Extraction solide-liquide

Madagascar est un pays doté d’une grande richesse en plantes médicinales, voire en espèces endémiques. L’exploitation de ces ressources fait l’objet des recherches menées au sein de l’Institut Malgache des Recherches Appliquées (IMRA) en vue d’enrichir la pharmacopée malgache. Les différents laboratoires qui s’y trouvent apportent alors leur contribution afin de promouvoir ces recherches.

Mais l’activité de l’IMRA ne se limite pas uniquement à la recherche de nouveaux médicaments, elle s’étend à leur production et commercialisation. Cette partie d’activités nécessite des matériels de production qui dépassent le cadre et les dimensions des matériels de laboratoire.

Parmi les tâches les plus courantes dans le laboratoire thérapeutique figure l’extraction par solvant (ou mélange de solvants) de certains constituants solubles des plantes. Cette opération est suivie de la concentration ou de l’évaporation à sec de la solution obtenue afin de récupérer un extrait sec et le solvant d’extraction. Au laboratoire, cette opération est généralement menée dans des évaporateurs rotatifs (ou rotavapors). Dans le cas d’une quantité importante de solutions, il faudrait un appareil d’une plus grande capacité afin de gagner du temps. C’est dans cette optique que notre directeur de mémoire nous a confié la conception et la confection d’un évaporateur à plus grande échelle. D’où le présent mémoire est intitulé « Conception et Réalisation d’un Evapo-concentrateur à Circulation Forcée ».

EVAPORATION

Définitions 
L’évaporation est l’opération fondamentale qui a pour but de concentrer une solution d’un soluté solide ou liquide, par vaporisation du solvant à la pression atmosphérique ou sous vide. C’est une opération de transfert de matière et d’énergie entre une solution et une vapeur.

La vaporisation peut avoir lieu,
a. Soit par évaporation lente, par la surface libre du liquide, sans formation de bulles de vapeur, à des températures variables sous une pression constante ;
b. Soit par ébullition dans toute la masse du liquide, avec formation de bulles de vapeur, à une température qui est constante sous une pression fixe.

L’évaporation peut être considérée comme une distillation instantanée ou une distillation simple, avec toutefois comme particularité, que le produit recherché est le résidu non volatil tandis que, dans la distillation, les composés intéressants se trouvent dans la vapeur.

La distillation simple ou différentielle consiste à vaporiser le liquide par ébullition puis à condenser la vapeur aussitôt formée en évitant le contact avec le liquide qui lui a donné naissance.

La distillation instantanée ou distillation à l’équilibre procède par vaporisation d’une certaine fraction du liquide de manière à ce que le liquide et la vapeur soient en contact l’un avec l’autre et en équilibre, la séparation de la vapeur se faisant ensuite par condensation.

Généralement, en Génie Chimique, on considère la vaporisation de la solution, par ébullition, dans toute la masse. On part d’une solution diluée pour aboutir à un concentrât plus ou moins visqueux. Ce dernier peut être soumis ensuite aux opérations de cristallisation et de séchage. Le processus d’évaporation consiste à fournir de la chaleur à une solution pour vaporiser le solvant et à liquéfier les vapeurs de celui-ci par refroidissement. L’opération complète est régie par les lois de conservation des masses et de l’énergie.

Température d’ébullition 

La température d’ébullition d’un liquide est telle qu’à cette température la pression de vapeur saturante est égale à la pression supportée par le liquide.

Température de saturation
La température de saturation, Ts, est la température à laquelle l’ébullition ou la condensation se produit. Elle dépend de la pression du système; ainsi, plus la pression est élevée, plus la température de saturation sera haute. Lorsqu’un liquide contient une substance dissoute (soluté), la pression de vapeur saturante du solvant sur le mélange est inférieure à celle du solvant pur à la même température. Cette différence entre la température d’ébullition d’une solution et celle du solvant pur est appelée retard à l’ébullition d’une solution ou élévation du point d’ébullition due au soluté. La température de rosée est la température à laquelle la vapeur dépose la première goutte de liquide. Elle est constante sous une pression donnée. Pour un liquide pur et sa vapeur, les températures d’ébullition et de rosée, constantes sous une pression donnée, sont les mêmes. Dans le cas d’un mélange, elles sont différentes. La tension de vapeur est indépendante des masses de liquide et de vapeur en présence et ne dépend que de la nature du liquide et de sa température. En particulier, elle croît avec la température jusqu’au point critique, point au-delà duquel la phase liquide ne peut exister.

Techniques d’évaporation 

Evaporation par chauffage direct 

Evaporation naturelle
Elle se réalise par vaporisation sans ébullition des solutions laissées à l’air libre. Les calories sont amenées par le rayonnement solaire et par l’air ambiant, transmises par rayonnement, conduction, convection, dans les cas des marais salants, par exemple.

Evaporation par gaz chauds
Elle est faite par chauffage de la solution par injection de gaz chauds : gaz de combustion ou air. Le chauffage par des gaz de combustion est utilisé en particulier pour la concentration des solutions très corrosives, telles que les solutions d’acides sulfurique et phosphorique. Les gaz très chauds sont fournis par un brûleur non inclus dans l’évaporateur et barbotent dans la solution dispersée dans une cuve, au moyen d’un système d’agitation puissant (disques tournants ou hélices) ou encore proviennent d’un brûleur immergé dans la solution, comme dans le cas de la combustion submergée ; ce dernier dispositif permet une transmission instantanée de chaleur au liquide. Le chauffage par air chaud est utilisé pour concentrer, sans ébullition, par chauffage à basse température, certaines solutions dont le soluté risque de se décomposer par la chaleur (jus de fruits entre autres). On peut opérer par pulvérisation de la solution diluée à la partie supérieure d’une tour à la base de laquelle arrive un courant d’air chaud.

Evaporation par chauffage indirect 

Ce mode d’évaporation consiste à transmettre la chaleur à la solution, amenée en général à l’ébullition, par l’intermédiaire d’une paroi conductrice, à laquelle la chaleur est apportée par une flamme (chauffage à feu nu), par une résistance électrique, par un liquide chaud (du type Dowtherm) ou par la vapeur. On distingue l’évaporation à simple effet ou à multiple effet, à la pression atmosphérique ou à pression réduite.

L’évaporation à la pression ordinaire est la plus simple et la plus primitive. L’évaporation à l’air libre, c’est-à-dire sans condensation de vapeur se réalise par chauffage de la solution aqueuse dans une capsule évaporatoire, au moyen d’une flamme ou d’un bain-marie. L’évaporation avec condensation de vapeur est faite dans une caisse d’évaporation avec condenseur. L’évaporation à simple effet à la pression ordinaire est employée avec les solvants assez volatils, pour de petites et moyennes quantités de solution à concentrer. Avec certaines solutions aqueuses, les  surchauffes peuvent quelquefois provoquer une décomposition du soluté que l’on évite en opérant sous pression réduite.

L’évaporation sous pression réduite, utilisée chaque fois que l’on traite des produits altérables par la chaleur permet, d’une part, de réaliser des économies de calories, car la température d’ébullition se trouve abaissée par la diminution de la pression et, d’autre part, d’augmenter la chute de température entre la plaque chauffante et la solution. Toutefois, le liquide est plus visqueux et le coefficient de transmission de chaleur est plus bas que lorsqu’on opère à la pression ordinaire. Sous pression réduite, on peut faire des évaporations non seulement d’après la technique de l’évaporation ordinaire (distillation simple) mais aussi suivant celle de l’évaporation instantanée (vaporisation ou distillation éclair) : chauffage du liquide sous pression et brusque détente dans une chambre.

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Table des matières

INTRODUCTION
PARTIE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Chapitre I : EXTRACTION SOLIDE-LIQUIDE
Chapitre II : EVAPORATION
II.1. Définitions
II.2. Température d’ébullition
II.3. Techniques d’évaporation
II.3.1. Evaporation par chauffage direct
a. Evaporation naturelle
b. Evaporation par gaz chauds
II.3.2. Evaporation par chauffage indirect
II.4. Différents types d’évaporateurs
II.4.1. Evaporateur naturel
II.4.2. Evaporateur à feu nu
II.4.3. Evaporateur à double enveloppe et évaporateur à serpentin
II.4.4. Evaporateur à surface d’échange tubulaire
a. Evaporateurs à tubes horizontaux
b. Evaporateurs à tubes verticaux ou à grimpage
II.5. Chaleur latente de vaporisation
II.6. Condensation
II.6.1. Condensation et pression dans l’évaporateur
II.6.2. Chaleur de condensation
II.6.3. Condenseurs
a. Condenseurs à surface
b. Condenseurs à contact direct ou à mélange
Chapitre III: TRANSFERT THERMIQUE
III.1. Conduction
III.1.1. Conduction des solides
III.1.2. Conduction des fluides
III.2. Convection
III.2.1. Les facteurs qui influent sur l’échange thermique par convection
III.2.2. Convection forcée
III.2.3. Convection naturelle
III.2.4. Coefficients de transmission
III.3. Coefficient global de transfert de la chaleur
III.4. Transmission de chaleur lors des changements de phase
III.4.1. Démarrage de l’ébullition
III.4.2. Crise de l’ébullition nucléée
III.4.3. Distinction entre ébullition en vase ou « poolboiling » et ébullition « avec convection forcée »
PARTIE II : PARTIE EXPERIMENTALE
Chapitre I : CONFECTION
I.1. Confection des différentes parties de l’appareil
I.2. Travaux auxiliaires
I.2.1. Installation du chauffage
I.2.2. Calorifugeage
I.2.3. Application d’un joint d’étanchéité
Chapitre II : CALCULS DE PERFORMANCES
II.1. Variation des propriétés physico-chimiques du fluide
II.1.1. Pour l’eau
II.1.2. Pour l’éthanol
II.1.3. Variations des propriétés physico-chimiques de quelques solvants organiques
II.2. Capacité d’évaporation
II.2.1. Par la loi de la conservation de l’énergie
a. Pour l’eau
b. Pour l’éthanol
II.2.2. Par la loi de la conservation de la matière
II.3. La capacité de condensation
Chapitre III : ESSAIS DE L’APPAREIL
III.1. Fonctionnement
III.1.1. Fonctionnement de l’appareil
III.1.2. Régulation du chauffage
III.1.3. Séparateur cyclone
III.1.4. Mesure de niveau du liquide dans la cuve de chauffage
III.2. Résultats et interprétation
III.2.1. Essais
III.2.2. Interprétations
Chapitre IV: ESTIMATION DU PRIX DE REVIENT DE L’APPAREIL
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
REFERENCES WEBOGRAPHIQUES
ANNEXES

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