Soutenance mémoire
Les méthodes enzymatiques
Les méthodes enzymatiques fonctionnent de la même manière que les méthodes chimiques vues précédemment. La seule différence est la présence d’une enzyme dans la solution. Celle-ci catalyse la réaction entre le réactif et le glucose. De nouveau, deux techniques, photométriques ou ampérométriques, peuvent être utilisées pour déterminer la concentration en glucose [13]. La réaction enzymatique est une réaction d’oxydoréduction catalysée par une enzyme. Le glucose (réducteur) est mis en présence d’un oxydant (médiateur). La forme réduite du médiateur diffuse dans la bandelette jetable du dispositif vers un indicateur où une nouvelle réaction d’oxydoréduction a lieu, permettant de régénérer la forme oxydante du médiateur. L’indicateur peut être un composé chimique qui réagit avec la forme réduite du médiateur. Dans ce cas, la réaction de l’indicateur avec la forme réduite du médiateur produit un composé coloré qui est ensuite dosé par photométrie à une longueur d’onde donnée. Lorsque la concentration du produit est connue, nous pouvons, à partir de la stœchiométrie de la réaction, trouver la concentration en glucose de la solution initiale. Le principe du dosage du glucose par méthode enzymatique est présenté dans la concentration en glucose en solution et/ou dans le sang [14]. Ces méthodes sont utilisées dans deux situations différentes: les techniques utilisées dans les laboratoires (Figure I.3) et les techniques implémentées dans les lecteurs de glycémie portables (cf. Tableau I.1). Les techniques employées au laboratoire utilisent les deux méthodes chimiques et enzymatiques, par contre les lecteurs de glycémie portables fonctionnent tous exclusivement sur des méthodes enzymatiques.
Phénomène de polarisation
En l’absence d’un champ électrique extérieur, le moment électrique est nul car les centres de gravité des charges positives et négatives coïncident. Sous l’action d’un champ électrique extérieur, les centres de gravité ne coïncident plus et les particules (atomes et molécules) sont alignées suivant la direction du champ E et acquièrent un moment dipolaire P0. Les différents types de polarisation peuvent être classés en deux groupes selon leurs caractères : la polarisation de résonance et la polarisation de relaxation (Voir Figure I.16). Ces deux groupes peuvent être séparés en quatre types de polarisation: électronique, atomique, dipolaire et polarisation interfaciale (Maxwell – Wagner) [69, 70]. La polarisation électronique est due à la déformation du nuage électronique entourant chaque atome. Le centre de gravité des électrons des atomes dans le matériau se déplacent et ne coïncident plus avec celui des protons (Figure I.17). Elle a un temps d’établissement très court (10-15 s). Elle se produit dans la gamme de fréquences des UV (entre 1014 et 1016 Hz). La polarisation atomique est due au déplacement relatif des atomes liés au sein de molécules. Ce processus est identique au précédent (concernant électrons et protons), mais il se produit avec les anions et les cations (Figure I.18). Il se produit dans la gamme de fréquences de l’infrarouge (entre 1012 et 1014 Hz). La polarisation interfaciale prend part dans les matériaux hétérogènes et résulte de l’accumulation de charges à l’interface de deux matériaux présentant une conductivité et/ou une permittivité diélectrique différentes (Figure I.19). Elle est observée au dessous de 108 Hz. La polarisation dipolaire (ou d’orientation) consiste en l’orientation des molécules dipolaires sous l’action du champ électrique (Figure I.20). La polarisation dipolaire dépend de la température et apparaît dans les gaz, liquides et corps amorphes très visqueux. Elle se produit dans la gamme des hautes fréquences, entre 108 et 1011 Hz. La température joue un rôle fondamental dans le mécanisme dipolaire mais ne joue apparemment aucun rôle dans les mécanismes ionique et électronique [69, 70].
Choix de la technologie pour effectuer des mesures
La technique en sonde répond à notre besoin en termes de largeur de bande de fréquences d’une part, et simplifie les problèmes d’utilisation des échantillons d’autre part. Nous allons par conséquent utiliser cette méthode pour mesurer les caractéristiques diélectriques de la solution à analyser. La Figure II.1 montre le système choisi pour mesurer la permittivité en fonction de la température. Une sonde coaxiale à extrémité ouverte (Agilent 85070E open-ended coaxial probe) qui est classée comme une méthode de réflexion sansrésonance a été utilisée pour déterminer la permittivité diélectrique constante dans la bande de fréquences allant de 200 MHz à 50 GHz (Annexe B) [1]. Un modèle analytique permet ensuite de calculer la permittivité diélectrique à partir du coefficient de réflexion. La procédure de mesure consiste à immerger la sonde dans un échantillon liquide ou à poser la sonde en contact avec un échantillon solide. Un logiciel contrôle l’analyseur de réseau et guide facilement l’utilisateur à travers les étapes de configuration et de mesure. En quelques secondes, il calcule et affiche une permittivité complexe dans une variété de formats, y compris la constante diélectrique, le facteur de perte diélectrique et la tangente de perte ou encore le Cole-Cole.
Guide d’onde sans ouverture avec tube centré au milieu
Dans un premier temps, nous avons commencé par un guide d’onde non chargé (vide), afin de connaître les fréquences de coupure des cinq premiers modes qui se propagent dans le guide (Figure III.28). Nous avons ensuite ajouté un tube ayant une permittivité variable à l’intérieur du guide. Dans un premier temps, le tube est clos par des parois métalliques dans le prolongement des parois du guide d’onde. Le tube modélise un tube à essais rempli de liquide dont les valeurs de permittivités varient autour de 80.23, valeur correspondant à la permittivité de l’eau désionisée (permittivité de l’eau). Le but de ces études est de comprendre la relation entre les champs et les diélectriques des matériaux utilisés, à partir des amplitudes et phases des paramètres ‘S’ et de l’allure des champs dans le tube et dans le guide d’onde. Nous considérons le guide d’onde précédent, dans lequel nous remplaçons le sang humain par de l’eau désionisée. Compte tenu du fait que dans un guide d’onde rectangulaire le champ électrique est maximal au centre et nul sur les parois, l’introduction d’un liquide diélectrique de forte constante diélectrique dans le tube à essai renforce la concentration du champ électrique dans celui-ci. De ce fait, la répartition de l’énergie électromagnétique est modifiée ce qui provoque le décalage de la fréquence de résonance. En effet, à hautes fréquences, le champ électrique est souvent plus concentré au niveau du matériau de plus forte permittivité. Nous présentons dans le Tableau III.4, l’allure des champs électriques (E) en fonction de la longueur du guide et de la permittivité située dans le tube. D’après le changement de la permittivité diélectrique située dans le tube et la longueur du guide, nous remarquons que lorsque nous augmentons la permittivité diélectrique à l’intérieur du tube, les champs tendent vers le tube de forte permittivité quel que soit la longueur du guide. Dans notre cas, et afin d’obtenir une interaction significative, il faut que le tube soit placé à l’endroit où il y a un champ électrique maximal. Pour cela, nous avons percé le guide d’onde au milieu pour placer le tube de sérum utilisé et effectuer toutes les mesures nécessaires. Nous allons alors dans la partie suivante aborder les procédures utilisées dans la conception du nouveau capteur hyperfréquence sans contact.
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Table des matières
Introduction générale
Bibliographie de l’introduction générale
Chapitre I : Caractéristiques Du Capteur De Glucose Et Etat De L’art
1.1. Introduction
1.2. Méthodes usuelles pour le dosage du glucose dans le sang humain
1.2.1. Les méthodes chimiques
1.2.2. Les méthodes enzymatiques
1.2.3. Exemples de systèmes d’analyse du glucose dans le sang
1.2.4. Caractéristique du capteur de glucose
1.2.5. Complexité du milieu et Solution envisageable
1.3. Techniques de mesures hyperfréquences des matériaux diélectriques
1.3.1. Techniques de mesure en réflexion
a) Sonde coaxiale
b) Guide d’onde volumique
1.3.2. Techniques de mesure en transmission
a) Cellule en ligne coaxiale
b) Guide d’onde volumique
c) Ligne de transmission chargée
d) Espace libre
1.3.3. Dispositifs résonants
a) Cavités résonantes
b) Résonateurs diélectriques
1.4. Généralités sur les matériaux diélectriques
1.4.1. Phénomène de polarisation
1.4.2. Permittivité diélectrique
1.4.3. Etude théorique sur les modèles diélectriques du liquide
a) Relaxations du type Debye
b) Distribution des temps de relaxation
c) Effet de la température sur le temps de relaxation
d) Les modèles précédents de la permittivité complexe
1.5. Synthèse
1.6. Conclusion
Bibliographie du chapitre I
Chapitre II : Mesures Des Caractéristiques Des Composants Dans Des Solutions Chimiques Et Dans Le Sang Total
2.1. Introduction
2.2. Expérimentation
2.2.1. Choix de la technologie pour effectuer des mesures
2.2.2. Principes et méthode de mesure
2.2.3. Mesure de la permittivité diélectrique de l’eau
2.2.4. Permittivité diélectrique des solutions aqueuses de glucose
2.2.5. Détermination de la viscosité d’une solution aqueuse
a) Méthode de mesure
b) Préparation des solutions chimiques
c) Résultats de mesures
2.3. Modélisation
2.3.1. Modèle de l’eau desionisée
a) Construction de Dataset
b) Résultats et discussion
c) Conclusion
2.3.2. Modèle de la permittivité diélectrique du glucose
a) Construction de Dataset
b) Validation du nouveau modèle en comparant avec de nouvelles données expérimentales de la permittivité diélectrique complexe
c) Conclusion
2.3.3. Modèle de la viscosité de glucose
a) Validation du modèle
b) Conclusion
2.3.4. Modèle de la viscosité de l’eau
a) Validation du modèle
2.3.5. Temps de relaxation et viscosité
2.4. Conclusion
Bibliographie du chapitre II
Chapitre III : Capteur Microonde A Base De Technologie Planaire Et Volumique
3.1. Introduction
3.2. Choix des tubes et des liquides diélectriques
3.2.1. Tube de prélèvement sanguin
3.2.2. Choix des liquides diélectriques
3.3. Capteur microonde basé sur un résonateur planaire
3.3.1. Choix de la technologie
3.3.2. Capteur à base d’un resonateur à stub
a) Influence de la position du tube sur la performance du résonateur
b) Influence de la longueur du stub sur la performance du résonateur
c) Influence de la largeur du stub sur la performance du résonateur
d) Résultats de mesures du résonateur
e) Conclusion
3.3.3. Capteur à base d’un resonateur DBR
a) Topologie du résonateur
b) Résultats de mesures de résonateur DBR
c) Conclusion
3.4. Capteur microonde à base de technologie volumique
3.4.1. Rappel théorique (guide rectangulaire et guide plan)
3.4.2. Topologie du guide d’onde
3.4.3. Guide d’onde sans ouverture avec tube centré au milieu
3.4.4. Guide d’onde avec ouverture
a) Guide avec un Trou au-dessus
b) Résultats de mesures du guide d’onde
3.4.5. Conclusion
3.5. Conclusion
Bibliographie du chapitre III
Conclusion générale & perspectives
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