produits chimiques
3.5.1.1 Produits standards
3.5.1.2 Les compléments alimentaires
3.5.2 Expériences RMN
3.5.2.1 Préparation des formulations 1 à 58
3.5.2.2 Préparation des solutions injectables
3.5.2.3 Enregistrement des spectres
3.5.3 Spectrométrie de masse
3.5.4 Chromatographie
3.5.4.1.1 Mise au point analytique
3.5.4.1.2 Conditions de purification
3.6 Références
3.7 Tableau annexe
Conclusion générale
