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Influence des superplastifiants
Nous portons maintenant notre attention sur les interactions des grains de ciment en présence d’ajouts organiques : les superplastifiants. Ces derniers sont, en fait, des polymères de différentes natures permettant d’obtenir des pâtes de ciment aux propriétés rhéologiques modifiées. Le mode d’action de ces produits repose essentiellement sur deux effets :
– la modification du potentiel zeta entraînant des forces répulsives plus importantes (effet électrostatique)
– l’effet stérique
Néanmoins, suivant la nature du superplastifiant utilisé les deux effets sont combinés, avec parfois une prédominance de l’un des deux. Nous pou-vons ainsi distinguer, de manière très simplifiée, les polyélectrolytes (« an-cienne génération ») des polymères greffés (« nouvelle génération »). Jolicoeur et Simard [66], puis plus récemment Flatt [44] font une revue de l’effet de différents produits ainsi que de leur mode d’action. Aïtcin et al. [5], quant à eux, s’intéressent en détail à la compatibilité ciment-superplastifiant pour une variété précise de polymère : les polysulfonates. Sakai et al. [104] font une revue des différentes natures de superplastifiants utilisés au Japon. Ce sont des polymères branchés dont les extensions sont obtenues avec différentes natures chimiques. Ils relient les problèmes de compatibilité à la nature du polymère.
L’effet des polyélectrolytes, comme leurs noms le laissent supposer, est basé sur les répulsions électrostatiques. Ils viennent s’adsorber à la surface des particules de ciment créant ainsi une force répulsive par la présence de charges de même signe. Flatt et al. [48] étudient l’adsorption de superplasti-fiants sur des poudres modèles, avec un pH et un potentiel zeta identiques à celui d’une pâte de ciment. Ils relient la répulsion électrostatique au potentiel zeta.
Le mode d’action des polymères greffés, qui est un point très discuté actuellement, provient d’une combinaison des deux effets. En effet, ils sont composés d’une chaîne chargée venant s’adsorber à la surface des particules, sur laquelle sont greffées d’autres chaînes se déployant dans la solution. Uchi-kawa et al. [115] prouvent, pour la première fois, l’action des forces stériques responsables de la dispersion dans une pâte de ciment. Ces forces sont pré-pondérantes suivant la nature du polymère. Un polymère branché conduit à un effet stérique important du fait des longues chaînes, alors qu’un poly-naphtalène est régi par l’effet électrostatique. Neubauer et al. [87] reprennent les expériences de Yang et al. [124], mais cette fois ci avec des adjuvants dif-férents : superplastifiants, réducteurs d’eau, retardateurs et accélérateurs. Grâce aux mesures de potentiels zeta et de sédimentation, ils mettent en évidence que l’effet stérique est très important dans la déflocculation des pâtes de ciment.
Bien que le mode d’action de ces adjuvants ne soit pas totalement com-pris, des avancées significatives ont été faites au cours des dernières années. Il faut néanmoins, compte tenu du fait de la complexité du système étudié, prêter attention aux interprétations des résultats obtenus [47]. Les méthodes de mesures sont souvent globales et peuvent entraîner des erreurs.
Rhéométrie des matériaux cimentaires
Nous nous intéressons maintenant à l’application des techniques rhéomé-triques, décrites auparavant, aux pâtes de ciment. Le comportement rhéo-logique des matériaux cimentaires est étudié depuis de nombreuses années. Ceux-ci englobent les pâtes de ciment, les mortiers et les bétons. Les tech-niques de mesure doivent être adaptées au type de matériau étudié. Nous nous focalisons ici sur les pâtes de ciment. Les bétons, du fait de leur large étendue granulométrique, nécessitent des outils spécifiques. Des informa-tions sur ces outils, tels que les rhéomètres à béton, sont disponibles dans [1, 57, 62, 125].
Phénomènes perturbateurs
Shaughnessy [107] met l’accent sur le phénomène de glissement aux pa-rois dans la géométrie à cylindres coaxiaux, causant ainsi une sous estimation de la viscosité apparente. Il néglige, néanmoins, la présence de ce phénomène dans les autres géométries. Plus récemment, Saak et al. [103] évaluent l’in-fluence de ce phénomène sur la mesure de la contrainte seuil. Ils obtiennent alors des valeurs deux fois supérieures pour la géométrie où le cylindre inté-rieur lisse est remplacé par un croisillon. De plus, ils montrent que ce phé-nomène devient prépondérant pour la géométrie lisse lors de l’application de contrainte proche de la contrainte seuil.
Les problèmes relatifs à la taille de l’entrefer sont aussi pris en consi-dération dans la revue faites par Shaughnessy [107]. Il conseille d’utiliser un entrefer dont la taille doit être de 10 à 100 fois supérieure au diamètre moyen des particules. Il prévient, néanmoins, qu’il faut le conserver aussi faible que possible afin de s’assurer d’un écoulement uniforme, notamment pour la géométrie de Couette.
Enfin, la sédimentation, qui intervient préférentiellement dans la géomé-trie de Couette, n’est pas à négliger avec les pâtes de ciment. Gelade [50] met en évidence ce phénomène en réalisant des mesures de gammadensimétrie au cours d’essais rhéométriques dans cette géométrie. Il constate alors qu’un coulis, qui reste homogène au repos, présente une sédimentation lorsqu’il est soumis à un cisaillement constant. Ce phénomène dépend du gradient de cisaillement appliqué : il est plus important pour un gradient de 10 s−1 que pour 50 s−1. Aucune explication de cette dépendance n’est fournie.
Essais rhéométriques
Les propriétés des pâtes de ciment peuvent être déterminées suivant diffé-rentes techniques en fonction des paramètres recherchés. Tattersall et Banfill [110], puis Shaughnessy [107] font une revue très complète des méthodes uti-lisées dans l’étude des propriétés rhéologiques des pâtes de ciment fraîches.
Régime établi
Les pâtes de ciment sont considérées comme des fluides à seuil, dont la viscosité dépend du gradient de vitesse. Des comportements rhéofluidifiant ou rhéoépaississant sont observés. Les modèles de Bingham ou Bingham mo-difié, Herschel-Bulkley, Ellis, Casson ou Eyring conviennent plus ou moins à la description du régime établi des pâtes de ciment (Fig. 1.1). Atzeni et al. [10] testent ces modèles sur des pâtes de ciment Portland et concluent que les modèles de Herschel-Bulkley et de Eyring décrivent correctement le com-portement non linéaire des courbes d’écoulement. Plus récemment, Yahia et Khayat [122] étudient l’influence du choix d’un modèle de cette liste sur l’identification de la contrainte seuil. Ils obtiennent bien sûr des valeurs dif-férentes suivant le modèle utilisé. Il convient de retenir que suivant la plage de taux de cisaillement étudiée et le comportement réel du fluide, ce doit être le bon sens qui guide l’ingénieur vers le choix d’un modèle. Chandler et Macphee [24] proposent un modèle basé sur des considérations de mécanique des sols pour des suspensions très concentrées.
Régime transitoire
La viscosité des pâtes de ciment dépend non seulement du gradient de vitesse, mais aussi de son temps d’application. C’est pourquoi des comporte-ments thixotropes et rhéopexes peuvent être observés en étudiant des phases transitoires d’écoulement, soit déstructuration sous écoulement ou structura-tion au repos. Ces comportements se superposent à une évolution irréversible de la rhéologie du mélange qui peut être attribuée au processus d’hydratation
Bingham τ = τs + ηplγ˙
Bingham modifié τ = τs + ηplγ˙ + cγ˙2
Herschel-Bulkley τ = τs + kγ˙n
Ellis γ˙ = a(τ − τs) + b|τ − τs| 1 −1(τ − τs) n
Casson √ = √ + √ τ kγ˙ τs Eyring τ = τs + 1 sinh−1 γ˙ b a
ou parfois à une activation retardée des adjuvants. Cette évolution irréver-sible du comportement sera désignée par la suite sous le terme de vieillis-sement que l’on opposera à la thixotropie caractérisée par une évolution réversible des propriétés.
Pour un gradient de vitesse constant, Lapasin et al. [72] mesurent la différence entre la contrainte de cisaillement maximale τmax nécessaire pour initier l’écoulement à la valeur d’équilibre τe, pour différentes vitesses de rotation. Ainsi, τmax est lié à la capacité du système à se structurer au repos alors que τe relève du régime permanent.
Une évolution logarithmique de la contrainte de cisaillement est observée : τ = τe + (τmax − τe) exp(−Bt) (1.36) où B est une constante.
Le comportement thixotrope est caractérisé quantitativement par les au-teurs à partir de la surface comprise entre les courbes des contraintes maxi-males et d’équilibres en fonction des vitesses de rotation. De plus, les auteurs montrent l’existence d’un lien entre le comportement thixotrope et la surface spécifique des grains de ciment. Cependant, comme le temps de repos avant chaque essai n’est pas précisé, il n’est pas possible de relier τmax avec ce temps de repos.
Otsubo et al. [94] étudient la dépendance de la viscosité apparente par rapport au temps pour des pâtes de ciment soumises à un gradient de vitesse constant après une période de repos de 1 min. Dans un premier temps, la viscosité apparente décroît avec le temps jusqu’à un minimum. Alors elle commence à augmenter. La courbe d’écoulement, en régime stationnaire, est tracée par ces auteurs en utilisant les valeurs obtenues pour ces minima. Ils établissent que le comportement atteint, une fois passé le minimum de contrainte, est rhéopexe, mais ils ne vérifient pas que la croissance de la vis-cosité est réversible. En effet, si le phénomène mesuré est dû à un processus d’hydratation ou de vieillissement, il n’est pas réversible et le comportement ne peut pas être caractérisé de rhéopexe. En fait, d’autres auteurs [12, 73] démontrent que la première phase est dominée par un phénomène de dé-structuration sous l’application d’un gradient de cisaillement constant (com-portement thixotrope). Une fois que ce phénomène atteint un équilibre, le comportement change à cause du processus d’hydratation. Ce second phéno-mène n’est pas réversible. Le temps caractéristique ou période de relaxation nécessaire pour atteindre un état d’équilibre est étudié récemment par Gei-ker et al. [49] pour le cas des bétons. Les bétons contenant une pâte de ciment thixotrope présentent aussi un comportement thixotrope. Pour le béton testé avec l’appareil utilisé et dans la gamme de vitesse appliquée, ils trouvent que ce temps de relaxation est de l’ordre de 10 s.
Hysteresis
Les courbes d’écoulement s’obtiennent par l’application successive de vi-tesses de rotation constantes pendant des temps courts. Shaughnessy [107] ou Atzeni et al. [10] mettent en évidence que la forme de la boucle d’hys-teresis est directement reliée à la durée expérimentale du cycle de mesure. En fait, si le gradient de vitesse est appliqué pendant un temps plus court que la période de relaxation, le régime établi n’est pas atteint. Si l’état de structuration dans l’échantillon est supérieur à celui de l’état d’équilibre, la contrainte mesurée est plus grande que la contrainte d’équilibre. La courbe d’écoulement se retrouve alors au-dessus de la courbe d’équilibre. Le pro-cessus de déstructuration n’a pas assez de temps pour amener le matériau dans son état d’équilibre. D’un autre côté, si l’état de structuration dans l’échantillon est inférieur à celui d’équilibre, la structuration n’a pas assez de temps pour amener le matériau dans son état d’équilibre. La courbe d’écou-lement mesurée est alors en-dessous de la courbe d’équilibre (Fig. 1.10 a)). Pour des cycles de mesures très longs réalisés par Banfill et Saunders [12], le processus d’hydratation vient perturber les schémas précédents et la boucle d’hysteresis peut même être inversée (Fig. 1.10 b)).
Propriétés prérequises du matériau modèle
Cette pâte « modèle » doit être non vieillissante à l’échelle de notre étude : elle doit présenter une phase dormante, pendant laquelle ses propriétés n’évo-luent pas ou très peu, suffisamment longue pour réaliser nos essais. Nous nous sommes fixés une durée d’une heure compatible avec la réalisation des essais à l’IRM. De plus, ses propriétés de thixotropie doivent être accentuées de façon à pouvoir les caractériser plus facilement.
La pâte doit rester homogène pendant la durée des essais rhéologiques, ce qui conduit à choisir une fraction volumique solide élevée proche de 50%. Cette condition suppose une étude spécifique sur le choix des adjuvants (voir 2.2.2), nous décidons alors de travailler avec un rapport E/C = 0, 35, où E représente la masse d’eau et C la masse de ciment. Cette concentration massique correspond à celle habituellement employée pour les coulis d’injec-tion de gaines de précontrainte, réputés stable vis à vis de la sédimentation.
L’étape suivante est le choix du type de ciment à utiliser. Celui-ci s’est tout naturellement porté sur un ciment blanc commercial. En effet, les fu-turs essais réalisés à l’Imageur par Résonance Magnétique (IRM), qui seront détaillés plus tard, nécessitent un matériau non ferrique de sorte que le si-gnal magnétique ne soit pas perturbé. Or seuls les ciments blancs possèdent en très faible quantité les oxydes de fer présents dans la phase C4AF des ciments traditionnels. Notre choix s’est alors porté sur le ciment blanc de la société Calcia de référence : CEM I 52,5 N CE CP2 NF « SB » (les caractéris-tiques de ce ciment sont reportées en annexe A). Le ciment est livré par lot de plusieurs sacs. Avant son utilisation le ciment de ce lot est homogénéisé, afin d’obtenir une poudre de caractéristiques constantes lors de la fabrication de la pâte.
Choix des adjuvants
Pour atteindre les propriétés précédentes, l’expérience montre qu’il faut d’une part défloculer la suspension par l’utilisation d’un fluidifiant, et d’autre part permettre la structuration par l’incorporation d’un agent appelé agent rétenteur d’eau dans le milieu du génie civil. Cet agent rétenteur d’eau peut être d’origine organique ou minéral. Des études portent sur l’ajout de latex [6, 126], de fumée de silice [7], de cendres volantes [56, 75, 111], de welan gum [71, 69] ou d’autres matériaux d’origine minérale [43, 109]. Notre choix s’est porté sur le deuxième type car son mécanisme d’action, faisant appel aux propriétés des colloïdes, est mieux connu et donc mieux contrôlable. L’efficacité des adjuvants dépendant du ciment employé, une étude spécifique a été nécessaire afin d’obtenir le matériau non vieillissant, stable et de structuration rapide visé.
Protocole de mesure
Pour la mise au point des protocoles de fabrication et d’analyse, nous nous sommes appuyés sur ceux développés dans la thèse de Gelade [50].
Le calcul des concentrations de tous les adjuvants se fait en extrait sec1 par rapport à la masse de ciment. Toutes les pâtes de ciment sont préparées avec 450 g de ciment, les concentrations en eau et adjuvant sont calculées à partir de cette masse de référence.
Le mode de fabrication (ordre d’introduction des constituants, puissance et volume de malaxage) influence les propriétés rhéologiques des matériaux formulés, c’est pourquoi nous nous fixons un protocole précis. L’incorporation progressive de la poudre de ciment dans l’eau déjà adjuvantée du superplas-tifiant testé se fait sous agitation. Celle-ci est réalisée à l’aide d’un malaxeur à hélice contrôlé en puissance. Cette première phase de mise en contact des différents constituants du coulis dure 1 min à 20% de la puissance maximale correspondant à une vitesse de rotation maximale de 2800 trs/min. Elle est suivie d’une phase de malaxage, qui permet une bonne dispersion des particules de ciment, à 30% de la puissance maximale. L’étude des pâtes de ciment ainsi préparées débutent tout de suite après la fin de la préparation. Nous prenons alors notre temps de référence T0 au début du premier essai. Cela nous permettra de comparer l’évolution du comportement de la pâte testée au cours du temps.
Les essais sont réalisés à l’aide d’un viscosimètre à vitesse contrôlée de type VT550 de Thermo Haake (Fig. 2.1). Nous utilisons une géométrie à cy-lindres coaxiaux, le cylindre intérieur étant en rotation alors que le cylindre extérieur reste fixe. Les surfaces du mobile et de la cuve sont recouverts de papier de verre afin d’éviter les problèmes de glissement aux parois [50]. Toutes les mesures débutent par un précisaillement à 150 s−1, afin de partir d’un même état déstructuré de référence. Ensuite, des paliers de vitesse d’une durée2 de 10 s pour une gamme variant de 0,15 à 150 s−1 sont appliqués (Fig. 2.2). Les rhéogrammes ainsi obtenus sont présentés ci-après. Les rhéo-grammes sur un même graphique correspondent à la même concentration en superplastifiant pour différents âges. Entre deux mesures consécutives le coulis est laissé au repos dans le bol de fabrication. Il peut sembler nécessaire de préciser que ce protocole, qui ne permet pas de déterminer l’ensemble des propriétés rhéologiques des suspensions testées, est toutefois un moyen rapide de comparer entre elles plusieurs formulations et d’avoir une idée générale du comportement du matériau en écoulement.
RESI FLOW N40
Ce superplastifiant appartient à la famille des polynaphtalènes. Nous pouvons remarquer que les rhéogrammes (Fig. 2.3) présentent tous un com-portement rhéofluidifiant quelle que soit la concentration en superplastifiant incorporée. Néanmoins cette propriété est d’autant plus marquée que la concentration augmente. De plus, un effet d’évolution irréversible avec le temps est présent sur tous les graphiques (cet effet irréversible sera désigné par la suite sous le terme de vieillissement). La viscosité apparente aug-mente, en effet, régulièrement avec l’âge du coulis. Ceci est certainement dû à la progression des réactions physico-chimiques précédant l’hydratation du ciment au cours du temps, ce polymère ne stoppant pas ce phénomène. Par contre, il est bon de préciser que le mélange reste apparemment stable (pas de sédimentation visible) au cours d’un essai, ce qui n’est pas le cas avec tous les produits testés.
OPTIMA 100
Ce polymère est fabriqué sur une base de polyphosphonate et a une fonc-tion secondaire de retardateur de prise. Les rhéogrammes (Fig. 2.4) caracté-risent tous un comportement rhéofluidifiant qui ne semble pas être influencé par la concentration en superplastifiant. Un effet de vieillissement pour les concentrations les plus faibles (0,7% et 1,0%) est peu à peu remplacé par un effet « retard ». En effet, seul le comportement à T0 diffère des autres ; bien que la viscosité apparente reste constante le niveau de contrainte mesuré, quant à lui, diminue significativement. On atteint alors un niveau constant dès le deuxième essai (tous les rhéogrammes se superposent). Par ailleurs, aucune sédimentation significative n’est observée, même pour les plus fortes concentrations le coulis reste stable.
OPTIMA 175
C’est un superplastifiant qui est conçu à partir de deux groupes de po-lymères : polycarboxylate et polyphosphonate. Il est conçu pour offrir un long maintien d’ouvrabilité sans retard de prise préjudiciable. Les rhéo-grammes (Fig. 2.5) présentent un comportement rhéoépaississant. Certaines études montrent des propriétés identiques [36, 37, 84, 86], liées à l’utilisa-tion d’ajouts minéraux croisés ou non avec des ajouts organiques. Mais dans notre cas cela est certainement dû à une forte sédimentation au cours de l’essai. En effet, la sédimentation des particules sous cisaillement entraîne une diminution de la concentration massique dans la zone étudiée au cours du temps. Par conséquent, soit, le matériau étant plus fluide, des instabilités apparaissent, soit le culot de sédimentation vient toucher le fond du cylindre en rotation [51]. Dans les deux cas, une plus grande dissipation d’énergie intervient ce qui fait augmenter la contrainte mesurée. De toute façon, le fluide évoluant au cours de la mesure nous ne pouvons pas interpréter les résultats obtenus.
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Table des matières
Introduction
1 État des connaissances
1.1 Rhéométrie
1.1.1 Généralités
1.1.2 Modèles rhéologiques
1.1.3 Techniques demesures
1.1.3.1 Phénomènes perturbateurs
1.1.3.2 Géométries demesures
1.1.4 Rhéométrie par IRM
1.2 Du ciment à la pâte
1.2.1 Un peu d’histoire
1.2.2 Fabrication du ciment
1.2.3 La pâte de ciment
1.2.3.1 Interactions au sein d’une suspension
1.2.3.2 Application aux pâtes de ciment
1.2.3.3 Influence des superplastifiants
1.3 Rhéométrie des matériaux cimentaires
1.3.1 Phénomènes perturbateurs
1.3.2 Essais rhéométriques
1.3.2.1 Régime établi
1.3.2.2 Régime transitoire
1.3.2.3 Hysteresis
1.3.2.4 Structuration au repos
1.3.2.5 Modèles de thixotropie
1.4 Bilan
2 Formulation du matériau « modèle »
2.1 Propriétés prérequises du matériau modèle
2.2 Choix des adjuvants
2.2.1 Protocole demesure
2.2.2 Les superplastifiants
2.2.2.1 RESI FLOWN40
2.2.2.2 OPTIMA 100
2.2.2.3 OPTIMA 175
2.2.2.4 OPTIMA 200
2.2.2.5 STRUCTURO 132
2.2.2.6 STRUCTURO 146
2.2.2.7 STRUCTURO 311
2.2.2.8 STRUCTURO 333
2.2.2.9 CIMFLUID ADAGIO 2017
2.2.2.10 L’ordre d’ajout du superplastifiant
2.2.2.11 bilan
2.2.3 Les retardateurs
2.2.4 La nanosilice
2.2.5 Bilan
2.3 Élaboration finale du protocole
2.3.1 Choix de la géométrie
2.3.2 Réajustement des dosages
2.3.3 Durée demalaxage
2.3.4 Volume demalaxage
2.3.5 Formulation dumatériau « modèle »
2.4 Conclusion
3 Rhéométrie par IRM
3.1 Résultats expérimentaux
3.1.1 Description du dispositif
3.1.2 Procédure expérimentale
3.1.3 Recalage spatial desmesures
3.1.4 Profils de vitesse
3.1.5 Homogénéité dumélange
3.1.6 Mesures du couple
3.1.7 Établissement de l’écoulement
3.2 Analyse des résultats
3.2.1 Profils de vitesse
3.2.1.1 Gradient de vitesse critique
3.2.1.2 Incertitudes demesures et d’analyses
3.2.1.3 Influence d’un temps de repos
3.2.1.4 Loi de puissance tronquée
3.2.1.5 Contrainte critique
3.2.1.6 Incertitudes demesures et d’analyses
3.2.1.7 Bilan
3.2.2 Rhéogrammes « locaux »
3.3 Conclusion
4 Rhéométrie
4.1 Résultats expérimentaux
4.1.1 Influence de la rugosité
4.1.2 Influence de la taille de l’entrefer
4.1.3 Bifurcation de viscosité
4.2 Analyse des résultats
4.2.1 Correction du phénomène de glissement
4.2.2 Modèles de fluide à seuil simple
4.2.3 Comparaison avec les données IRM
4.2.3.1 Comparaison directe
4.2.3.2 Comparaison à l’aide d’une similitude
4.2.3.3 Méthodes d’analyse
4.3 Conclusion
5 Rhéométrie par plan incliné
5.1 Résultats expérimentaux
5.1.1 Mesures statiques
5.1.2 Mesures dynamiques
5.2 Analyse des résultats
5.2.1 Mesures statiques
5.2.2 Mesures dynamiques
5.3 Conclusion
6 Modélisation et simulations
6.1 Description dumodèle
6.1.1 Écoulements homogènes
6.1.1.1 Régime stationnaire
6.1.1.2 Régime transitoire sous contrainte imposée
6.1.1.3 Régime transitoire sous vitesse imposée
6.1.2 Écoulements non homogènes
6.1.2.1 Géométrie de Couette
6.1.2.2 Géométrie du plan incliné
6.1.3 Simulations
6.1.3.1 Géométrie de Couette
6.1.3.2 Plan incliné
6.2 Comparaison avec la rhéométrie par IRM
6.2.1 Régime permanent
6.2.2 Régime transitoire
6.3 Comparaison avec la rhéométrie classique
6.4 Comparaison avec le plan incliné
6.4.1 Vérification de la modélisation
6.4.2 Application aux données expérimentales
6.4.2.1 Mesures dynamiques
6.4.2.2 Mesures statiques
6.5 Conclusion
Conclusions et perspectives
Annexes
A Fiches techniques des différents produits utilisés
A.1 Fiche technique du ciment blanc CALCIA utilisé
A.2 Analyses du ciment blanc réalisées au LCPC
A.3 Fiches techniques des produits AXIM utilisés
A.4 Fiches techniques des suspensions de nanosilice (MBT et RHODIA ) utilisées
A.5 Fiches techniques des produits CHRYSO utilisés
A.6 Fiches techniques des produits FOSROC utilisés
B Principes de l’imagerie par résonance magnétique
B.1 Vélocimétrie par IRM
B.2 Dispositif expérimental
C Dispositif expérimental du plan incliné
C.1 Mesure de vitesse
C.2 Mesure de la hauteur
C.3 Incertitudes sur lesmesures
D Article publié dans Rhéologie, vol. 2, 52-63, 2002 [65]
Références
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