Étude expérimentale et modélisation de mélangeurs convectifs : agitation de poudres de différentes coulabilités

Les poudres sont utilisées dans la plupart des industries, comme l’industrie agro-alimentaire et du BTP, qui en font parties des plus grandes consommatrices. Elles sont aussi employées en industrie pharmaceutique, chimique et nucléaire, où les quantités sont moindres mais la valeur ajoutée du produit final est plus importante. Les poudres sont des milieux de nature discrète, constitués d’une multitude de particules, ayant des propriétés de taille ou de forme plus ou moins proches les unes des autres. De part cette nature, les trois états classiques de la matière qui sont l’état solide, liquide et gazeux, ne peuvent pas être associés à de tels milieux. En effet, une poudre peut être considérée comme un solide lorsqu’elle est confinée dans un paquet sous vide ou lors de déformations quasistatiques, comme un liquide quand elle s’écoule de façon dense et comme un gaz lors d’écoulements rapides où elle est dispersée. En industrie, l’état de la poudre désiré dépendra principalement de l’opération effectuée. Par exemple, lors d’une opération de fluidisation, une poudre avec un comportement de type gaz, où les particules sont individualisées, est souhaité, alors que pour la vidange d’un silo, un écoulement similaire à celui des liquides est préférable. C’est ce bon écoulement d’une poudre qui est souvent recherché dans l’industrie, car une poudre qui s’écoule mal est difficile à manipuler entre et pendant chaque opération de transformation.

Deux types de poudres peuvent être distingués : les poudres à écoulement libre, pratiques à manipuler car elles s’écoulent facilement mais elles sont donc sensibles à la ségrégation, et les poudres cohésives, qui nécessitent plus d’effort pour être mises en mouvement. Les poudres sèches, constituées de particules solides dans un environnement gazeux, sont plus cohésives lorsque la taille des particules diminue. Cette diminution de taille est parfois voulue car elle permet d’améliorer certaines propriétés d’usage du produit final, comme une biodisponibilité pour les médicaments, ou une cinétique de réaction en chimie. Aujourd’hui, ces poudres de faible taille sont d’un grand intérêt pour l’industrie.

Les opérations de mélange des poudres permettent d’homogénéiser plusieurs poudres entre elles dans le but d’obtenir un mélange avec des propriétés d’usage améliorées. Mais si cette opération est mal effectuée, la propriété d’usage n’est pas celle attendue et n’est pas uniforme dans le produit fini. L’homogénéisation dépend d’une part des propriétés de chaque poudre, et d’autre part, du procédé de mélange employé. Diverses technologies de mélange existent, mais les procédés convectifs, constitués d’une cuve fixe et d’un mobile d’agitation, semblent être les plus aptes à mélanger aussi bien les poudres à écoulement libre que les poudres cohésives. En effet, contrairement aux mélangeurs à cuve tournante, le mouvement du mobile des mélangeurs convectifs semble plus apte à casser les éventuels agglomérats formés pendant l’agitation, mais aussi à induire des forces s’opposant au poids des particules, qui est la seule force à l’origine du mouvement des poudres à écoulement libre.

La rhéologie des poudres permet d’évaluer les forces nécessaires à un équipement pour mettre une poudre en mouvement. Elle peut être effectuée directement à l’échelle du procédé de mélange, ou au laboratoire, dans des conditions opératoires plus éloignées des conditions industrielles, mais dont l’échelle plus petite permet d’économiser du temps opératoire, de la matière et de l’énergie. Il est actuellement difficile de mettre en lien ces mesures rhéologiques avec l’efficacité d’une opération de mélange.

Les caractéristiques des poudres

D’après Richards et Brown (Richards et Brown, 1970), les matériaux granulaires peuvent être classifiés en trois classes principales selon la taille des particules qui les constituent : les poudres, les solides granulaires et les solides divisés .

Souvent la dénomination “solides granulaires” est englobée avec la classe des “poudres”. Ces matériaux granulaires se retrouvent dans plusieurs états de suspension constitués de particules entourées d’un fluide: les matériaux granulaires secs où le fluide interstitiel est un gaz, saturé lorsque c’est du liquide et partiellement saturé lorsqu’il y a du liquide et du gaz. Dans le cadre de cette thèse, nous étudierons des « poudres granulaires » et des « solides granulaires » secs. Le terme « poudre » sera employé pour désigner ces deux classes de matériaux granulaires. Cette première partie de la bibliographie permet d’appréhender les bases à connaître avant d’effectuer une étude sur les poudres, car il ne faut pas mener des expériences sur ces matériaux comme avec les fluides ou les solides : plusieurs propriétés et phénomènes spécifiques aux poudres sont à prendre en compte.

Propriétés générales

La première propriété à laquelle on pense lors de l’étude d’une poudre est la taille des grains qui la compose. Au sein d’une poudre avec un usage donné, il peut y avoir des grains de tailles plus ou moins proches, c’est pour cela qu’une poudre doit être plutôt caractérisée par une distribution granulométrique, listant l’ensemble des tailles des particules. Elle est généralement représentée sous forme de pourcentage de particules en nombre ou en volume présent dans chacune des classes de tailles de l’ensemble. Pour une poudre dont tous les grains ont une taille très proche, on utilisera le terme « distribution granulométrique monodisperse », se représentant sous la forme d’un unique pic sur la courbe de distribution granulométrique. Si au contraire, les grains ont des tailles éloignées les unes des autres, la distribution est alors qualifiée de polydisperse et le pic de la courbe de distribution est sous une forme étalée. Il existe des distributions multimodales, où la courbe de distribution est constituée de plusieurs pics, par exemple c’est le cas lorsque des constituants de tailles différentes sont mélangés. Le type de taille considéré d’une particule dépend de sa forme. Par exemple, si ce sont des cubes, la longueur des côtés peut être utilisée ou si c’est une sphère, ce sera plutôt le diamètre. Mais la plupart des grains rencontrés n’ont pas une forme parfaitement définie et ils doivent être assimilés à une forme géométrique. En général, les particules sont assimilées à des sphères, il faut donc déterminer un diamètre équivalent, pouvant être mesuré et calculé à partir des particules.

Dans le cas des poudres, la masse volumique est aussi une propriété simple à mesurer mais dépendant plus ou moins de la façon dont la poudre est manipulée. Souvent on parle de deux masses volumiques pour identifier une poudre: la masse volumique vraie des particules ρp et la masse volumique apparente ρa.

La première correspond à la masse volumique des grains seuls. Cette grandeur peut être différente pour un matériau donné selon la technique d’analyse utilisée et l’intensité de la porosité intra-granulaire. Le terme masse volumique brute est préféré pour parler de la masse volumique du matériau, avec aucun pore.

La seconde masse volumique correspond à la masse volumique d’un tas poudre et celle-ci peut se décliner de plusieurs façons, selon le conditionnement de la poudre. On parle de masse volumique aérée si les particules sont individualisées par le passage au travers d’un tamis ou en insérant de l’air avec un lit fluidisé. Par contre on parlera plutôt de masse volumique vrac ou versée si la poudre est simplement déversée dans un contenant, avec un entonnoir par exemple. La masse volumique tassée est la masse volumique obtenue après avoir fait subir des secousses à l’échantillon de poudre. Selon la fréquence le nombre et l’amplitude des secousses, cette masse volumique aura plusieurs valeurs. En général la valeur retenue est la valeur maximale atteignable par le dispositif employé. Concernant les poudres cohésives, la masse volumique vrac et tassée diminue lorsque la taille des particules décroit, ceci est dû aux forces d’interactions inter-particulaires qui s’opposent au réarrangement des grains les uns par rapports aux autres (Yen and Chaki, 1992). Une cinétique de tassement peut être effectuée pour évaluer la sensibilité de la poudre au tassement, cela se fait en relevant la masse volumique tassée en fonction du nombre de chocs imposés.

La friabilité des particules est une propriété importante à connaître lors des opérations de broyage, mais aussi pour les opérations de mélange ou de transport si la forme et la taille doivent être préservées.

La composition chimique influe sur beaucoup de propriétés des particules comme les charges électrostatiques, l’aptitude à absorber l’humidité, la friabilité, la réactivité avec d’autres composants chimiques… Cette composition peut être simple et constituée d’une seule molécule principale, sans compter les impuretés, comme du lactose en poudre. Mais elle peut être plus complexe, comme la semoule, contenant plusieurs molécules comme des protéines, de l’amidon et des fibres. Par ailleurs cette composition est toujours liée aux propriétés d’usage de la poudre. Les autres propriétés comme la taille ou la forme sont les propriétés qui intéressent les industriels dans un second plan. Par exemple lors de l’élaboration d’un médicament, la composition chimique sera choisie selon la maladie à traiter. Ensuite la taille et la forme des particules sont élaborées par les galénistes pour optimiser l’action des molécules actives, comme la biodisponibilité, mais aussi la coulabilité et la compressibilité des poudres.

En mécanique du solide, les frottements sont des interactions entre deux surfaces rugueuses dont les aspérités s’imbriquent. Les frottements se déclinent en deux sortes, les frottements statiques ou quasi-statiques, et les frottements dynamiques. Par exemple, un frottement statique correspond à la force qui maintient immobile un palet solide sur un plan incliné alors que le frottement dynamique correspond à la force qui ralentit ce même palet lorsqu’il est en mouvement sur le plan incliné. La valeur des forces de frottements va dépendre d’une part de la composition chimique du palet et du plan, et d’autre part de la rugosité des surfaces. En général, la force de friction statique est plus importante que celle de friction dynamique, car lorsque les surfaces de contact sont en mouvement les unes par rapport aux autres, les aspérités ne sont plus autant ancrées entre elles. Par analogie à la mécanique du solide, un frottement granulaire peut être défini pour caractériser le frottement entre les surfaces des grains en contact. Il peut être évalué en mesurant la pente d’un tas de poudre pour les poudres non cohésives.

Phénomènes remarquables 

L’angle de talus est l’angle formé entre un tas de poudre et son support et dépend des propriétés de frottements entre les grains. Cet angle peut avoir différentes valeurs pour une poudre donnée : une valeur maximale lors de la formation du tas par déversement, c’est l’angle de mouvement, au-delà de cet angle le tas est instable et un éboulement se produit jusqu’à ce que l’angle atteigne une valeur minimale, l’angle de repos. Entre ces deux angles, la surface du tas est dans un état métastable où un éboulement est possible selon le passé des grains. Ces deux valeurs extrêmes d’angles donnent lieu à des successions d’accumulation et d’avalanches de grains à la surface du talus. En général, l’angle de repos est utilisé pour caractériser une poudre, et il est très proche de l’angle de mouvement.

Concernant les poudres cohésives, l’angle de talus n’est pas uniforme. Ainsi un tas déversé peut être caractérisé par plusieurs angles. Deux angles peuvent être identifiés, un angle formé par les particules cohésives au-dessus du tas, et un autre plus faible à la base du talus formé par l’éboulement de la partie supérieure. Ainsi pour déterminer un angle unique de talus, il faut effectuer un mélange de cette poudre avec une autre à écoulement libre. En augmentant la proportion en poudre cohésive dans le mélange, l’angle de talus augmente. Lorsque le mélange est trop cohésif pour pouvoir déterminer un unique angle, l’expérience est finie et il suffit d’extrapoler la valeur de l’angle en fonction de la proportion en poudre cohésive (Aulton, 2007).

Cet angle dépend de la poudre, mais aussi du milieu environnant. Par exemple lorsque la teneur en eau d’un tas de sable augmente, des angles de talus droits peuvent être formés grâce à la présence de forces capillaires entre les grains, d’où la possibilité de construire des châteaux de sable. Mais si le sable est entièrement immergé dans l’eau, l’angle de repos se rapproche de celui formé en milieu sec, alors que l’angle de mouvement diminue (Allen, 1970 ; Carrigy, 1970).

Le mottage, ou l’agglomération de plusieurs particules pour former des amas, est une caractéristique des poudres souvent non souhaitée en industrie. Cela se produit lorsqu’une poudre fine et cohésive est stockée sous une humidité ambiante trop élevée.

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Table des matières

Introduction générale 
Chapitre I : Bibliographie
1. Les caractéristiques des poudres
1.1. Propriétés générales
1.2. Phénomènes remarquables
1.3. Etude des empilements granulaires
2. Rhéologie des poudres
2.1. Généralités sur la rhéologie des poudres
2.2. Ecoulement des poudres autour de pales
3. Mélange des poudres
3.1. Les états de mélange
3.2. Critères d’acceptation d’un mélange
3.3. L’échantillonnage
3.4. L’analyse des échantillons
3.5. La cinétique de mélange
4. Les mélangeurs discontinus
4.1. Les mélangeurs simples
4.2. Les mélangeurs à mouvements complexe
5. Modélisation par chaînes de Markov du mélange des poudres
5.1. Application des chaînes de Markov au mélange des poudres
5.2. Modélisation et simulations de mélangeurs
Chapitre II : Matériels et Méthodes
1. Les poudres utilisées
2. Les techniques de caractérisation
2.1. Le voluménomètre Erweka
2.2. Le rhéomètre Freeman FT4
3. Le mélangeur Triaxe®
3.1. Description
3.2. Protocole de rhéométrie
4. Le mélangeur prototype polyvalent
4.1. Description
4.2. Protocole de mesures rhéologiques
4.3. Préparation d’un traceur de la semoule et du lactose fin
4.4. Protocole de mélange des poudres
4.5. Echantillonnage et analyse des mélanges semoule-semoule iodée
4.6. Echantillonnage et analyse des mélanges lactose fin-talc
Structure des chapitres III et IV
Chapitre III : Etude expérimentale de la rhéologie des poudres en mélangeur convectif planétaire Triaxe®
III.1 : Rheology of cohesive powders in a pilot scale planetary blender
1. Introduction
2. Materials and methods
2.1. Powder characterization
2.2. Experimental set up and procedure
3. Results and discussion
3.1. Power consumption during Triaxe experiments
3.2. Correlation between dimensionless coefficients and cohesion
3.3. Influence of the filling ratio
4. Conclusion
III.2 : How to characterize powders in order to predict their macroscopic flow behavior during agitation ?
1. Introduction
2. Materials and methods
2.1. Powders
2.2. Characterization of powders
2.3. Rheological measurements
3. Results of characterizations
3.1. Flowability of single powders
3.2. Flowability of mixtures
3.3. Microscopic structure of the mixtures
4. Results of rheological measurements
4.1. Single powders
4.2. Mixtures M1 and M2
5. Conclusions
Chapitre IV : Etude expérimentale et modélisation d’un mélangeur convectif prototype
IV.1 : Analysis of powder flow and in-system rheology in a horizontal convective mixer with reclining blades
1. Introduction
2. Materials and methods
2.1. Powders considered
2.2. Convective blender prototype
2.3. Experimental procedure
2.4. Attrition and temperature
3. Identification of powder flow regimes
3.1. Free-flowing material flow
3.2. Cohesive powder flow
4. In-mixer rheology
4.1. Influence of blade inclination
4.2. Influence of filling ratio
5. Dimensionless representation
5.1. Establishment of a general correlation
5.2. Comparison with a planetary blender
6. Concluding remarks
IV.2 : Powder flow dynamics in a horizontal convective blender: tracer experiments
1. Introduction
2. Materials and methods
2.1. Powders used
2.2. Prototypal convective blender
2.3. Tracking experiments
3. Results and discussion
3.1. Low speed stirring of free-flowing powders
3.2. Low speed stirring of cohesive powders
3.3. High speed stirring of free-flowing powders
3.4. High speed stirring of cohesive powders
4. Concluding remarks
IV.3 : Powder flow dynamics in a horizontal convective blender: Markov chain modelling
1. Introduction
2. Markov chain model of powder flow in a convective blender
2.1. Blender studied
2.2. Model description
3. Determination of model parameters for free-flowing and cohesive powders
3.1. Fitting method
3.2. Model parameters for free-flowing powder
3.3. Model parameters for cohesive powder
4. Model sensitivity analysis
4.1. Free-flowing powder model
4.2. Cohesive powder model
5. Concluding remarks
Conclusion générale

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