Généralités sur la transformation martensitique

Généralités sur la transformation martensitique

   Historiquement, la TM désigne la transformation de la phase austénite (phase haute température) en martensite (phase basse température) dans des aciers lors d’une trempe. Par extension, ce terme a été repris pour désigner toute transformation de phase ayant un mécanisme analogue. Guénin définit la transformation martensitique comme étant « une transformation displacive du premier ordre présentant une déformation homogène de réseau cristallographique, constituée principalement par un cisaillement » (Guénin, 1986). En effet, Les principales caractéristiques de la transformation martensitique sont :
Transformation displacive : contrairement aux transformations par diffusion, la transformation displacive est régie par un faible déplacement collectif des atomes (de l’ordre d’un dixième de la distance interatomique) sans changer la composition chimique (Figure 1.1).
Transformation de 1er ordre (classification actuelle des transitions de phase) : il y a coexistence de l’austénite et de la martensite.
Déformation homogène par cisaillement : une maille cubique de l’austénite se transforme en maille de martensite de symétrie plus faible par un mécanisme appelé la déformation de Bain (Figure 1.2). Les deux phases appartenant à deux systèmes cristallins distincts, il s’en suit une faible variation du volume et une déformation homogène à l’échelle macroscopique, s’effectuant par un mécanisme de cisaillement. L’austénite et la martensite coexistent mais sont séparées par un plan invariant, le plan d’habitat, qui ne subit pas de déformation ou de rotation pendant toute la durée du processus. A l’échelle microscopique, il y a une déformation inhomogène due à la formation de macles pour accommoder les deux réseaux le long du plan d’habitat.

La tomographie à contraste de diffraction (TCD)

   Tandis que la technique 3DXRD, à champ éloigné, permet de déterminer des propriétés (orientation cristallographique, déformation élastique du réseau cristallin, volume, position) généralement moyennées sur chaque grain individuel, la tomographie à contraste de diffraction (TCD), une variante de la méthode 3DXRD basé sur un à champ proche, permet de déterminer la morphologie spatiale de ces mêmes grains et la microstructure 3D de l’échantillon. Depuis son introduction dans la fin des années 2000, la TCD a été basée sur la combinaison du principe de la 3DXRD (méthode de rotation avec un faisceau monochromatique) et le principe de la micro-tomographie aux rayons X. L’implémentation de la technique TCD dans des lignes de lumière synchrotron de 3ème génération a offert plusieurs avantages, par rapport à la tomographie de laboratoire (microCT) (Buffière, Maire, Adrien, Masse, & Boller, 2010) :
possibilité d’utiliser un faisceau de rayon-X monochromatique, ce qui réduit les artefacts (hardening effect) et améliore la qualité du contraste,
réduction du temps d’exposition, ce qui permet de capturer des processus relativement rapides à travers des caractérisations in-situ,
possibilité de reconstruire le volume en effectuant une rotation de 180° seulement, au lieu de 360° pour la microCT,
possibilité d’obtenir une tomographie à contraste de phase également (PCT).
Au même titre que la 3DXRD, la TCD a offert plusieurs applications durant ces dernières années. Dès son implémentation pour la 1ère fois au synchrotron de l’ESRF (Grenoble), Ludwig et al. ont utilisé la TCD pour caractériser des mécanismes d’endommagement tels que la propagation des fissures courtes par fatigue et l’évolution de la corrosion sous contrainte dans des aciers inoxydables austénitiques (Ludwig, et al., 2010). La propagation des fissures par corrosion intergranulaire sous contrainte ayant lieu le long des joints de grains et étant fortement dépendante de la géométrie 3D de ces derniers, Ludwig et al. ont mis au point un essai
in-situ permettant une description 3D complète des joints de grains, du front de fissure et des macles présentes (Ludwig, et al., 2010). Dans le cas de la propagation de fissures courtes dans un alliage 𝛽-Ti, l’analyse des orientations cristallographiques obtenues par TCD a montré que la fissure se propage suivant des macles et des plans de glissement simultanément activés (Ludwig, et al., 2010) (Herbig, et al., 2011). De plus, grâce aux travaux de Ludwig (Ludwig, et al., 2009) (Ludwig, et al., 2010), le mécanisme d’endommagement par propagation de fissures dans des polycristaux a été étudié par Proudhon et al. (Proudhon, Moffat, Sinclair, & Buffière, 2012), ainsi qu’Herbig et al. (Herbig, et al., 2011). L’ensemble de ces travaux a été effectué par TCD sur la ligne ID11 à l’ESRF à Grenoble.

Acquisition et post-traitement des images de 3DXRD

  Un traitement d’image est réalisé sur tous les clichés de diffraction enregistrés après l’acquisition des données 3DXRD. La première étape du post-traitement consiste à soustraire le signal de bruit de fond des images 3DXRD. Pour ce faire, une image du détecteur avec le faisceau mais sans l’échantillon (pas de taches diffractées) est enregistrée, dans les mêmes conditions opératoires que l’expérience (faisceau incident stoppé par le beam stop, temps d’exposition, atténuateurs, etc.). Ce type d’image est désigné par « dark image ». Dans le cas où l’image de bruit de fond n’a pas été préalablement acquise, elle peut être créée directement à partir des images 3DXRD de l’expérience, par exemple en calculant simplement la médiane des intensités dans la direction de rotation . D’autres filtres plus performants peuvent être développés pour mieux traiter les différents niveaux de bruit.Après avoir enlevé le bruit de fond, la routine de recherche des taches de diffraction est réalisée en appliquant une méthode de seuillage d’image pour détecter les différentes intensités. Les régions de pixels connectés et ayant une intensité supérieure au seuil défini par l’utilisateur sont labélisées dans chaque image. Ensuite, les zones 2D labélisées adjacentes sont intégrées en fonction de la troisième dimension  en parcourant les images de rotations successives. Ceci permet de passer des taches 2D aux pics 3D de diffraction. Chaque pic est défini par son centre de masse, lui-même caractérisé par son intensité et ses coordonnées 3D (2 coordonnées cartésiennes liées à la position dans le détecteur 2D et une coordonnée liée à l’angle de rotation ). Ces propriétés du pic reflètent les propriétés moyennées du grain (Poulsen, 2004b)

Post-traitement et analyse des données d’indexation à l’état initial

   Les images 3DXRD de l’état initial (chargement n°0) ont été post-traitées et une analyse de données a été faite de façon à identifier à la fois les propriétés initiales des grains après le positionnement de l’éprouvette dans la machine de traction ainsi que l’ensemble de paramètres d’indexation (seuils de segmentation, tolérances et paramètres de diffractomètre). Ces derniers seront ensuite utilisés pour indexer les grains austénitiques à chaque pas de chargement. Dans ce volume de 1 mm de hauteur, 242 grains ont été indexés au total dont les 187 grains dans la zone centrale de 700 µm en hauteur observés dans la partie 3.2. Leurs propriétés 𝒯,𝑁𝑝𝑘𝑠 et positions radiales sont représentées dans la Figure 3.10-a. La seule différence avec les résultats montrés à la Figure 3.2 est le nombre supérieur de grains indexés du fait de la taille verticale du faisceau plus importante. Les angles de diffraction représentés 2θ sont les anglescalculés avant l’indexation : la transformation des coordonnées des pics sur le détecteur en coordonnées radiales (θ, η) est réalisée, dans un premier temps, en supposant que toutes les raies sont diffractées à l’origine O (0, 0, 0) du repère du laboratoire car les positions et orientations des grains ne sont pas encore connues. Ces valeurs seront affinées par la suite.

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Table des matières

Introduction
1. Étude bibliographique
Introduction
1.1 Transformation martensitique dans les alliages à mémoire de forme 
1.1.1 Généralités sur la transformation martensitique
1.1.2 Thermodynamique de la transformation induite thermiquement
1.1.3 Transformation martensitique induite par contraintes mécaniques
1.2 Comportement superélastique des AMF
1.2.1 Comportements superélastiques du monocristal et du polycristal
1.2.2 Effets de la microstructure sur le comportement superélastique
1.2.2.1 Effet de l’orientation cristallographique et de l’anisotropie du polycristal
1.2.2.2 Effet de la taille des grains austénitiques – rôle des joints de grains
1.2.2.3 Effet de localisation (surface libre) et des grains voisins
1.3 Caractéristiques de l’alliage Cu-Al-Be
1.4 Techniques de diffraction des rayons-X synchrotron
1.4.1 La technique de diffraction des rayons-X 3D (3DXRD)
1.4.2 La tomographie à contraste de diffraction (TCD)
Conclusion
2. Techniques expérimentales, matériau et démarche de l’étude
Introduction
2.1. Diffraction des rayons-X à haute énergie
2.1.1. Introduction
2.1.2. Mise en œuvre des montages expérimentaux
2.2. Détermination des propriétés moyennes à l’échelle du grain par diffraction des rayonsX en 3D (3DXRD)
2.2.1. Acquisition et post-traitement des images de 3DXRD
2.2.2. Etalonnage du diffractomètre
2.2.3. Procédure d’indexation sous ImageD11
2.2.3.1. Génération des orientations de test « trial orientations » (étape A)
2.2.3.2. Indexer les pics aux matrices UBI (étape B)
2.2.3.3. Affiner les propriétés moyennes du grain (étape C)
2.2.4. Affiner les paramètres globaux du diffractomètre
2.2.5. Mesure de l’orientation, de la déformation élastique et détermination des contraintes moyennes dans le grain
2.2.6. Conclusion partielle
2.3. Reconstruction de la microstructure 3D par Tomographie à Contraste de Diffraction (TCD) 
2.3.1. Post-traitement et segmentation des images brutes de TCD
2.3.2. Indexation par symétrie des paires de Friedel
2.3.3. Reconstruction tridimensionnelle du volume
2.4. Démarche expérimentale
2.4.1. Matériau de l’étude
2.4.2. Démarche de l’étude
3. Post-traitement et méthodologies de suivi des grains individuels d’austénite durant la traction
Introduction
3.1. Analyse de la microstructure initiale
3.1.1. Détermination des propriétés moyennes par grain en 3DXRD
3.1.2. Reconstruction tridimensionnelle de la microstructure par TCD
3.1.3. Comparaison des résultats de la 3DXRD et de la TCD à l’état initial
3.2. Essai de traction in-situ
3.2.1. Conditions expérimentales et d’indexation
3.2.2. Post-traitement et analyse des données d’indexation à l’état initial
3.2.3. Approches d’indexation et de suivi des grains au cours de la traction
3.2.4. Comparaison des méthodes d’indexation et de suivi des grains
3.2.5. Optimisation de la procédure d’indexation
3.3. Suivi de déformations et de contraintes moyennes sur les grains
3.3.1. Détermination du paramètre de maille non contraint
3.3.2. Comportement mécanique à l’échelle macroscopique
3.3.3. Comportement mécanique à l’échelle mésoscopique
Conclusion
4. De l’expérimental au numérique : digitalisation de la microstructure et mise en données de la simulation numérique de l’essai de traction
Introduction
4.1. Modèle géométrique de discrétisation de microstructure 3D d’un polycristal 
4.1.1. Génération de tessellations de Laguerre à partir du polycristal
4.1.2. Génération de maillage à partir de tessellations et Implémentation du modèle géométrique de la microstructure 3D
4.2. Modèle constitutif du comportement thermomécanique d’un monocristal d’AMF 
4.2.1. Déformation dans un Volume Elémentaire Représentatif (VER)
4.2.2. Potentiel thermodynamique du système austénite – martensite
4.2.3. Critères de transformation
4.2.4. Loi d’évolution de la transformation
4.3. Mise en données de la simulation numérique de l’essai de traction
4.3.1. Implémentation de la loi de comportement du monocristal
4.3.2. Paramètres numériques et du matériau
4.3.3. Conditions aux limites
4.4. Résultats issus de la simulation numérique
4.4.1. Post-traitement et validation des résultats de la simulation
4.4.2. Comportement mécanique moyen sur le grain
Conclusion
5. Analyse multi-échelle de la transformation martensitique
Introduction
5.1 Evolution de la transformation martensitique à l’échelle de l’éprouvette
5.2 Etude de la transformation martensitique à l’échelle de grains austénitiques 
5.2.1 Evolution de la déformation et début de la transformation
5.2.2 Développement de la transformation dans le grain C1
5.2.2.1 Analyse des variantes activées et de leur croissance
5.2.2.2 Evolution des cissions résolues
5.2.2.3 Analyse par far facteurs de Schmid mécaniques
5.2.3 Comparaison de la TM dans les grains orienté
5.3 Influence de la microstructure sur le comportement à l’échelle mésoscopique
5.3.1 Choix des doublets de grains
5.3.2 Effet de l’orientation
5.3.3 Effet des grains voisins et des hétérogénéités à l’échelle microscopique
5.3.3.1 Grains de même orientation sans voisins communs
5.3.3.2 Grains d’orientation proches et ayant des voisins en commun
5.3.3.3 Effet des interfaces austénite / martensite sur la rotation des grains
5.3.4 Effet de localisation et de taille de grain
Conclusion
Conclusion générale et perspectives
Bibliographie

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