Interactions hydrogene – plasticite dans les alliages ferritiques

La fragilisation par hydrogène est un terme très général regroupant des processus physiques bien différents. Ce terme désigne de façon générale la rupture prématurée des matériaux soumis à des sollicitations mécaniques en étant, ou en ayant été, exposés à un environnement hydrogénant plus ou moins agressif. Ces phénomènes de fragilisation correspondent tous à une réalité industrielle. Souvent ils résultent d’une synergie entre l’état mécanique et le milieu auquel ils sont soumis. Suivant les cas, plusieurs mécanismes élémentaires peuvent agir de façon complémentaire ou opposée et concourent à une fragilisation constatée macroscopiquement, dont la réduction de la ductilité du matériau et la modification des faciès de rupture sont caractéristiques. Une grande partie de la difficulté de compréhension de ces mécanismes de fragilisation résulte du fait que l’endommagement du matériau ne peut pas, dans la plupart des cas, être prédit par une simple superposition des lois d’endommagement mécanique en environnement neutre et des lois liées à la dégradation du matériau par l’environnement. C’est notamment le cas de la Corrosion Sous Contrainte (CSC) des alliages austénitiques tels l’acier AISI 316L ou des alliages à base de nickel.

On peut classer les types de fragilisation par hydrogène selon différents critères. Nous présentons ici la classification définie par Brass et al. [1]. On distingue les fragilisations ayant pour origine une source en hydrogène interne au matériau des modes de fragilisation ayant une source externe au matériau. Les cas de fragilisation par hydrogène interne concernent principalement des endommagements dûs à l’hydrogène introduit dans le matériau lors de son élaboration. La solubilité de l’hydrogène dans le métal liquide est plus importante que dans les phases solides, et la solidification de l’alliage peut donner lieu à des ségrégations d’hydrogène aux interfaces, notamment au niveau des inclusions, se traduisant par exemple par l’apparition de « flocons » ou de fissures de ségrégation provenant de la recombinaison d’hydrogène sous forme moléculaire. Le phénomène dit de « disbonding » désignant un décollement à l’interface entre deux matériaux ou deux microstructures différentes a également pour origine une accumulation d’hydrogène. Globalement, il s’agit de phénomènes apparaissant pour de très fortes activités d’hydrogène. Dans le cas des fragilisation par hydrogène externe, c’est-à-dire dans le cas où le matériau est exposé à un milieu source d’hydrogène, on peut encore différencier le cas où l’hydrogène a une forte activité du cas ou l’hydrogène a une activité modérée. L’hydrogène externe sous forte activité est généralement obtenu en milieux aqueux et introduit dans le matériau par réaction cathodique. La concentration en hydrogène est de l’ordre de quelques ppm massiques. Les fissurations induites par hydrogène dans les milieux H2S en l’absence de contrainte mécanique appliquée correspondent à ce cas de figure. Ce phénomène désigné par le terme « Hydrogen Induced Cracking » (HIC) a pour origine l’amorçage et la propagation de fissures sous pression d’hydrogène moléculaire importante. Ce cas est fréquemment rencontré dans l’industrie pétrolière dans les aciers destinés à la fabrication de pipe-lines. La fragilisation par hydrogène externe d’activité modérée apparait dès les concentrations de l’ordre de 0,2ppm massique d’hydrogène. Sont compris dans cette classe les cas de fragilisation sous atmosphère d’hydrogène gazeux, certains cas de corrosion sous contrainte et de fatigue corrosion en milieu neutre ou presque neutre. Dans ces deux derniers cas, il est démontré que la rupture prématurée a pour origine l’hydrogène issu de la réduction de l’eau apparaissant simultanément à l’oxydation du métal. Sous activité modérée, il est démontré que la fragilisation nécessite une activité plastique. Les travaux présentés dans ce mémoire s’inscrivent dans le cadre de phénomènes induits par une activité d’hydrogène modérée.

MANIFESTATIONS MACROSCOPIQUES DES EFFETS DE L’HYDROGENE ET MECANISMES DE FRAGILISATION ASSOCIES

La compréhension des effets de l’hydrogène sur le comportement des matériaux sous sollicitation mécanique se fait de façon expérimentale par la quantification des paramètres rhéologiques classiques (limite d’élasticité, écrouissage…) obtenus lors d’essais mécaniques et par l’étude des mécanismes de rupture plutôt fragile ou plutôt ductile du matériau étudié. Il a été question assez tôt de proposer des modèles permettant d’interpréter et d’expliquer les phénomènes observés expérimentalement. Ces modèles se concentrent principalement sur les phénomènes intervenant en pointe de défaut et font intervenir des interactions entre atomes d’hydrogène et microstructure. Ils tentent en particulier d’expliquer l’origine de la rupture par clivage qui survient lorsque le matériau est hydrogéné, alors que ce même matériau présente un comportement ductile en milieu neutre. De façon générale, ces modèles se basent sur la propagation d’un phénomène initialement localisé (empilement de dislocations, localisation de la plasticité, surconcentration en hydrogène, accumulation de lacunes). Il est aisé de comprendre que la localisation de l’hydrogène dans la microstructure du matériau est d’une importance majeure. Premièrement, c’est un atome de faible taille, de rayon 0,53Å [1], et donc très mobile dans le réseau cristallin comme dans les défauts microstructuraux. Deuxièmement, sa localisation dans le matériau est très difficilement accessible expérimentalement. C’est pourtant une donnée essentielle aux modèles de fragilisation par hydrogène (FAH) évoqués précédemment.

Effets macroscopiques de l’hydrogène sur les propriétés mécaniques des cubiques centrés

On se focalise ici sur les effets de l’hydrogène sur les mécanismes de déformation des matériaux et on ne considère pas les effets de l’hydrogène sur la rupture. Les résultats présentés ici ont été obtenus au cours d’essais de traction uniaxiaux comparables à ceux qui seront mis en œuvre dans la suite de ce mémoire. Les matériaux ont tous été pré-hydrogénés ou hydrogénés in situ, par voie cathodique ou par chargement gazeux. Cette étude est élargie au cas des métaux purs et alliages non ferreux.

Hydrogène et limite d’élasticité

De nombreuses études ont été réalisées sur le thème de la modification ou non de la limite d’élasticité par introduction d’hydrogène dans les matériaux. L’étude d’Isabelle Moro [2] sur un acier ferrito-perlitique de grade API X80 fait partie des plus récentes. Des essais de traction sur éprouvettes plates en autoclave (essais in-situ) effectués sous atmosphère de H2 gazeux à 300 bars, après attente de 30 minutes pour stabilisation des effets de diffusion dans le matériau, montrent qu’à température ambiante, à la vitesse de traction de 5.10-5 s-1 , la limite d’élasticité de l’acier n’est pas modifiée. Dans des conditions similaires, Michler et Naumann [3] démontrent également que la limite d’élasticité de l’acier ferritique AISI 430F n’est pas affectée par un chargement en hydrogène in-situ lors d’essais de traction à 20°C à la vitesse de 5,5.10-5 s-1 , Rp0,2 passant de 314MPa sans hydrogène à 315MPa après chargement. Sur d’autres matériaux, l’hydrogène semble avoir un tout autre effet, tel que celui observé par Wang et al. [4] sur du vanadium pur (cf. Figure I-1). Ces derniers observent la modification de la limite d’élasticité du vanadium en fonction du temps de chargement cathodique en hydrogène (1,0N H2SO4 à 6,7mA/cm²) lors d’essais de traction à 25°C à la vitesse de 6,7.10-4 s-1 . Une baisse de 175MPa à 168MPa est observée pour 25s de chargement puis un recouvrement progressif de la limite d’élasticité apparaît pour des temps plus long jusqu’à atteindre un palier de 210MPa. La limite d’élasticité passe par un minimum en fonction du temps de chargement en hydrogène donc de la concentration en hydrogène dans le matériau. Les auteurs expliquent le phénomène par l’augmentation de la mobilité des dislocations par l’hydrogène à faible concentration, ce qui correspond à un adoucissement du matériau, puis à la formation d’atmosphères de Cottrell formées par l’hydrogène piégé à plus fortes concentrations, ce qui conduirait finalement à l’épinglage des dislocations et donc à un durcissement du matériau.

Hydrogène et faciès de rupture 

Ici encore, comme dans le cas de l’allongement à rupture, une tendance commune aux différents matériaux cubiques centrés semble se dégager en ce qui concerne la modification des faciès de rupture obtenus sous air ou sous gaz neutre, et sous hydrogène. En effet, le passage d’un mode ductile sous air à un mode de quasi clivage apparaît dans toutes les études précédemment décrites, en particulier pour les matériaux purs tels que le vanadium de Wang et al. [4] et le niobium de Gahr et al. [9] qui montrent par ailleurs que les faciès de rupture par clivage apparaissent aux minima d’allongement à la rupture (cf. Figure I6). Moro [2] obtient des résultats similaires sur l’acier X80 ferrito-perlitique (cf. Figure I-7).

Hydrogène et module d’élasticité

Si la plupart des auteurs ne rapportent pas de modifications du module d’Young lié à un chargement en hydrogène, certains tels que Wriedt et Oriani [10] rapportent une augmentation du module d’Young de 2,4% dans du niobium chargé à 4,3% atomique en hydrogène. Matsui et al. [7] constatent également une modification notable du module d’Young lié à l’hydrogène introduit dans le fer pur. Toutefois, il apparaît que ces effets sont de faible amplitude, et il est probable qu’ils n’apparaissent que pour des conditions expérimentales particulières telles qu’après chargement en hydrogène au-delà de la solubilité théorique par application d’une précontrainte mécanique. Par ailleurs, ces observations sont cohérentes avec les travaux de Girardin et de Delafosse [11] réalisés dans le cadre de l’étude des interactions hydrogène-plasticité dans les matériaux de structure cubique faces centrées. En se basant eux-mêmes sur les travaux de Larché et Cahn [12] et de Sofronis [13], ils montrent que la distorsion du réseau cristallin, indépendamment de sa nature, causée par l’introduction d’interstitiels, conduit à une modification du module d’Young et du coefficient de Poisson qui est fonction de la concentration en hydrogène, tandis que le module de cisaillement n’est pas affecté.

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Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I : MANIFESTATIONS MACROSCOPIQUES DES EFFETS DE L’HYDROGENE ET MECANISMES DE FRAGILISATION ASSOCIES
Introduction
I-1/ Effets macroscopiques de l’hydrogène sur les propriétés mécaniques des cubiques centrés
I-1-1/ Hydrogène et limite d’élasticité
I-1-2/ Hydrogène et ductilité
I-1-3/ Hydrogène et faciès de rupture
I-1-4/ Hydrogène et module d’élasticité
I-1-5/ Comparaison avec les alliages de structure cubique à faces centrées
I-2/ Les principaux mécanismes de FAH (Fragilisation Assistée par Hydrogène)
I-3/ Le piégeage de l’hydrogène
Conclusion
Bibliographie – I
CHAPITRE II : PLASTICITE DES METAUX ET ALLIAGES DE STRUCTURE CUBIQUE CENTREE : MECANISMES ET MODELISATION
Introduction
II-1/ Régime thermiquement activé
II-1-1/ Régimes thermiques et athermiques
II-1-2/ Contrainte effective et contrainte interne
II-1-3/ Mobilité des dislocations
II-1-4/ Activation thermique
II-2/ Microplasticité
II-3/ Mécanismes élémentaires de formation de double décrochements
II-4/ Energie de formation de double-décrochement
II-4-1/ Potentiel de Peierls
II-4-2/ Elasticité linéaire
II-4-2-1/ Présentation du modèle
II-4-2-2/ Effet de la modification des constantes élastiques par l’hydrogène sur le modèle de Hirth et Lothe
II-5/ Géométrie du glissement
Conclusion
Bibliographie – II
CHAPITRE III : CHARGEMENT EN HYDROGENE ET FRAGILISATION
Introduction
III-1/ Matériaux et chargement en hydrogène
III-1-1/ Présentation des matériaux
III-1-1-1/ L’acier ferritique X14CrMo17
III-1-1-2/ L’alliage de haute pureté Fe15Cr
III-1-2/ Les techniques de chargement en hydrogène
III-1-2-1/ Chargement en hydrogène cathodique
II-1-2-2/ Chargement en hydrogène gazeux
III-1-3/ Protocole expérimental
III-2/ Problématique expérimentale et dépôts électrolytiques
III-2-1/ Désorption rapide de l’hydrogène dans la ferrite
III-2-2/ Principe et réalisation des dépôts électrolytiques de cuivre et de nickel
III-2-3/ Quantification de l’efficacité des dépôts électrolytiques
III-3/ Effet de l’hydrogène sur la ductilité
Conclusion
Bibliographie – III
CHAPITRE IV : EFFETS DE L’HYDROGENE SUR LA RHEOLOGIE DES ALLIAGES FERRITIQUES
Introduction
IV-1/ Effets de l’hydrogène sur la rhéologie des alliages ferritiques
IV-1-1/ Effets de l’hydrogène sur la rhéologie de l’acier X14CrMo17
IV-1-2/ Effets de l’hydrogène sur la rhéologie de l’alliage Fe15Cr
IV-1-3/ Analyse de l’influence de l’hydrogène sur la rhéologie des alliages ferritiques à la température ambiante
IV-2/ Effet de l’hydrogène sur la nucléation de dislocations
IV-2-1/ Présentation de la technique de nanoindentation
IV-2-2/ Procédure et résultats expérimentaux
IV-2-3/ Analyse et interprétation des effets de l’hydrogène sur la force de pop-in
Conclusion
Bibliographie – IV
CONCLUSION GENERALE

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