Évaluation des capteurs d’hydrogène commerciaux micro-fabriqués

Les capteurs environnementaux sont des éléments essentiels pour mesurer des grandeurs physiques variées. Récemment, le besoin de capteurs pour le contrôle de la qualité de l’air (gaz, humidité, poussière … ) dans les maisons et la sécurité dans les véhicules modernes a suscité beaucoup d’intérêt [1-4]. Il existe aussi différentes applications industrielles et résidentielles dans lesquelles il est essentiel de détecter des gaz tels que COx, SOx, NOx ou des gaz à effet de Serre tels que C02, CH4, N20 etc. La disponibilité des capteurs performants, fiables et à faibles coûts est essentielle pour faciliter l’évolution de ces applications à grande échelle et en toute sécurité [5]. Actuellement, il existe un écart important entre les spécifications requises des technologies de capteurs et les produits disponibles sur le marché [6].

Modélisation des capteurs intégrés au
substrat

Théorie des composants SIW 

Les guides d’ondes intégrés au substrat sont des guides d’ondes rectangulaires formés par deux conducteurs plats séparés d’un substrat diélectrique. La géométrie du guide est déterminée par des parois conductrices verticales, construites par des trous métallisés appelés vias. La structure SIW est conçue en choisissant la période spatiale et le diamètre de vias prévus pour guider la propagation des ondes avec un minimum de pertes par rayonnement. L’espacement entre les vias contrôle la quantité de fuites électromagnétiques du guide d’ondes. La largeur du guide d’ondes est déterminée par la fréquence de coupure désirée (résonance du mode dominant) .

Évaluation des capteurs d’hydrogène commerciaux micro-fabriqués

Une évaluation des capteurs d’hydrogène commerciaux micro-fabriqués a été faite dans le cadre d’une collaboration internationale (IEA HIA-tâche 31) avec « Institute for Energy and Transport Cleaner Energy Unit» (IE-1RC) au Pays-Bas, « The National Renewable Energy Laboratory» (NREL) aux U.S.A et l’IRH sur la sûreté de l’hydrogène pour les nouvelles technologies commerciales de capteurs d’hydrogène.

Une revue de la littérature des systèmes de détection d’hydrogène micro-fabriqués montre que les capteurs TC (conductivité thennique), MOX (oxyde métallique), et catalytiques (CAT) sont les plus fréquemment utilisés pour les capteurs d’hydrogène dans le secteur de la sécurité. En particulier, la structure du dispositif sensible est souvent fabriquée par « bulk micro-machining », tandis que les électrodes et les connexions électriques sont typiquement conçues par des techniques de traitement de surface.

Une étude de marché a été réalisée pour identifier des capteurs d’hydrogène et des systèmes de détection disponibles dans les deux formats micro-usinés et conventionnels. Des capteurs TC ainsi que des systèmes de détection conventionnels et micro-usinés ont été achetés et testés .

Les capteurs TC commerciaux indiquent la concentration d’hydrogène, permettant ainsi d’augmenter la précision de la mesure. D’autre part, les dispositifs de détection MOX sans circuit de commande commerciaux ont été achetés et testés. Les éléments de détection MOX indiquent la sortie sous forme résistive qui peut être retraduite en utilisant des circuits électriques conçus selon les recommandations du fabricant. Cette étude avait le but suivant :

• Caractériser des capteurs d’hydrogène micro-fabriqués disponibles sur le marché et les comparer avec la technologie de fabrication traditionnelle pour les applications industrielles.
• Acquérir la connaissance nécessaire pour évaluer et tester les capteurs de gaz. Cette connaissance aura permis de concevoir le banc de test pour les gaz ayant les protocoles de tests qui sont analogues aux recommandations des normes internationales.
• Situer le sujet de recherche sur les capteurs micro-ondes dans un contexte industriel et orienter les solutions autour des techniques micro-ondes actuelles.

Tous les capteurs et dispositifs de détection ont été opérés en suivant les recommandations fournies par le fabricant et dans leurs conditions de fonctionnement spécifiées. Typiquement, les évaluations de capteurs ont été réalisées à 25 oC, une pression ambiante et 50% d’humidité relative. Les concentrations de gaz de test varient de 0 à 2% en volume de H2 dans l’air, avec des concentrations spécifiques et des séquences d’exposition indiquées dans l’article II. La caractérisation porte sur les points suivants:

• Caractérisation du temps de réponse et du temps de recouvrement des capteurs TC et MOX micro-fabriqués et comparaison avec les capteurs TC et MOX traditionnels.
• L’impact du débit de gaz sur la performance des capteurs.
• Caractérisation de la linéarité et la précision des capteurs.

Prototype d’un capteur d’humidité SIW et résultats de tests 

Les dispositifs SIW sont conçus en utilisant le logiciel électromagnétique pour développer la structure 3D du résonateur et pour effectuer une analyse de propagation. Cette simulation permet d’estimer les caractéristiques du résonateur SIW telles que la fréquence de résonance, la distribution du champ électrique à l’intérieur de la cavité résonante SIW et la phase. L’effet de la forme que la région fonctionnalisée introduit à l’intérieur du résonateur SIW a été examiné. Les conditions limites absorbantes ont été appliquées le long des parois entourant la structure du résonateur SIW. Le design utilise le substrat Roger R03004C (Er = 3.55 d’épaisseur 1.524 mm, tanô = 0.002) et une couche de cuivre d’épaisseur 17 um ) .

Résultats de test pour le tag RFID

Les applications sans fil voient une croissance rapide au cours des dernières années, d’où l’augmentation de la nécessité de l’identification par radiofréquence (RFID). Dans le cas des capteurs sans-fil, il est nécessaire d’avoir un moyen de distinguer chaque capteur dans le réseau. Les tags RFID passifs offrent l’avantage de l’identification à distance avec zéro consommation d’énergie et une durée de vie illimitée. Dans le contexte de réseau de capteurs sans fil, cette section démontre le concept et le prototypage d’une nouvelle structure de SIW pour l’identification des micro-ondes. La proposition de structure de tag sans-fil est basée sur un résonateur intégré au substrat qui encode les données dans le spectre du signal en utilisant des trous d’air à l’intérieur de la structure de résonateur. Étant donné que le diélectrique change en fonction du nombre de trous, la structure proposée a l’avantage de codage sans augmenter la taille du résonateur.

Étude comparative des variations de fréquences de résonance en présence de
poudre de Sn02 et Sn02 dopé avec Palladium dans la plage de 0 à 2% de H2

Cette étude comparative est effectuée pour deux cas de figure : l’une en présence de Sn02 dans la région fonctionnalisée du dispositif, et l’autre en présence de Sn02+ 1 %Pd. La nano poudre de Palladium qui est un bon catalyseur pour l’hydrogène a été utilisée pour doper la nano poudre de Sn02 présentée précédemment. De plus, le Palladium est un métal dont on s’attend à avoir plus de perte dans la région fonctionnalisée. Pour cette raison, la quantité de Palladium doit être choisie de sorte à ne pas trop dégrader la fréquence de résonance. Un échantillon de nano poudre Sn02 a été préparé en la broyant pendant 60 min. La poudre de Palladium utilisée contient 99,99% de particules de Palladium de haute pureté ayant une taille comprise entre 0,25 /lm – 0,55 /lm. Une dose d’un pourcentage de nano poudre de Palladium a été mélangée avec la nano poudre de Snû2 pour faire le dopage. Le mélange a ensuite été utilisé pour fonctionnaliser le résonateur SIW.

Conclusion 

Aujourd’hui, il existe un besoin croissant en réseau de capteurs autonomes et aux communications sans fil. Le travail présenté dans cette thèse porte sur cette dynamique en se focalisant sur la conception, la réalisation et la caractérisation d’un nouveau capteur de gaz passif et à transduction RF. L’approche du capteur environnemental à base d’un résonateur micro-ondes intégré au substrat (SIW) est particulièrement innovante, par rapport aux technologies existantes.

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Table des matières

Chapitre 1 – Introduction 
Chapitre 2 – Mise en contexte du projet.. 
Chapitre 3 – Modélisation de capteurs intégrés au substrat 
3.1 Théorie des composants SIW
3.2 Les matériaux sensibles et la fonctionnalisation d’un SIW
3.3 Modèle analytique du résonateur fonctionnalisé
3.4 Conception d’un tag SIW et d’une chaîne de communication
Chapitre 4 – Les résultats des travaux obtenus 
4.1 Évaluation des capteurs d’hydrogène commerciaux micro-fabriqués
4.2 Prototype d’un capteur d’humidité SIW et résultats de tests
4.3 Résultats de test pour le tag RFID
4.4 Preuve de concept et prototype pour le capteur d’hydrogène
4.4.1 Résultats de détection à 100% H2 pour le capteur SIW
4.4.2 Résultats de détection à 2% H2 pour le capteur SIW
4.4.3 Étude comparative des variations de fréquences de résonance
en présence de poudre de Sn02 et Sn02 dopé avec Palladium
dans la plage de 0 à 2% de H2
4.5 Étude de tolérance dimensionnelle de fabrication et des paramètres
diélectriques du substrat
Chapitre 5 – Contributions scientifiques et publications
5.1 Contribution 1: Chapitre de livre <<Hydrogen Gas Sensors»
5.2 Contribution II revue: <<Assessment of commercial micro-machined
hydrogen sensors performance metrics for safety sensing applications»
5.3 Contribution III revue: <<A Novel Chipless Identification Tag Based on
a Substrate »Integrated Cavity Resonatof»
5.4 Contribution IV revue: «Passive Microwave Substrate Integrated
Cavity Resonator for Humidity Sensing»
5.5 Contribution V brevet: <<Microwave resonator sens or and associated
methods of sensing»
5.6 Contribution VI revue conference: <<Modeling and Characterization of
a Substrate Integrated Chip-Iess Tag Communication System»
Chapitre 6 – Conclusion

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