Soutenance mémoire
Télécharger le fichier pdf d’un mémoire de fin d’études
Liants routiers bitumineux et biosourcés
A l’état naturel, le bitume se trouve sous forme d’asphaltes (aussi appelés sables bitumineux). Il s’agit d’un mélange de sable et d’argile minérale (80 à 85%), d’eau (5%), et de pétrole (10 à 15%), dont les éléments les plus légers ont été éliminés naturellement au cours du temps. Les plus grands gisements de bitume naturel sont situés sur l’île de Trinidad, dans la mer des Antilles, et à Alberta, au Canada.
Depuis l’Antiquité, l’Homme a mis à profit les propriétés hydrophobes de ce bitume naturel (connu sous le nom d’ « asphaltos » chez les Grecs, et sous le nom de « bitumen » chez les Romains), pour assurer l’étanchéité de citernes, de canaux d’irrigation ou encore d’embarcations, pour le jointement de blocs de pierres, mais aussi dans des domaines artistiques, comme par exemple pour la réalisation de statuettes (Figure 1-1). Il a également été très tôt utilisé dans le domaine de la construction routière puisque des traces datant du 7ème siècle avant J.-C. ont été retrouvées sur le site de l’ancienne Babylone.
Cependant, l’emploi du bitume dans ce domaine s’est principalement développé à partir de la seconde moitié du 19ème siècle, comme outil de lutte contre la poussière engendrée par la circulation sur les chaussées en macadam (technique d’empierrement des chaussées, par dépôt de couches successives de granulométries décroissantes). En 1852, le chimiste belge Edmund J. DeSmedt réalisa la première chaussée revêtue de bitume naturel aux abords de Perpignan. Plus tard, en 1870 dans le New Jersey, puis en 1872, à Washington D.C., les premiers chantiers d’enrobés bitumineux (constitués, de manière simplifiée, de 5% en poids de liant bitumineux et de 95% en poids de granulats) furent mis en place. A la fin de la 2nde guerre mondiale, le bitume remplaça définitivement le goudron de houille, hautement cancérigène du fait de ses hautes teneurs en hydrocarbures aromatiques polycycliques.
L’objectif du premier paragraphe est de présenter ce matériau particulier qu’est le bitume, ainsi que ses propriétés physico-chimiques et mécaniques. Dans le second paragraphe, les différentes alternatives à son utilisation existant à ce jour seront exposées.
Les liants bitumineux
L’exploitation des bitumes naturels étant complexe, ils sont peu valorisés à l’heure actuelle (la production mondiale ne dépasse pas 200 000 tonnes par an). Aujourd’hui, le bitume est un produit majoritairement issu de l’industrie pétrolière. Fraction lourde du pétrole, obtenue après distillation des fractions légères (Gaz de Pétrole Liquéfié (GPL), essence ou encore diesel), il est constitué d’un continuum d’espèces chimiques, se présentant sous la forme d’un solide ou semi-solide à température ambiante, de couleur noire. Il est caractérisé par une très forte susceptibilité thermique (liquide au-dessus de 80 °C), des propriétés viscoélastiques très spécifiques et d’excellentes propriétés d’adhésivité sur des surfaces variées (pierre, béton, bois, verre, métal). Enfin, ses propriétés d’hydrophobicité en font un matériau de choix pour la réalisation d’étanchéités de surfaces, et surtout pour la construction routière. En effet, en France, 90% des bitumes sont destinés à cette application (ce qui représentait plus de trois millions de tonnes en 2006), et 95% du réseau routier français est constitué de matériaux bitumineux.
Le pétrole
Le pétrole est une huile naturelle issue de la transformation thermochimique anaérobie de la matière organique animale et végétale ayant sédimenté dans le fond des océans. En effet, au fil du temps, des couches de sédiments ont recouvert cette matière organique et ont exercé sur elle des pressions élevées. Cet effet, combiné à celui de la température (entre 80 °C et 120 °C) a donné naissance à une « roche-mère ». Cette « roche-mère », lorsqu’elle est soumise à une pression suffisamment élevée, se fracture en libérant son contenu : le pétrole.
Origine du bitume
La majorité des bitumes utilisés actuellement provient du raffinage de certains pétroles, appelés « bruts à bitumes », représentant 10% des 1300 bruts référencés dans le monde. Ces bruts à bitumes » proviennent généralement du Moyen-Orient, du Venezuela ou encore du Mexique. Plusieurs procédés d’isolement des bitumes existent (Figure 1-2), leur conférant chacun des structures et propriétés différentes :
la distillation atmosphérique : il s’agit de la première étape de raffinage du pétrole. Elle permet de séparer le pétrole en coupes d’hydrocarbures, en fonction de leur point d’ébullition, jusqu’à des températures de l’ordre de 350 °C. Sont ainsi obtenus du gaz (<35 °C), de l’essence lourde (35-175 °C), du kérosène (175-235 °C), du gasoil léger et lourd (235-350 °C), et du fioul lourd, correspondant au résidu de fond de cuve, aussi appelé résidu atmosphérique ou brut réduit ;
la distillation sous vide : elle permet de fractionner le résidu atmosphérique. Les pressions sont réduites (de l’ordre de quelques hectopascals), ce qui permet de réaliser des distillations à des températures similaires à celles appliquées en distillation atmosphérique, tout en empêchant une dégradation thermique des différentes fractions. En fonction du brut utilisé, et des conditions de fonctionnement de la colonne (température et pression), il est possible d’obtenir en fond de cuve un bitume dit de « distillation directe ». Les caractéristiques du bitume de distillation directe sont dépendantes du brut utilisé. Lorsque ce type de procédé est mis en place, les bitumes de duretés intermédiaires sont obtenus par mélange d’un bitume de distillation directe mou et d’un bitume de distillation directe dur ;
le soufflage : lorsque les bitumes issus de la distillation sous vide ne sont pas suffisamment durs pour une application industrielle, le résidu est engagé dans un processus de soufflage. Ce procédé permet de modifier les propriétés des bitumes, par insufflation d’air dans le résidu porté à 280 °C en moyenne. Se produisent alors des réactions de déshydrogénation, de craquage, d’oxydation et de condensation entre les différentes fractions du bitume, amenant à un bitume plus dur, qui sera principalement utilisé comme produit d’étanchéité dans le bâtiment ;
le désasphaltage : le résidu issu de la distillation sous vide peut également subir un processus de désasphaltage. Il s’agit d’un procédé d’extraction par solvant, appliqué aux « bruts à huiles » et non plus aux « bruts à bitumes », permettant d’éliminer les hydrocarbures les plus légers et générant une huile désasphaltée et du bitume. Selon le solvant utilisé (propane ou butane principalement), différentes classes de bitumes peuvent être obtenues.
Caractérisation chimique
D’un point de vue chimique, le bitume est un mélange essentiellement hydrocarboné. En effet, l’analyse élémentaire met en évidence la présence majoritaire de carbone (79 à 88%) et d’hydrogène (7 à 13%). Sont également présents, mais en plus faibles proportions, de l’azote (0 à 3%), du soufre (0 à 8%) et de l’oxygène (2 à 8%). Enfin, des métaux peuvent également être retrouvés sous forme de traces, notamment du vanadium (10 à 2000 ppm) et du nickel (10 à 150 ppm). [3]
Le bitume est en réalité un continuum de molécules chimiques, difficilement identifiables une à une. En pratique, pour simplifier sa caractérisation, il est fractionné en deux groupes : les maltènes (solubles dans le n-heptane) et les asphaltènes (insolubles dans le n-heptane).
Les maltènes sont subdivisés en trois familles :
les saturés (Figure 1-4) : cette famille regroupe les composés les plus légers du bitume (leur masse molaire est comprise entre 300 et 1000 g/mol). Il s’agit d’alcanes linéaires ou cycliques, plus ou moins ramifiés, représentant généralement moins de 10% de la masse du bitume ; les aromatiques (Figure 1-5) : il s’agit de la fraction la plus importante du bitume en terme de masse (50 à 70%), qui possède la plus grande influence sur la transition vitreuse du bitume. Ils présentent une masse molaire à peine plus élevée que celle des saturés (300 à 2000 g/mol). Contrairement à la fraction précédente, ceux-ci contiennent des cycles aromatiques, et peuvent également contenir des hétéroatomes ;
les résines (Figure 1-6) : leur structure est similaire à celle de la fraction aromatique, mais elles présentent un degré de condensation plus élevé. Les masses molaires sont par conséquent plus élevées (500 à 5000 g/mol). Cette fraction représente environ 10% de la masse du bitume .
Caractérisation physique et rhéologique
Un bitume doit répondre à plusieurs exigences concernant ses propriétés physiques et mécaniques. D’une part, il doit être assez rigide aux températures d’usage afin d’assurer la cohésion de l’enrobé et limiter les phénomènes d’orniérages par fluage (apparition de déformations permanentes longitudinales sous le passage répété des véhicules). Mais il doit également présenter une viscosité suffisamment faible à haute température, lors de la mise en œuvre, afin de pouvoir le pomper et le manier aisément, mais aussi d’assurer un enrobage optimal des granulats. Enfin, ses propriétés viscoélastiques doivent être telles que le matériau puisse relaxer les contraintes issues des cycles de dilatation/contraction au passage de véhicules et lors des changements de températures. De bonnes propriétés viscoélastiques permettent ainsi à l’enrobé de résister à la fissuration par fatigue ou par retrait thermique. [10] De manière générale, toutes ces propriétés sont difficilement compatibles. Dès lors, il est important de pouvoir caractériser les bitumes en amont de la fabrication de l’enrobé, afin de sélectionner celui qui permettra à l’enrobé de présenter des performances optimales face aux conditions (climatiques, de trafic…) auxquelles sera soumise la chaussée.
Deux tests normalisés sont généralement utilisés pour caractériser les bitumes du point de vue de leur consistance. Les bitumes seront classés selon les réponses à ces tests :
pénétrabilité à l’aiguille (NF EN 1426) [11] : la pénétrabilité représente la profondeur à laquelle une aiguille va s’enfoncer dans un bitume, à une température donnée et sous un chargement défini pendant cinq secondes. Les tests sont généralement réalisés à 25 °C sous un chargement de 100 g. Ainsi, plus la pénétrabilité (exprimée en 1/10 de mm) d’un bitume est élevée, plus celui est mou. température Bille-Anneau (NF EN 1427) [12] : les bitumes, constitués d’un continuum d’espèces chimiques, ne possèdent pas de température de fusion. Il est néanmoins possible de déterminer une température de ramollissement. Cette température est déterminée par le test de température bille-anneau, en déterminant la température à laquelle une bille en acier (3,5 g et 9,5 mm de diamètre) s’enfonce de 25 mm dans un disque de bitume soumis à une rampe de chauffe de 5 °C/min.
Conversion hydrothermale des lipides
Dans une étude menée récemment aux Etats-Unis, le beurre a été choisi comme composé modèle pour représenter le comportement des lipides en liquéfaction hydrothermale. [88]
Dans les conditions testées (300 °C, 30 minutes, Pi(N2)=0,65 MPa, teneur en solide de 20%), un rendement en bio-huile de 90% a été obtenu (contre 5,6% de gaz et 3,9% de produits hydrosolubles). Cette valeur ne semble pas surprenante, mais il est intéressant de constaterque cette bio-huile est uniquement constituée d’acides gras libres, provenant de l’hydrolyse des triglycérides. Ces résultats sont cohérences avec une autre étude, dans laquelle il a été montré que lorsque les lipides se trouvent sous forme de triglycérides, comme dans les huiles végétales, leur liquéfaction hydrothermale aboutit à la formation d’acides gras libres et de glycérol. Les acides gras libres ne semblent donc pas subir de décarboxylation en conditions hydrothermales. [89] Dans une autre étude, l’oléate d’éthyle a été choisi comme composé modèle des lipides. [90] En conditions hydrothermales, l’hydrolyse de cet ester a été observée, avec une cinétique d’autant plus importante que la température était élevée.
Conversion hydrothermale des protéines
Plusieurs acides aminés ont été étudiés en liquéfaction hydrothermale comme composés modèles des protéines. En effet, en conditions hydrothermales, les protéines subissent dans un premier temps une hydrolyse des liaisons peptidiques, entrainant ainsi un relargage d’acides aminés dans le milieu réactionnel.
En conditions douces (température inférieure à 300 °C), la phénylalanine est principalement convertie en phényléthylamine par décarboxylation. [90] Dans des conditions plus sévères (à 350 °C), la formation de styrène est observée, provenant probablement de la déamination de la phényléthylamine. Enfin, pour des temps de séjour suffisamment longs, le styrène peut subir des réactions d’hydratation pour former du 1- et du 2-phényléthanol (Réaction 1-9).
Réactivité des mélanges binaires
S’il est bien évident qu’il est important de connaitre le comportement de chaque composé de manière isolé, il est plus important encore de comprendre les interactions qu’ils peuvent avoir entre eux, en termes de réactivité, mais aussi de cinétique.
Ainsi, il a été montré qu’en présence de phénylalanine et d’acide oléique, l’ammoniac formé par la déamination de l’acide aminé entraine une amidification de l’acide gras (formation du 9-octadécénamide). Cet acide gras peut également réagir avec la phényléthylamine issue de la phénylalanine (Réaction 1-9), pour former le N-phényléthyl-9- octadécenamide. [90]
En présence de sucres et d’acides aminés, il est reconnu que des réactions de Maillard peuvent se dérouler. Cette réaction se déroule en plusieurs étapes, dont les deux premières sont :
– une réaction entre le groupement carbonyle d’un sucre (sous sa forme ouverte) et la fonction amine d’un acide aminé, menant à la formation d’une glycosylamine Nsubstituée.- un réarrangement de la glycosamine en cétosamines. Ces réactions peuvent amener à la formation de composés dérivés de la pyrazine.
Facteurs influençant les rendements de conversion hydrothermale
Effet de la température
Dans toutes les expériences de liquéfaction hydrothermale, il semble exister un optimum de température pour maximiser le rendement en bio-huile, ce rendement et cette température étant dépendants de la biomasse considérée. Une étude sur la cyanobactérie Spirulina platensis [91] a montré qu’une augmentation de la température engendre une augmentation de ce rendement jusqu’à 350 °C (avec un rendement de 39,9% pour une concentration de 20% et un temps de réaction de 60 minutes). Au-delà de cette température, une diminution du rendement est observée. Des résultats similaires ont été observés sur Enteromorpha prolifera [92]. Pour cette macroalgue, une augmentation du rendement en bio-huile est également observée de 220 °C à 300 °C (avec un rendement de 20,4% pour un temps de réaction de 30 minutes et une charge de 13%). Une autre étude [80], menée sur Laminaria saccharina a également mis en évidence l’importance du paramètre température, avec une augmentation de la teneur en bio-huile avec une augmentation de température. L’optimum se situe à 350 °C, pour un rendement de 19,3% (temps de réaction de 15 minutes, pour une charge de 10%).
Dunaliella tertiolecta présente le même comportement, avec une augmentation du rendement en huile jusqu’à 360 °C, puis une diminution au-delà (probablement à cause de l’effondrement du produit ionique en conditions supercritiques). [93] La même tendance a pu être observée sur des biomasses plus « exotiques », comme du fumier de bovins. [94] Pour cette étude, l’optimum de température se situe aux alentours de 310 °C, avec une conversion en bio-huile quasi-nulle pour des températures inférieures à 260 °C et des températures supérieures à 360 °C.
Le paramètre température apparait donc être primordial dans le processus de liquéfaction hydrothermale. Il demande à être optimisé au cas par cas, même si des températures comprises entre 300 °C et 350 °C sont généralement celles permettant l’obtention d’un maximum d’huile. Des températures plus élevées favoriseraient à la fois l’apparition de radicaux libres dans le milieu – augmentant ainsi la probabilité de repolymérisation – et les processus de gazéification (pour des températures supérieures à la température critique de l’eau). [95]
Effet du rapport biomasse/liquide
Quelques auteurs ont étudié l’influence de la teneur en biomasse dans l’autoclave sur la formation d’huile. Sur la macroalgue Laminaria saccharina, différents essais ont été menés à 350 °C pendant une heure avec des teneurs en biomasse allant de 5% à 20%. Le maximum d’huile a été obtenu pour une charge de 10% (3 g d’algues pour 30 mL d’eau). [80] Les essais réalisés sur Spirulina platensis ont montré qu’à partir d’une concentration de 20%, le rendement en huile est maximal et n’évolue plus avec une augmentation de la concentration jusqu’à 50%. [91] Sur Dunaliella tertiolecta, les rendements de conversion et les rendements en bio-huile les plus élevés ont été obtenus en diminuant les concentrations massiques de 17,5% à 7,5%. [93] Enfin, des teneurs en biomasse comprises entre 1% et 10% ont été testées dans une étude récente menée sur Chlorella sp. et Spirulina sp., dans une unité pilote de liquéfaction hydrothermale en continue. [97] Les résultats ont montré que pour la teneur la plus faible (1%), les rendements en bio-huile étaient significativement inférieurs aux rendements obtenus avec des teneurs plus élevées. Ces études indiquent que le ratio optimal est dépendant de l’espèce étudiée, et des paramètres physiques et énergétiques doivent également être pris en compte. En effet, si une teneur élevée en biomasse permet de réduire la dépense énergétique liée à la vaporisation de l’eau, elle entraine également une diminution de la quantité d’eau disponible pouvant d’une part solubiliser, et d’autre part réagir avec les composés issus des microalgues.
Effet de la vitesse de chauffe
Des études ont montré qu’une vitesse de chauffage lente favorise la formation de cendres, suite à de nombreuses réactions secondaires. Néanmoins, des vitesses de chauffage trop élevées aboutissent à une formation prédominante de gaz aux dépens des bio-huiles. Cet effet a été démontré sur une biomasse composée d’un mélange de 18 plantes vivaces. [98] Le rendement en bio-huile a ainsi augmenté de manière logarithmique (de 61–63 % à 73–76 %) en passant d’un chauffage à 5 °C/min à un chauffage à 140 °C/min.
Il a été montré qu’une variation de la vitesse de chauffage entraine une modification des pourcentages d’huile, de gaz et de résidu solide, sans pour autant affecter la composition chimique de chacune de ces phases. Quant à la vitesse de refroidissement, elle n’affecte ni la distribution entre les différentes phases, ni la composition chimique. [99]
Rhéologie des bio-huiles
Très peu de données concernant les propriétés rhéologiques des huiles issues de liquéfactions hydrothermales sont accessibles, les recherches portant plutôt sur leur pouvoir énergétique. Néanmoins, il semble que les viscosités des huiles issues de la liquéfaction hydrothermale de biomasses soient nettement plus élevées que celles d’huiles issues de pyrolyses flash ou que celles de produits pétroliers : 15 000 mPa.s à 61 °C, [105] 30 à 200 mPa.s à 40 °C, [106], 180 mPa.s à 50 °C [85] respectivement.
Les seules données concernant des huiles de liquéfaction de microalgues (Dunaliella tertiolecta) montrent des tendances similaires, avec des viscosités à 50 °C comprises entre 150 et 15 000 mPa.s selon les conditions de réaction. [107] Une augmentation de la température de liquéfaction semble induire une légère diminution de la viscosité.
L’augmentation du temps réactionnel engendre également une diminution de la viscosité, mais de manière plus significative. L’influence d’un éventuel catalyseur (dans l’étude, Na2CO3 5% en poids) sur les propriétés de viscosité n’a pas été clairement démontrée. Cependant, les huiles issues d’un processus de liquéfaction hydrothermale semblent avoir une faible stabilité au cours du temps, due à des phénomènes d’oxydation et de polymérisation pouvant se dérouler à température ambiante. C’est pourquoi les propriétés telles que la viscosité sont fortement susceptibles d’évoluer. Une des solutions à ce type de problème pourrait résider dans l’ajout d’un agent stabilisant, donneur de liaisons hydrogène, comme la tétraline. [108]
|
Table des matières
Chapitre 1 État de l’art
Introduction
I – Liants routiers bitumineux et biosourcés
1) Les liants bitumineux
a- Le pétrole
b- Origine du bitume
c- Caractérisation chimique
d- Caractérisation physique et rhéologique
2) Les substituts au bitume
a- Les fluxants et surfactants végétaux
b- Les liants routiers alternatifs
3) Conclusions
II – Les microalgues
1) Généralités
2) Culture
3) Récolte
4) Composition
5) Applications
a- Nutrition
b- Pharmaceutique, cosmétique, et autres composés biologiquement actifs
c- Bioplastiques
d- Environnement
e- Bioénergies
6) Conclusions
III – Extraction lipidique
1) Extractions « Folch » et « Bligh and Dyer »
2) Extraction Soxhlet
3) Extraction au fluide supercritique
4) Extraction assistée par micro-ondes
5) Extraction assistée par ultrasons
6) Applications aux microalgues : comparaison des efficacités
a- Influence du solvant d’extraction
b- Extractions en conditions estérifiantes
c- Influence d’un traitement externe
d- Vers des extractions en voie humide
7) Conclusions
IV – Liquéfaction hydrothermale
1) L’eau en milieu subcritique
a- Relation pression/température
b- Propriétés physico-chimiques
c- Réactivité
2) Mécanismes réactionnels en conversion hydrothermale
a- Conversion hydrothermale des polysaccharides
b- Conversion hydrothermale des lipides
c- Conversion hydrothermale des protéines
d- Conversion hydrothermale des pigments
e- Réactivité des mélanges binaires
3) Facteurs influençant les rendements de conversion hydrothermale
a- Effet de la température
b- Effet de la pression et de la nature du gaz
c- Effet du temps de réaction
d- Effet du rapport biomasse/liquide
e- Effet de la vitesse de chauffe
f- Effet des catalyseurs
4) Rhéologie des bio-huiles
5) Conclusions
V – Conclusions
Bibliographie
Chapitre 2 Étude et caractérisation de Scenedesmus sp.
Introduction
I – Cas d’étude
II – Caractérisation biochimique
1) Fraction lipidique à faible poids moléculaire
a- Extraction
b- Analyse qualitative
c- Analyse quantitative
2) Fraction lipidique à haut poids moléculaire
a- Les algaenans dans la littérature : extractions
b- Les algaenans dans la littérature : structures chimiques
c- Analyse des algaenans de Scenedesmus sp. cultivées à Alpha Biotech
3) Fraction polysaccharidique
4) Fraction protéinique
5) Autres composés
a- Chlorure de sodium
b- Carbonate de calcium
6) Conclusions
III – Potentiel rhéologique de la phase lipidique
1) Caractérisation rhéologique des extraits Soxhlet
2) Influence de la concentration en algaenans
3) Conclusions
IV – Conclusions
Bibliographie
Chapitre 3 Liquéfaction hydrothermale des résidus de Scenedesmus sp
Introduction
I – Présentation des appareillages
1) Réacteurs de Parr
2) Réacteur de SACMO
II – Etudes préliminaires
1) Suivi thermique par DSC
2) Essais préliminaires de liquéfaction en enceinte de 50 mL
III– Influence des conditions opératoires sur les rendements
1) Présentation du plan d’expériences
2) Interprétation des résultats
a- Analyse qualitative
b- Analyse statistique
3) Conclusions
IV – Caractérisation chimique des différentes fractions
1) Phases huileuses
a- Caractérisation par spectroscopie infrarouge
b- Analyse GC-MS
2) Phases aqueuses
3) Résidus solides
4) Gaz
5) Conclusions
V – Caractérisations rhéologiques
1) Huiles de liquéfaction du plan d’expériences
a- Propriétés rhéologiques
b- Influence des conditions expérimentales sur les propriétés rhéologiques
c- Relations rendements-rhéologie
d- Chromatographie d’exclusion stérique
e- Calorimétrie différentielle à balayage
2) Influence du changement d’échelle
3) Influence de la nature du solvant d’extraction
4) Influence du taux de chargement
5) Conclusions
VI – Conclusions
Bibliographie
Chapitre 4 Prétraitement acide de la biomasse Influence sur l’extraction Soxhlet et la liquéfaction hydrothermale
Introduction
I – Présentation des conditions expérimentales testées
II– Influence des conditions opératoires
1) Evaluation du répartition de la biomasse
2) Caractérisation chimique
a- Fraction hydrophobe
b- Fraction hydrophile
3) Conclusions
III – Influence du prétraitement acide en liquéfaction hydrothermale
1) Fraction hydrophobe
2) Fraction hydrophile
3) Conclusions
IV – Conclusions
Bibliographie
Chapitre 5 Partie expérimentale
I – Généralités
II – Techniques de caractérisation
1) Chromatographie d’exclusion stérique
2) Calorimétrie différentielle à balayage
3) Spectroscopie infrarouge
4) Analyse élémentaire
5) RMN
a- En milieu liquide
b- En milieu solide
6) Rhéologie
II – Caractérisation des lipides
1) Isolement des lipides
2) Analyses RMN
3) Analyses infrarouge
4) Analyses GC-FID
a- Conversion des acides gras libres en esters méthyliques
b- Conditions chromatographiques
c- Analyse quantitative
III – Caractérisation des algaenans
1) Isolement
a- Protocoles
b- Caractérisation infrarouge
2) Clivage par BF3.Et2O
3) Clivage par RuO4
a- Protocoles de clivage
b- Analyses RMN des produits de clivage
4) Dérivatisation des produits de clivage
IV – Caractérisation des sucres
1) Acétylation des monosaccharides de référence
2) Analyse RMN des monosaccharides de référence
3) Isolement des monosaccharides
4) Analyse GC-FID
5) Dosage des sucres totaux par spectrophotométrie UV-Visible
V – Dosage des protéines par spectrophotométrie UV-Visible
VI – Dosage des carbonates par calcimétrie
VII– Dosage du NaCl
1) Détermination de la teneur en Na+ par spectrophotométrie d’émission atomique
2) Détermination de la teneur en Cl- par dosage potentiométrique
VIII – Liquéfaction hydrothermale
Bibliographie
Télécharger le rapport complet
