Les caractères du pollen utilisé pour l’identification des miels

Analyses physico-chimiques

Teneur en eau

La teneur en eau est un facteur hautement important car il permet l’estimation du degré de maturité des miels et peut renseigner sur sa stabilité contre la fermentation et la cristallisation au cours du stockage ; donc elle conditionne la conservation du produit (De Rodriguez et al., 2004 ; Küçük et al. , 2007). Le risque de fermentation est très faible pour les miels qui contiennent moins de 18% (Carvalho et al., 2009).
Les valeurs de la teneur en eau des échantillons de miel analysés oscillent entre 14,21 et 23,5%, correspondant à des indices de réfraction compris entre 1,4260 à 1,5660 (fig. 5). La majorité des miels ont présenté une teneur en eau inférieures à 18 % qui sont le maximum permis par le Codex Alimentaire Européen à l’exception des échantillons E24, E30 et E34 qui possèdent des teneurs en eau supérieures à la norme. Ceci pourrait être du à la manière de la récolte de ces miels.
Ouchemoukh et al. (2007) ; Makhloufi et al. (2010) ; Benaziza Bouchema et Schweitzer (2010) ; Chefrour et al. (2007) ; Bendeddouche et Dahmani (2011) ont trouvé des teneurs en eau allant de 14 à 21% pour 168 miels algériens. Pour les miels tunisiens l’humidité varie de 16,0 à 21,8% (Jilani et al., 2008). Terrab et al. (2003a) ont trouvé une valeur moyenne de 17,5% dans 29 miels marocains.
Les fortes teneurs en eau proviendraient d’une récolte trop précoce ou sont seulement dues à l’hygroscopicité du miel (Tchoumboue et al., 2001 ; 2007).
Par conséquent, la teneur en eau est une fonction complexe d’un grand nombre de variables, pratiques d’extraction et maniement du produit, nature hygroscopique du produit qui dépend à son tour aux conditions climatiques, la période de l’année (printemps et été), l’humidité initiale du nectar, le degré de maturation atteint, ainsi que de son origine géographique (Salamanca et al., 2002).
L’humidité du miel varie largement en fonction de l’origine florale, du climat et de la teneur en eau du nectar et/ou du miellat (Nanda et al., 2003).
L’humidité des échantillons de miels analysés présente une différence hautement significative (p < 0,01).
En outre, comme l’humidité ambiante diffuse lentement au sein du miel, on doit éviter l’exposition à des atmosphères d’incorporation (humidité relative) pour éviter la croissance de champignons aérobics à la surface (Costa et al., 1999 ; Downey et al., 2005). Etant donné que les échantillons analysés sont mûrs, ils ne risquent pas de fermenter dans de bonnes conditions de stockage exception faite pour l’échantillon E24, E30 et E34.
La qualité du miel se conserve mieux lorsque celui-ci est entreposé dans un endroit frais et secs, si le miel est contenue dans les récipients non étanchée entreposé dans un endroit humide, il va absorber de l’eau ce qui peut mener à une fermentation (Cervantes et al., 2000).

Conductibilité électrique

La conductivité électrique est un paramètre qui montre une grande variabilité liée à l’origine florale, il est considéré comme l’un des meilleurs paramètres pour la différenciation entre les miels de différentes origines florales (Terrab et Heredia, 2004 ; Terrab et al., 2004).
La conductivité électrique permet de distinguer aisément des miellats des miels de fleurs, d’après Dawney et al., (2005) ; les miels de miellat, possèdent une conductibilité électrique beaucoup plus élevée que les miels de fleurs.
D’autre part la conductibilité électrique d’un miel est en rapport avec sa couleur, selon Gonnet (1984) ; Kaškonienė et al. (2010) ; Louvaux (1980), les miels foncés conduisent mieux le courant électrique que les
miels clairs.
Alqarni et al. (2012) ; Piazza et al., (1991) ont indiqué qu’il existait une corrélation entre le contenu de substances minérales et le couleur, étant les miels plus foncées celles qui présentent un contenu de cendres plus important.
Les résultats trouvés dans notre travail confirment cette hypothèse. Les teneurs en matières minérales et conductibilité électrique évoluent dans le même sens.
Il y a une différence significative (p < 0,05) entre la plupart des résultats obtenus. Ces derniers varient entre 0,10 et 2,40 ms/cm. Par conséquent, les échantillons de miels pourraient être d’origine multiple (nectar et meillat). Les miels de miellat sont, en général, beaucoup plus minéralisés que les miels de nectar, donc ont une conductivité plus élevée (Kaškonienė et al., 2010) .
La figure 6 montre que la conductivité électrique des miels étudiés est assez élevée avec une moyenne de 0,68 ms/cm ; 35,29% des échantillons ont des valeurs supérieures à 0,8 ms/cm.
En comparant les résultats que nous avons obtenus avec ceux précédemment publiés par d’autres auteurs, on remarque qu’ils sont inclus dans l’intervalle trouvés par Luque (2009) (0,155 ms/cm – 2,02 ms/cm) ainsi que celui obtenu par Persano Oddo et Piro (2004) (0,08 – 2,09).
La conductivité électrique de nos miels est similaire à celle obtenue dans 151 miels algériens (0,10 à 1,61 ms/cm) (Bendeddouche et Dahmani, 2011) ; (Ouchemoukh et al. 2007) ; (Makhloufi et al. 2010) ; (Benaziza-Bouchema et Schweitzer, 2010)
La variabilité des résultats est due à la fluctuation des concentrations en sels minéraux, en acides organiques et protéines (Terrab et Heredia, 2004 ; Terrab et al., 2004).

Acidité libre

L’acidité est un critère de qualité important durant l’extraction et le stockage, en raison de son influence sur la texture et la stabilité du miel. Cette acidité provient d’acides organiques dont certains sont libres et d’autres combinés sous forme de lactones. Certains de ces acides proviennent du nectar ou du miellat mais leur origine principale provient des secrétions salivaires de l’abeille; le principal acide dérive du glucose sous forme d’acide gluconique. Sa formation s’accompagne de dégagement d’eau oxygénée (Gomes et al., 2010; Bogdanov et al., 2004 ; Louveaux, 1968).
La fermentation du miel provoque une augmentation de l’acidité dans le miel, bien qu’il existe une fluctuation naturelle considérable. L’ancienne norme prescrit une valeur maximale de 40 milliéquivalents/kg. Dans le projet du Codex Alimentarius, elle a été augmentée à 50 milliéquivalents/kg, étant donné qu’il existe quelques sortes de miels qui ont une teneur naturelle en acide plus élevée (Cavia et al., 2007).
En analysant les résultats expérimentaux obtenus, on peut remarquer des différences hautement significatives entre les échantillons (p<0.01). Ces différences sont déterminées tant par la région géographique, comme pour l’origine florale (Terrab et al., 2002).
Les taux d’acidité libre varient de 10 à 55 meq/kg avec une moyenne de 23,01 meq/kg (fig. 7). L’ensemble des échantillons a démontré des teneurs en acidité en accord avec les critères de conformité (Acquarone et al., 2007 ; Bogdanov, 1999) à l’exception d’un seul échantillon (E31) présentant une acidité très élevée par rapport à la norme (50 meq/kg). Ces résultats concordent avec les données rapportées par Bendeddouche et Dahmani (2011).
En conclusion, beaucoup sont les facteurs qui déterminent les valeurs d’acidité des miels, mais indubitablement celui d’un plus grand poids est l’origine florale. En outre les caractéristiques saveurs et arôme sont en rapport avec l’acidité puisque cette dernière détermine le goût et la plus grande ou plus petite libération des composés volatils responsables de l’arôme (Pataca et al., 2007; Lazarević et al., 2012)

pH

Le pH ou potentiel d’hydrogène ou indice de Sorensen est défini comme le cologarithme de la concentration en ions H dans une solution. Pour le miel, est un indice de la » réactivité acide « du produit (Vanhanen et al., 2011 ; Louveaux, 1985).
Les miels de nectar ont un pH faible (de 3,3 à 4,5) tandis que les miels de miellat ont un pH un peu plus élevé (Pesenti et al., 2008).
Les valeurs du pH obtenues varient entre 3,58 et 5.7 ; ces résultats confirment le caractère acide du miel (Nanda et al., 2003).
Il n’y a pas de limites fixes pour des valeurs de pH mais ce paramètre peut être utilisé comme une indication de l’origine botanique (Vanhanen et al., 2011).
Deux échantillons possèdent un pH de 5,52 et 5,70 (E18 et E26) donc ces miels pourraient être d’origine de meillat.
Ces résultats rentrent dans l’intervalle des pH trouvés par Makhloufi et al. (2010) sur 66 miels algériens (3,40 à 6,23) et concordent avec ceux obtenus par d’autres auteurs [Osman et al. (2007) ; Sodré et al. (2007); Welke et al. (2008); Carvalho et al. (2009) Malacalza et al. (2005); Acquarone et al. (2006); Baroni et al. (2009); Corbella et Cozzolino (2006)].
La majorité des résultats présentent une différence significative (p<0,05). Cette différence est due au type de fleur et à l’origine géographique des miels (Khalil et al., 2012).

Cendres

Les cendres représentent le résidu minéral du miel après incinération. La détermination des cendres offre la possibilité de connaitre la teneur en matière minérale globale du miel (Silva et al., 2009). Les résultats des analyses, révèlent que nos échantillons sont minéralisés (0,01 – 1,294) (figure 9). Ces résultats se rapprochent de ceux rapportés par Alqarni et al. (2012) qui trouvent des teneurs en cendre allant de 0,043 à 1,723%.
Pour Ouchmoukh et al. (2007), les substances minérales de 11 échantillons de miel algérien varient de 0,09 à 0,54%.
Les valeurs de cendres obtenues ont été dans tous les cas inférieures à 0.6% sauf pour deux échantillons E 11 et E 29. Ceci indiquerait que tous les miels étudiés sont d’origine florale, à l’exception des échantillons E11 et E29 qui proviennent d’un mélange de deux origines (nectar et miellat) ; puisque cette valeur est supérieure à celle exigé par le Codex Alimentarius, qui établit un
maximum de 0.6% pour miels de fleurs et de 1% pour miels de miellat (Terrab et al., 2005).
Les cendres sont déterminées par le contenu de substances minérales du miel. Ce contenu dépend fondamentalement et quantitativement aux caractéristiques du sol et du climat de la région d’origine du miel (Vanhanen et al., 2011 ; Terrab et al., 2004 ; White, 1978).
Feás et al. (2011) ; White et al., (1980) ; Felsner et al. (2004) ont confirmé l’existence d’une relation entre la couleur des miels et leurs teneurs en cendres. Les miels claires sont nettement moins riches en cendres que les miels foncés, c’est le cas des échantillons E1, E2, E3, E6, E9 et E32 qu’ils sont les plus pauvres en minéraux.

HMF

L’hydroxymethylfurfural (HMF) est un sucre de dégradation du fructose, naturellement présent dans tous les miels à la récolte à l’état de trace; (1 à 3mg/kg) (Fallico et al., 2004 ; Makhloufi et al., 2010). Ce taux augmente avec le chauffage et le vieillissement du miel (Marceau, et al., 1994 ; Khalil et al., 2010) .
La concentration en HMF est reconnue comme indicateur du niveau de fraîcheur du miel (Corbella et Cozzolino, 2006), critère important pour la détection des miels surchauffés, d’autant que l’HMF est présent en quantité faible ou absent dans les miels frais (Karabourniotti et Zervalaki, 2001).
Les valeurs obtenues pour l’hydroxyméthylfurfural (HMF) se situent entre 1,02 mg/kg et 64,37 mg/kg. Les recommandations de l’Union européenne (2002) fixent un maximum de 40 mg d’HMF/kg de miel (Turhan et al., 2008 ; Bogdanov et al., 1997 et Kowalski, 2013 ).
Les échantillons E23, E25, E31 et E33 présentent des valeurs en HMF dépassant cette norme (figure 10). Ceci pourrait être expliqué par un traitement thermique de ces échantillons et/ou un stockage dans de mauvaises conditions (Zappalà et al., 2005; Tosi et al., 2002).

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Table des matières

REMERCIMENTS
Résumé
Abstract
Liste des tableaux
Liste des figures
Abréviations
INTRODUCTION GENERRALE
PREMIERE PARTIE : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE
Chapitre I: Les produits de la ruche
1. L’apiculture en Algérie
2. Les produits de la ruche
2.1. Le pollen
2.2. La gelée royale
2.3. La propolis
2.4. La cire
2.5. Le venin
Chapitre II: Le miel
1. Classifications des miels
1.1. Classification de miels d’après leur origine botanique
1.1.1. Miel de nectar de fleurs
a) Miels mono floraux
b) Miels multi floraux
1.1.2. Miel de miellat
1.2. Classification du miel selon le mode de récolte
1.2.1. Miel en rayon
1.2.2. Miel vierge
1.2.3. Miel écoulé
1.2.4. Miel pressé
1.2.5. Miel jeune
2. Formation et récolte du miel
2.1. Formation
2.2. La récolte
2.3. Pasteurisation
2.4. Emballage et étiquetage
2.5. Conditionnement et stockage
3. Composition chimique
3.1. Teneur en eau
3.2. Sucres
a) Rapport fructose/ glucose
b) Saccharose
c) Maltose
d) Mélézitose
3.3. Sels minéraux et oligo-éléments
3.4. Les protéines
3.5. Les enzymes
3.6. Les colloïdes du miel
3.7. Les composés aromatiques
3.8. Composés phénoliques
3.9. Les lipides
3.10. Les vitamines
3.11. Acides organiques
3.12. Hydroxyméthyl furfural
3.13. pH
3.14. Acidité
Chapitre III: Propriétés du miel
1. Propriétés physiques
1.1. Propriétés mécaniques
a) Poids spécifique
b) Viscosité
1.2. Propriétés thermiques
a) Chaleur spécifique
b) Conductivité thermique
c) Abaissement du point de congélation
1.3. Propriétés électriques
1.4. Propriétés optiques
a) Indice de réfraction
b) Pouvoir rotatoire
c) Coloration
d) Turbidité
e) Fluorescence
f) Mutarotation
2. Propriétés biologiques
2.1. Propriétés antioxydantes
2.2. Propriétés antimicrobiennes
2.3. Propriétés thérapeutiques
2.4. Propriétés nutritionnelles
Chapitre IV: Les caractères du pollen utilisé pour l’identification des miels
1. Structure des grains de pollen
1.1. L’intine
1.2. L’exine
1.3. Les apertures
1.4. L’ornementation de l’exine
2. Composition analytique du pollen
3. Récolte du pollen
DEUXIEME PARTIE: MATERIEL ET METHODES
1. Présentation de différents échantillons
2. Analyses physico-chimiques
2.1. Mesure de la teneur en eau
2.2. Mesure de la conductibilité électrique
2.3. Mesure de l’acidité
2.4. Mesure du pH
2.5. Mesure de taux cendres
2.6. Détermination de la teneur en HMF
2.7. Dosage des sucres
2.8. Détermination de l’indice diastasique
3. Mélissopalynologie
3.1. Principe de l’analyse pollinique
3.2. Techniques
3.3. Identification des grains de pollen
3.4. Dénombrement des grains de pollen
4. Détermination de l’activité antimicrobienne des miels
5. Traitement statistique
TROISIEME PARTIE: RESULTATS ET DISCUSSION
1. Résultats des analyses physico-chimiques
1.1. Teneur en eau
1.2. Conductibilité électrique
1.3. L’acidité libre
1.4. pH
1.5. Cendres
1.6. HMF
1.7. Diastase
1.8. Sucres
1.9. Relation entre la conductivité électrique et les cendres
2. Résultats des analyses polliniques
2.1. Résultats par région de production
2.1.1. Résultats de l’analyse pollinique des miels de l’ouest Algérien
2.1.2. Résultats de l’analyse pollinique des miels du centre Algérien
2.1.3. Résultats de l’analyse pollinique des miels du sud Algérien
2.2. Description des différents types de miels
2.2.1. Miels monofloraux
2.2.2. Miels multifloraux
2.3. Les principaux types polliniques rencontrés
2.4. Vérification des noms commerciaux des miels
3. Résultats de l’activité antimicrobienne du miel
4. Résultats du traitement statistique
Discussion générale
CONCLUSION GENERALE 
Perspectives
Références bibliographiques
Annexes

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