La durabilité des enrobés neufs et recyclés à l’émulsion de bitume

Technique traditionnelle à chaud

   La technique d’enrobage à chaud est la plus ancienne et la plus utilisée encore à ce jour pour la fabrication des enrobés pour couche de roulement. Les premiers développements industriels des enrobés à chaud aux liants hydrocarbonés remontent aux années 1930 [24]. C’est un procédé qui nécessite à la fois le séchage et le chauffage des granulats pour avoir une teneur en eau la plus faible possible, et le chauffage du liant bitumineux pour favoriser un enrobage des granulats à des températures pouvant atteindre 180 °C en fonction du grade du bitume. Cette technique, bien maîtrisée par les industriels, permet l’obtention d’enrobés avec de bonnes performances mécaniques. Cependant, elle demande de disposer d’équipements spécifiques pour le chauffage et l’enrobage, entraîne une consommation énergétique élevée et peut occasionner des nuisances environnementales avec des rejets de poussières et de gaz à effet de serre

Méthodes tièdes et semi-tièdes

  A la faveur de la prise en compte des contraintes environnementales et d’économie d’énergie en rapport avec le développement durable, les techniques d’enrobage dites tièdes ont connu leur essor en France dans les années 2000. Elles nécessitent les mêmes installations industrielles que les enrobés à chaud classiques avec un chauffage partiel ou total des granulats, mais permettent un abaissement des températures de fabrication et de mise en œuvre des enrobés de l’ordre de 30 à 60 °C par rapport aux températures de production des enrobés à chaud [25]. On parle d’enrobés tièdes pour des températures de fabrication et mise en œuvre au-dessus de 100 °C, et de semi-tièdes pour lesquels les températures de fabrication sont situées entre 85 et 100 °C. Les enrobés tièdes et semi-tièdes sont formulés pour présenter des performances mécaniques comparables à celles de leurs homologues à chaud, en ayant en plus l’avantage d’être des produits moins polluants et plus économes énergétiquement que ces derniers.

Théorie sur le mouillage

   L’étude du mouillage a fait l’objet de nombreuses recherches et publications du milieu scientifique à partir de la compréhension et l’explication des phénomènes aux interfaces. Nous évoquerons ci après les aspects théoriques qui y sont liés à travers l’analyse thermodynamique d’une goutte sur un substrat et la notion d’angle de contact. Le mouillage est le comportement d’un liquide au contact d’une surface solide [37,38]. Il permet de décrire la variation de la surface d’interface entre un liquide et un solide [39]. Lorsqu’un liquide est mis en contact avec un solide, à la surface de ce dernier, le liquide prend une forme de calotte sphérique. Il s’établit à l’équilibre un angle θ de raccordement entre le solide et le liquide à la limite de l’interface (voir Figure 3). Cet angle est appelé angle de contact, généralement exprimé en degrés. Le comportement du liquide à l’étalement est tributaire des interactions intermoléculaires entre les molécules du liquide, du solide et du gaz à l’interface entre les trois milieux. Ces interactions sont modélisées par les paramètres de surface que sont la tension superficielle pour le liquide 𝛾௅, l’énergie de surface pour le solide 𝛾ௌ et la tension interfaciale solide-liquide 𝛾ௌ௅. L’angle de contact d’un liquide déposé sur une surface solide parfaitement lisse peut présenter trois configurations [35] :
– Soit θ = 0°. On dit que le liquide est parfaitement mouillant ou le solide parfaitement mouillé,
– Soit 0 < θ < 180°. On dit que le liquide mouille partiellement le solide suivant son affinité (θ < 90°) ou non (θ > 90°), – Soit θ = 180°. Il s’agit d’un cas idéal de solide qualifié de non mouillable par le liquide.

Définition d’une émulsion

   Une émulsion est une préparation qui consiste à disperser mécaniquement un liquide (eau ou huile), appelé phase dispersée, dans un autre liquide (huile ou eau), appelé phase continue ou dispersante, qui lui est naturellement non miscible [68]. Il s’agit d’un système hétérogène dit thermodynamiquement instable ou métastable. Compte tenu de l’insolubilité mutuelle des deux liquides, une émulsion fabriquée présente un comportement évolutif dans le temps. Naturellement, les deux liquides ont tendance à se séparer en fonction de leur densité relative. Pour assurer la stabilité d’un tel mélange, on utilise un ou plusieurs composés tensioactifs pour, d’une part, abaisser la tension interfaciale eau/huile afin de permettre la dispersion et, d’autre part, créer une force de répulsion inter-gouttelettes pour éviter la fusion de ces dernières. Il existe différentes classifications des émulsions qui sont faites suivant certains paramètres : l’origine, la nature des phases, la taille des gouttelettes, la concentration de la phase dispersée ou la nature du tensioactif utilisé.

Critère de choix du tensioactif pour émulsion

   Outre son pouvoir d’abaissement de la tension interfaciale eau/huile, le choix du tensioactif pour émulsion sera fonction du type de préparation visée (huile dans eau ou eau dans huile). Bancroft [69] a été le premier à proposer une règle empirique du choix du tensioactif idéal. Selon lui, un surfactant soluble dans une phase liquide est plus apte à produire une émulsion dans laquelle ce liquide est la phase dispersante. La règle de base est donc que le tensioactif présente une plus grande affinité pour la phase continue de l’émulsion. Ainsi, pour avoir une émulsion directe huile dans eau (H/E ou O/W), il est nécessaire d’utiliser un tensioactif à caractère hydrophile. A l’inverse, l’obtention d’une émulsion inverse eau dans huile (E/H ou W/O) requiert l’emploi d’un tensioactif plutôt lipophile. La référence à la valeur HLB du tensioactif est donc fondamentale pour déterminer son usage. Pour les émulsions de type E/H, des tensioactifs de faibles valeurs HLB (HLB < 7) sont employés, tandis que dans le cas des émulsions de type H/E, des tensioactifs de HLB élevée (HLB ≥ 8) sont préférés. D’autres critères de choix tels que le pouvoir mouillant du tensioactif ou son pouvoir adhésif sont également à considérer par rapport à l’usage qui sera fait des émulsions, surtout s’agissant des émulsions de bitume utilisées en technique routière. Le tensioactif idéal sera donc une combinaison de composés permettant d’avoir les meilleures propriétés d’usage de  l’émulsion. Dans la suite du manuscrit, il sera utilisé indifféremment les termes de tensioactif ou émulsifiant (dans le cas des émulsions ioniques, les deux termes étant équivalents).

Composition physico-chimique du bitume

   Selon l’origine et le procédé de fabrication, les bitumes sont constitués de mélanges complexes de composés hydrocarbonés de structures chimiques et de masses molaires très variées. Ils contiennent en moyenne 80 à 85 % de carbone, 10 à 15 % d’hydrogène, 2 à 3 % d’oxygène, jusqu’à 6 % de soufre et 1 % d’azote. Divers métaux sont également présents à l’état de traces, comme le nickel, le vanadium, le fer et le silicium. La présence de ces différents éléments est liée à l’origine du pétrole brut [23]. Les premiers travaux sur la composition chimique du bitume datent du XIXème siècle. Ils ont permis de distinguer les constituants chimiques en fonction de leur solubilité dans le n-heptane. Deux composés chimiques ont été mis en évidence : les asphaltènes (insolubles) et les maltènes (solubles) [72]. L’analyse chimique du bitume s’effectue en termes de fractions SARA (Saturés, Aromatiques, Résines et Asphaltènes). Les saturés, aromatiques et résines qui sont solubles dans le n-heptane forment les maltènes [73].

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Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1 : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE
INTRODUCTION
1. GENERALITES SUR LES CHAUSSEES BITUMINEUSES
1.1. Constitution des chaussées
1.2. Techniques de fabrication des enrobés bitumineux pour couches de roulement
1.2.1. Technique traditionnelle à chaud
1.2.2. Méthodes tièdes et semi-tièdes
1.2.3. Techniques à froid
1.2.4. Retraitement de chaussées et recyclage des enrobés
2. PHENOMENES AUX INTERFACES ET MOUILLAGE LIQUIDE – SOLIDE
2.1. Concepts généraux sur les phénomènes aux interfaces
2.1.1. Définition
2.1.2. Notions de tension de surface, énergie de surface et tension interfaciale
2.2. Mouillage liquide-solide
2.2.1. Théorie sur le mouillage
2.2.2. Mouillage selon la nature du substrat
2.2.2.1. Hystérésis de mouillage
2.2.2.2. Mouillage de surfaces rugueuses
2.2.2.3. Mouillage de surfaces hétérogènes chimiquement
2.3. Acteurs d’influence du mouillage : les tensioactifs
2.3.1. Définition et structures chimiques des tensioactifs
2.3.2. Natures de tensioactifs
2.3.3. Propriétés des tensioactifs
2.3.3.1. Adsorption aux interfaces
2.3.3.2. Auto-agrégation : Concentration Micellaire Critique
2.3.3.3. Solubilisation
2.3.4. Tensioactif pour émulsion
2.3.4.1. Définition d’une émulsion
2.3.4.2. Critère de choix du tensioactif pour émulsion
3. DE L’EMULSION DE BITUME AU BETON BITUMINEUX RECYCLE : PHENOMENES INTERFACIAUX
3.1. L’émulsion de bitume
3.1.1. Eléments constitutifs de l’émulsion de bitume
3.1.1.1. Le bitume
3.1.1.2. L’eau
3.1.1.3. Le type d’émulsifiant
3.1.2. Principe de formulation et procédés de fabrication de l’émulsion de bitume
3.1.2.1. Principe de formulation
3.1.2.2. Procédés de fabrication
3.1.3. Propriétés caractéristiques et d’usage des émulsions de bitume
3.1.4. Rhéologie des émulsions de bitume
3.1.4.1. Considérations théoriques
3.1.4.2. Comportement rhéologique des émulsions
3.2. Le béton bitumineux recyclé à l’émulsion (BBRE)
3.2.1. Définition
3.2.2. Le constituant granulaire
3.2.2.1. Minéralogie, composition chimique et propriétés superficielles des matériaux granulaires
3.2.2.2. Les classes granulaires
3.2.3. Principe de formulation
3.3. Interaction émulsion de bitume/substrat minéral
3.3.1. Réactivité du minéral au contact de l’émulsion de bitume
3.3.2. Phénomènes d’adsorption des tensioactifs à la surface minérale
3.3.2.1. Mécanismes d’adsorption
3.3.2.2. Modèles d’adsorption
3.3.2.2.1. Modèle d’adsorption à deux étapes
3.3.2.2.2. Modèle d’adsorption à quatre régions
3.3.2.2.3. Facteurs influençant l’adsorption des tensioactifs
3.3.3. Rhéologie des mélanges émulsion-filler
3.3.4. Reconstitution du liant bitumineux dans les enrobés en lien avec la rupture de l’émulsion au contact des substrats
3.3.4.1. Cas des granulats de type calcaire : prédominance de l’interaction phase aqueusesurface minérale
3.3.4.2. Cas des granulats de type purement siliceux : prédominance de l’interaction électrostatique tensioactif-surface minérale
3.3.4.3. Cas des substrats réels : réactivité émulsion-substrat et interaction électrostatique tensioactif-surface minérale
3.3.5. Phénomène de coalescence et de formation du film de liant bitumineux
3.3.5.1. Processus de fusion microscopique et coalescence des gouttelettes
3.3.5.2. Coalescence des gouttelettes à l’échelle macroscopique
3.3.5.3. Phénomène de gélification et de contraction à la coalescence de l’émulsion
3.4. Montée en cohésion des enrobés à l’émulsion
4. ADHESION LIANT-SUBSTRAT EN LIEN AVEC LES PHENOMENES AUX INTERFACES
4.1. Théories de l’adhésion
4.1.1. Adhésion mécanique
4.1.2. Adhésion électrostatique
4.1.3. Adhésion chimique
4.1.4. Adhésion thermodynamique
4.2. Synthèse sur les méthodes expérimentales d’évaluation de l’adhésion liant-granulat
4.3. Adhésion liant-granulat dans les matériaux à l’émulsion et phénomènes aux interfaces
CONCLUSION ET PROBLEMATIQUE DE LA THESE
CHAPITRE 2 : MATERIAUX ET METHODES
INTRODUCTION
1. DESCRIPTION DES MATERIAUX DE BASE
2. CARACTERISATION DES MATERIAUX DE BASE
2.1. Les matériaux granulaires
2.1.1. Analyse granulométrique des granulats et agrégats
2.1.2. Surface spécifique des fillers
2.1.3. Masse volumique réelle et coefficient d’absorption d’eau
2.1.4. Composition chimique et minéralogique des granulats
2.1.5. Réactivité à l’attaque acide des matières minérales
2.1.6. Charge de surface des matériaux granulaires
2.1.6.1. Aspects théoriques
2.1.6.2. Démarche expérimentale
2.2. Les matériaux bitumineux
2.2.1. Le bitume de base
2.2.2. Extraction, récupération et caractérisation des liants d’agrégats
3. PRODUCTION ET CARACTERISATION DES EMULSIONS
3.1. Formulation, production et caractérisation des émulsions
3.1.1. Formulation
3.1.2. Production des émulsions
3.1.3. Caractérisation des émulsions
3.2. Granulométrie des émulsions : influence des paramètres de formulation
3.3. Rhéologie des émulsions : influence des paramètres de formulation
3.3.1. Description de l’appareillage
3.3.2. Protocole de mesure de la viscosité des émulsions
4. PROPRIETES SUPERFICIELLES DES EMULSIONS DE BITUME ET DES SUBSTRATS MODELES 
4.1. Bases théoriques de détermination expérimentale des tensions et énergies de surface
4.1.1. Détermination des tensions de surface
4.1.2. Détermination de l’énergie de surface par l’approche de mouillabilité
4.2. Protocole de mesure des tensions de surface et angles de contact à l’aide du tensiomètre à goutte
4.3. Concentration micellaire critique (CMC) des émulsifiants
4.4. Mesure des tensions superficielles des émulsions de bitume
4.5. Mesure des énergies de surface des substrats modèles
4.5.1. Confection des substrats modèles
4.5.1.1. Substrats modèles de granulats neufs de diorite et granite
4.5.1.2. Substrats modèles d’agrégats d’enrobé
4.5.2. Angles de contact des liquides de référence sur PTFE et substrats modèles
5. ETUDE DE L’INTERACTION EMULSION-SUBSTRAT MINERAL
5.1. Rupture des émulsions au contact de fines minérales
5.1.1. Etude de l’influence de la nature pétrographique et de la taille des particules
5.1.2. Etude de l’influence de la température de l’émulsion
5.1.3. Etude de l’influence de l’ajout de soude dans l’émulsion
5.2. Etude rhéologique des mélanges émulsion-filler
5.3. Adsorption des tensioactifs à la surface minérale
5.3.1. Utilisation de la spectrophotométrie UV-visible
5.3.1.1. Protocole
5.3.1.2. Principe
5.3.1.3. Démarche
5.3.2. Détermination de la quantité de Carbone Organique Total (COT)
5.3.2.1. Principe de la voie liquide
5.3.2.2. Démarche expérimentale en voie liquide
5.3.2.3. Cas de la voie solide
5.4. Mouillabilité des granulats neufs et agrégats par l’émulsion de bitume
6. ETUDE DE LA FORMULATION ET DES PROPRIETES DES ENROBES NEUFS ET RECYCLES 
6.1. Compatibilité émulsion-granulats neufs de diorite et granite
6.2. Formulation et production des enrobés neufs et recyclés : définition de choix constructifs
6.2.1. Recomposition granulométrique des mélanges
6.2.2. Formulation à petite échelle des enrobés
6.2.3. Détermination des paramètres optimaux de production
6.2.4. Production d’enrobés neufs et recyclés à l’échelle du laboratoire
6.3. Montée en cohésion des enrobés neufs et recyclés
6.4. Durabilité des enrobés neufs et recyclés
CONCLUSION
CHAPITRE 3 : ETUDES A L’ECHELLE MICROSCOPIQUE DE L’INTERACTION EMULSION-SUBSTRAT
INTRODUCTION
1. ADSORPTION DES TENSIOACTIFS A LA SURFACE MINERALE
1.1. Charge des têtes hydrophiles des tensioactifs et charge de surface des substrats
1.2. Evaluation de l’adsorption des tensioactifs sur substrats par spectrophotométrie UV-visible
1.2.1. Etalonnage des phases aqueuses de tensioactifs
1.2.2. Isothermes d’adsorption par spectrophotométrie UV-visible
1.3. Evaluation de l’adsorption des tensioactifs sur substrats par mesure de COT (Carbone Organique Total) en voie liquide
1.3.1. Etalonnage des phases aqueuses de tensioactifs
1.3.2. Isothermes d’adsorption par la méthode COT – voie liquide
1.4. Evaluation de l’adsorption des tensioactifs sur substrats par mesure du COT solide
1.5. Confrontation des résultats d’adsorption avec le recouvrement théorique de tensioactifs sur les granulats
2. PHENOMENE DE RUPTURE DE L’EMULSION SUR SUBSTRATS
2.1. Réactivité chimique des matériaux granulaires
2.2. Rupture de l’émulsion au contact de différentes natures pétrographiques de filler
2.3. Influence de la température sur la rupture de l’émulsion au contact de fines siliceuses
2.4. Influence de l’ajout de soude sur la rupture de l’émulsion au contact de fines siliceuses
3. RHEOLOGIE DES EMULSIONS ET MELANGES EMULSION-FILLER
3.1. Influence de la nature et la teneur en émulsifiant sur la granulométrie des émulsions
3.2. Viscosité des émulsions
3.3. Viscosité des mélanges émulsion-filler
3.3.1. Influence de la nature pétrographique des fillers
3.3.2. Influence du ratio filler-émulsion
3.3.3. Influence de la nature et la teneur en émulsifiant
3.3.3.1. Cas des mélanges filler de diorite-émulsion
3.3.3.2. Cas des mélanges filler de granite-émulsion
4. ETUDE DU MOUILLAGE DES GRANULATS NEUFS ET AGREGATS PAR L’EMULSION DE BITUME
4.1. Valeurs des tensions de surface des phases aqueuses et des émulsions de bitume
4.2. Détermination des énergies de surface des substrats modèles
4.2.1 Angles de contact des liquides de référence sur PTFE et substrats modèles
4.2.2 Valeurs des énergies de surface des substrats modèles et du PTFE
4.3. Angles de contact des phases aqueuses et émulsions sur le PTFE
4.3.1. Courbes d’évolution des angles et des diamètres des gouttes sur le PTFE
4.3.2. Valeurs d’angles des contact émulsion-PTFE
4.3.3. Composantes polaires et dispersives des phases aqueuses et des émulsions
4.4. Angles de contact émulsion-substrat modèle
4.4.1. Allure des courbes d’évolution des angles de contact et des diamètres des gouttes sur substrats modèles
4.4.2. Analyse des courbes d’évolution d’angles de contact émulsion-substrat
4.4.3. Récapitulatifs sur les allures d’évolution des angles de contact émulsion-substrat selon la nature du substrat
4.4.4. Observation microscopique de la contraction de gouttes posées sur substrats
4.4.5. Evolution de la masse d’eau d’une goutte d’émulsion en fonction du temps
4.4.6. Valeurs moyennes d’angles de contact des émulsions sur substrats modèles
5. ADHESION LIANT-GRANULAT PAR L’APPROCHE DE LA MOUILLABILITE
5.1. Travaux d’adhésion liant-substrat
5.2. Indice polaire des travaux d’adhésion émulsion-substrat
CONCLUSION
CHAPITRE 4 : ETUDES A L’ECHELLE MACROSCOPIQUE DES ENROBES NEUFS ET RECYCLES
INTRODUCTION
1. COMPATIBILITE EMULSION-GRANULAT NEUF : IMPACT SUR LA FORMULATION DES ENROBES NEUFS ET RECYCLES
1.1. Adhésivité émulsion-granulat
1.2. Teneur en eau optimale des enrobés neufs et recyclés
2. COHESION DES ENROBES NEUFS ET RECYCLES
2.1. Cohésion des squelettes granulaires neufs et recyclés
2.1.1. Allure des courbes de force de poussée sur squelettes granulaires secs et humides
2.1.2. Force maximale de poussée sur squelettes granulaires secs et humides
2.2. Cohésion des enrobés neufs et recyclés à la fabrication
2.2.1. Allure des courbes de poussée en fonction de la nature du tensioactif
2.2.2. Force maximale de poussée à la fabrication des enrobés neufs en fonction de la nature de l’émulsifiant
2.2.3. Forces maximales de poussée des enrobés neufs et recyclés en fonction du temps de mûrissement
2.2.4. Force maximale de poussée des enrobés neufs de granite en fonction des conditions de mûrissement
2.2.5. Conclusions sur les essais de maniabilité
3. ETUDE DE L’ADHESION LIANT-GRANULAT DANS LES ENROBES NEUFS ET RECYCLES
3.1. Compacités des éprouvettes Duriez
3.2. Résistance en compression des enrobés neufs et recyclés
3.3. Tenue à l’eau des enrobés neufs et recyclés
3.4. Conclusions sur les essais d’adhésion liant-granulat
4. CORRELATION ENTRE LE TEST D’ADHESIVITE ET LA TENUE A L’EAU DES ENROBES NEUFS
5. CORRELATION ENTRE LA MONTEE EN COHESION ET LA TENUE A L’EAU DES ENROBES NEUFS ET RECYCLES
CONCLUSION
CHAPITRE 5 : CORRELATION ENTRE LES ETUDES MICROSCOPIQUE ET MACROSCOPIQUE
INTRODUCTION
1. ADSORPTION DES TENSIOACTIFS, COMPATIBILITE EMULSION-SUBSTRAT ET FORMULATION DES ENROBES
2. VISCOSITES DES MELANGES FILLER-EMULSION ET FORMULATION DES ENROBES
3. PHENOMENE DE RUPTURE DES EMULSIONS, COHESION ET TENUE A L’EAU DES ENROBES
3.1. Rupture et cohésion des enrobés neufs (diorite et granite) et recyclés de granite
3.2. Rupture et tenue à l’eau des enrobés neufs et recyclés de diorite et granite
3.3. Conclusion sur la corrélation IREC, cohésion et tenue à l’eau
4. MOUILLAGE EMULSION-SUBSTRAT ET ADHESION LIANT-SUBSTRAT DANS LES ENROBES
4.1 Valeurs d’angle de contact émulsion-substrat et test d’adhésivité émulsion-granulat
4.2 Travaux d’adhésion et tenue à l’eau des enrobés neufs et recyclés
CONCLUSION
CONCLUSION GENERALE
BIBLIOGRAPHIE

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