Soutenance mémoire
Une très grande activité de recherche est actuellement menée afin de synthétiser des nanoparticules magnétiques organisées en réseaux denses. Le matériau ainsi obtenu pourrait trouver des applications dans de nombreux domaines, comme la microélectronique, l’optoélectronique voire la spintronique, selon du type de particules utilisées. La fabrication d’inducteurs planaires à très hautes fréquences et basse consommation est particulièrement intéressante pour le développement de la téléphonie mobile de nouvelle génération. Des modèles théoriques récents ont montré qu’une amélioration significative des performance de tels composant peut être réalisée grâce à la présence autour des lignes de l’inducteur d’un dépôt en couche mince d’un matériau magnétique relativement doux, avec un caractère diélectrique, présentant une perméabilité élevée et une fréquence de résonance au delà de la fréquence d’utilisation (2.5GHz). Toutes ces propriétés pourraient être théoriquement atteintes grâce à un matériau nanostructuré, constitué de nanoparticules ferromagnétiques à température ambiante, monodisperses, auto organisées en super-réseaux et électriquement isolées entres elles.
Généralités sur les inducteurs
Un inducteur est un composant électronique passif. Il est généralement constitué d’un fil électrique bobiné autour d’un élément magnétique dessiné à augmenter la valeurl’induction,. (Figure I-1). Dans le cas, d’une bobine simple, sans élément magnétique, l’inductance est donnée par la relation L0 = (µ0N2 A) / l où µ0 est la perméabilité de l’air, N le nombre de tours de la spirale, A la largeur de spirale et l la longueur de l’inducteur.
Lorsqu’un matériau magnétique de forte perméabilité est introduit à l’intérieur de l’inducteur (Figure I-1-b), la valeur de l’inductance est augmentée d’un facteur µ correspondant à la perméabilité magnétique du matériau. Dans le cas des inducteurs utilisés en microélectronique (Figure I-1-c), un effet similaire peut être obtenu en recouvrant les spires d’un inducteur planaire par un matériau magnétique. Pour un inducteur donné, il sera donc possible d’augmenter la valeur de l’inductance ou, à inductance constante, de diminuer la taille du dispositif, permettant ainsi de réduire la résistance série et la capacitance parasite du dispositif. Le but de ce travail est de synthétiser un matériau magnétique adapté à une utilisation dans des inducteurs radiofréquences en microélectronique, de le caractériser et de tester son efficacité sur des inductances.
L’induction électromagnétique
L’induction électromagnétique est un phénomène créé par l’induction de courants dans le matériau lorsqu’il est placé dans un champ magnétique oscillant. Ces courants, appelés courants de Foucault, écrantent le champ magnétique à l’intérieur du matériau. Pour cette raison, le champ magnétique ne pénètre dans le matériau que sur une épaisseur caractéristique δ, appelée épaisseur de peau.
La résonance ferromagnétique
La résonance ferromagnétique est un effet résonant consistant en l’excitation de la précession du moment magnétique autour de sa position d’équilibre par un champ magnétique hyperfréquence. L’application un champ alternatif h perpendiculaire au champ statique H, entraîne la précession du moment magnétique. Lorsque la pulsation de ce champ h est identique à celle de la précession du moment magnétique, le système entre en résonance et l’absorption d’énergie par le matériau est maximale. La fréquence de résonance ferromagnétique (FMR) est déterminée par le champ magnétique local vu par les spins.
Effet combiné de l’induction électromagnétique et de la résonnance ferromagnétique
L’expression de la perméabilité relative prenant en compte les effets combinés de l’induction électromagnétique et de résonance ferromagnétique est obtenue en substituant la perméabilité complexe µf (Eq.I-6, Eq.I-7) à µi dans les équations I-3 et I-4.
L’optimisation des matériaux en vue de leur utilisation à très hautes fréquences (>GHz), ce qui est le cas pour les inducteurs, est le fruit de beaucoup d’attentions dans la littérature. A ces fréquences élevées, le facteur limitant est la fréquence de résonance. Celle-ci est ainsi considérée comme la fréquence maximale à laquelle un matériau peut être utilisé comme inducteur.[4, 5] Une faible fréquence de résonance peut être causée soit par une trop basse résistivité, soit par une aimantation à saturation faible et/ou une trop faible anisotropie tel qu’il est observé dans certaines ferrites où le fréquence de résonance ne dépasse pas la centaine de mégahertz. De nombreux travaux concernent l’étude d’alliages métalliques sous forme de films minces, généralement déposés par sputter deposition puis recuits pour augmenter la cristallinité du film. Ainsi le groupe de Roozeboom présente les caractéristiques d’un film mince de Fe-Hf-O présentant une forte résistivité.[1] Ils observent une FMR à 10⁷ Hz pour un film de 10,9 µm. Jin et al. expliquent la FMR élevée (2 GHz) de leur film de FeCr-Ta-N par sa forte aimantation à saturation. Le groupe de Klemmer étudie quant à lui la réponse de la perméabilité de films minces de Ni78Fe19Mo3 en fonction de la fréquence (100 MHz-3GHz) et de l’intensité du champ appliqué (0-100 Oe). Ils obtiennent des FMR croissantes avec l’intensité du champ appliqué, mais ne dépassant pas 2 GHz.[5] Le même groupe remarque que pour des fréquences inférieures à la FMR, la partie imaginaire de la perméabilité de films minces de Fe Co-B est plus importante que prévue. [4] leurs calculs montrent que l’amplitude des pertes est trop importante pour n’être due qu’à des pertes par courant de Foucault classiques. En remarquant qu’un excès de pertes par courants de Foucault dans des matériaux métalliques amorphes est souvent expliqué comme étant le résultat de la présence de parois de domaines présents dans le matériau ils supposent que le même genre de phénomène se produit dans le cas de leur matériau magnétique. Cette dernière remarque a orienté les recherches vers des matériaux limitant les pertes par courant de Foucault dus aux domaines magnétiques. Il est donc souhaitable de réduire la taille des objets magnétiques pour éviter la présence de parois de domaines. Lorsque l’on réduit la taille d’un matériau jusqu’à obtenir des grains nanométriques, il existe une taille limite à partir de laquelle, la création d’une paroi de domaine coûte plus d’énergie que le gain apporté par l’apparition d’un nouveau domaine magnétique.
Ainsi, l’utilisation de particules monodomaines de taille nanométrique permet-elle de minimiser les pertes par courant de Foucault. De plus, pour conserver le bénéfice de cette taille nanométrique et éviter l’apparition de courants de Foucault par conduction entre les particules, le matériau doit être globalement isolant, c’est-à-dire qu’il ne doit pas exister de contact électrique entre les nanoparticules métalliques.
Le groupe de F. Fiévet aborde la synthèse de particules de taille micrométrique ou sub-micronique magnétiques (CoNi, CoPt, FeCo, FeCoNi, FeNi) diluées dans une matrice diélectrique ou traitées de façon à enrober les particules d’une couche isolante.[7, 8] Ils observent que la FMR dépend beaucoup de la taille des particules et que des modes résonnants apparaissent au dessus d’une taille critique. Cependant la dilution du matériau magnétique dans une matrice diélectrique entraîne une chute de Ms et donc ne permet pas d’atteindre des FMR élevées.(pas du tout, ça fait chuter mu pas le FMR qui est intrinsèque aux nanoparticules) .
Ainsi, l’utilisation d’un matériau magnétique sous forme nanoparticulaire présentant une fréquence de résonance supérieure à 3GHz semble représenter une bonne solution pour l’intégration d’inducteurs fonctionnant dans le domaine des radiofréquences. Nous allons maintenant essayer de déterminer le type de matériau que nous devrons utiliser et pour quelle mise en forme opter pour obtenir une efficacité optimale.
SYNTHESE ET ORGANISATION DE NANOPARTICULES MAGNETIQUES
Motivés par leurs nombreuses applications possibles, dans des domaines aussi variés que la biologie (conception de nanoparticules magnétiques pour le diagnostic et la thérapie médicale…[10]), la chimie (nanoparticules métalliques présentant une surface sans impuretés pour la catalyse…[11]), l’optique (nanoparticules de semi conducteurs pour effet laser dans le bleu avec des nanobatonnets de ZnO orientés …[12]), l’informatique, la microélectronique, les travaux concernant la synthèse de nanoparticules, leur mise en forme et l’étude de leur propriétés se sont multipliés dans la littérature ces dernières années. Les matériaux magnétiques, en particulier, font l’objet d’une recherche intensive. En effet, les matériaux magnétiques durs tels que FePt (Ku ≈ 7.10⁶ J/m3 ) ou SmCo5 (Ku ≈ 2.10⁷ J/m3 ) sous forme de nanoparticules, ferromagnétiques à température ambiante, monodomaines et isolées électriquement, pourraient idéalement se comporter comme une unité haute densité de stockage de l’information ou chaque particule formerait un bit.[13] Si l’on peut, de plus, organiser les particules, ce système peut représenter une densité de stockage atteignent plusieurs Tbit/in2 . Les matériaux magnétiques doux, tels que FeNi (Ku ≈ 3.10³ J/m3 ) ou FeCo (Ku ≈ 1.5.10⁵ J/m3 ), pourraient trouver une application dans le domaine de l’écrantage électro-magnétique ou pour l’intégration de composés passifs (inducteurs, transformateurs…).
De nombreuses méthodes de synthèse de nanoparticules sont présentées dans la littérature. Elles se décomposent en deux grandes catégories, les méthodes dites physiques et les méthodes dites chimiques. Les méthodes physiques, sont des méthodes dites « Top-Down », car elles partent généralement du matériau massif pour aller vers les plus petites tailles. Ces méthodes, comme le RF magnetron sputter deposition[14-16] ou l’électrodéposition[17] sont lourdes et souvent coûteuses. De plus les particules ainsi synthétisées présentent généralement une grande dispersité en taille et en forme.
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Table des matières
Introduction générale
Chapitre I : Introduction bibliographique
Introduction
1. Application visée
1.1) Généralités sur les inducteurs
1.2) Choix du matériau, mise en forme
2. Synthèse et organisation de nanoparticules magnétiques
2.1) Synthèse de particules magnétiques monométalliques
2.2) Synthèse de particules magnétiques bi- ou polymétalliques
3. Assemblage de nanoparticules
3.1) Monodispersité des nanoparticules
3.2) Techniques d’organisation
4. Conclusion
Références bibliographiques
Chapitre II : Synthèse et caractérisation du matériau
Introduction
1. Mise au point de la synthèse
1.1) Essais préliminaires
1.2) Optimisation de la synthèse, rôle de la température
2. Affinement des conditions de synthèse
2.1) Modification du précurseur
2.2) Influence des ligands
3. Caractérisation du matériau
3.1) Structure interne des particules
3.2) Organisation des particules
3.3) Etude des propriétés magnétiques et de la stabilité à l’air du matériau
4. Conclusion
Références bibliographiques
Chapitre III : Optimisation du matériau
Introduction
1. Obtention de l’alliage ordonné
2. Résultats et discussion
2.1) Résultats
2.2) Etude structurale
2.3) Propriétés physiques
3. Isolation des particules
3.1) Enrobage des particules recuites
3.2) Enrobage des particules non recuites par une couche de silice
4. Conclusion
Références bibliographiques
Chapitre VI : Mesures physiques
Introduction
1. Transport et magnétorésistance
1.1) Introduction
2.1) Résultats obtenus
2. Mesures de radiofréquence
2.4) Principes des mesures radiofréquences
2.5) Les méthodes de caractérisation utilisées
2.6) Résultats des mesures
3. Conclusion
Références bibliographiques
Conclusion générale
Partie expérimentale
Annexes
