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Qu’est-ce que le collage structural ?
Un adhésif est un matériau, qui est généralement initialement mou, voire liquide, afin de bien recouvrir les surfaces sur lesquelles il est déposé. Il est appliqué sous forme de film mince entre deux objets et une fois durci, il résiste à leur séparation. Plus exactement, il est nécessaire d’exercer une certaine force, c’est-à-dire de fournir une certaine énergie, pour obtenir cette séparation. Les colles sont donc des substances servant à assembler deux corps solides. Le collage obtenu laisse un film distinct de produit adhésif entre les deux solides réunis, d’épaisseur le plus souvent inférieure au millimètre. Les efforts mécaniques se transmettent parfaitement à travers ce joint continu. On trouve dans la nature un grand nombre d’adhésifs d’origines végétale, animale ou minérale qui servirent l’homme au cours des siècles : la sève résineuse des conifères, le jus de gousse d’ail pressé, le blanc d’œuf, la cire d’abeille, le bitume, . . .. La découverte fortuite par Charles Goodyear en 1839 du mécanisme de vulcanisation du caoutchouc, dont le chauffage en présence de soufre provoque des jonctions intramoléculaires de type carbone-soufre-carbone, va signifier le début d’une ère nouvelle pour les adhésifs qui deviennent alors “de synthèse”. C’est dans les années 1940 qu’apparaissent les premières colles métal-métal. Elles sont suffisamment résistantes pour faire travailler ces assemblages mécaniquement et les utiliser dans la construction d’avions. La notion de “collage structural” qui naît alors signifie qu’un assemblage collé est capable de supporter des efforts très importants. Cette technique d’assemblage est aujourd’hui fréquemment utilisée dans l’industrie, en particulier pour l’automobile ou l’aéronautique. Elle présente de nombreux avantages par rapport aux techniques traditionnelles comme le rivetage ou le soudage. Elle est tout d’abord très rapide à mettre en oeuvre, d’autant plus que son application est souvent automatisée. Elle s’adapte lorsqu’il faut assembler des matériaux différents, fragiles ou minces. L’assemblage entre les matériaux est continu ce qui permet de répartir uniformément les efforts et d’éviter les concentrations de contrainte. Il est résulte une résistance mécanique supérieure à celle produite par le rivetage par exemple. Elle ne nécessite pas d’échauffement local important, comme pour le soudage, et ainsi ne modifie pas les propriétés des matériaux à assembler. Le gain de poids est important, les adhésifs absorbent une partie des vibrations et apportent une isolation aussi bien thermique, phonique qu’électrique. Le collage nécessite cependant quelques précautions d’utilisation. Tout d’abord, il faut choisir le bon adhésif en fonction de la nature des solides à assembler, des sollicitations auxquelles sera soumis l’assemblage, des conditions et des durées de solidification. Il est nécessaire dans certains cas d’effectuer des traitements de surface préalables des solides à coller afin de permettre ou d’améliorer l’adhésion. Ces traitements mécaniques ou chimiques sont nécessaires pour éliminer les impuretés, augmenter l’énergie de surface ou accroître la surface de contact en créant des rugosités. Enfin, il faut s’assurer que les géométries des solides à unir ne vont pas entraîner la localisation de contraintes qui constitueraient des points de faiblesse. Enfin, les adhésifs utilisés sont souvent sensibles aux atmosphères dans lesquelles ils vont être amenés à travailler : humidité, salinité, température et chocs thermiques, rayonnements lumineux, . . .
Époxydes
Ces résines sont caractérisées chimiquement par la présence de groupe époxy (FIG. I.1), c’est-à-dire un oxygène ponté sur une liaison carbone-carbone. Les époxydes sont beaucoup plus réactifs que les éther-oxydes normaux car l’état de tension du cycle facilite son ouverture par rupture d’une liaison C-O. Cette structure métastable va réagir et le cycle va s’ouvrir sous certaines conditions. Ainsi, les adhésifs époxydes réticulent généralement en présence d’un durcisseur, qui va permettre l’ouverture du cycle époxy et va ainsi relier les monomères entre eux. Il faut pour cela que les durcisseurs possèdent au moins deux fonctions pouvant réagir avec les prépolymères.Ce sont la plupart du temps des amines (polyamines, polyamides) ou des anhydrides. La nature des polymères, celle des durcisseurs et les quantités respectives de ces composants vont déterminer les propriétés mécaniques finales du mélange. Les adhésifs époxydes se présentent sous deux formes : les monocomposants et les bicomposants. Dans le cas des adhésifs à deux composants, le durcisseur est ajouté au moment de l’emploi, mélangé intimement à la résine, et la réticulation s’effectue à la température ambiante (quelques heures). Les adhésifs monocomposants contiennent à la fois la résine époxyde et le durcisseur. La réticulation se fait généralement à chaud (une à deux heures au plus).
Qu’est-ce qui influe sur la transition vitreuse ?
La facilité plus ou moins grande des chaînes à bouger, d’un polymère à un autre va donc se traduire par des différences au niveau des mesures de TG effectuées. Les paramètres qui vont donc influer sur la température de transition vitreuse sont donc :
– la densité de réticulation : plus elle sera importante, plus le réseau sera dense et donc plus la TG sera élevée
– les longueurs des chaînes entre nœuds de réticulation (FIG. I.7) : plus les chaînes sont longues et plus la TG sera basse
– les groupements chimiques : des molécules jouant le rôle de rotule (oxygène par exemple) vont faciliter les mouvements moléculaires et abaisser la TG, alors que des segments fortement rigides (noyaux benzéniques ou groupements polaires) vont l’augmenter
Théorie de la diffusion
La théorie de la diffusion a été proposée initialement par Voyutskii. L’adhésion intrinsèque des polymères entre eux et avec eux-même (autohésion) serait due à la diffusion des molécules de polymère à l’interface, selon un mécanisme appelé reptation, qui concerne les longues chaînes polymères, qui sera décrit plus tard par de Gennes (pour les petites chaînes, le modèle de Rouse s’applique). La zone interfaciale est appelée interphase. Cette théorie ne peut s’appliquer que pour des matériaux ayant une solubilité mutuelle et une mobilité suffisante des macromolécules ou des segments de chaînes.
Traitement électrochimique
En plus d’une attaque chimique, on peut pratiquer une anodisation du substrat. Une couche d’oxyde est ainsi formée, dont l’épaisseur varie suivant la solution d’anodisation. Par exemple, pour l’aluminium, on peut citer l’acide chromique, l’acide sulfurique, l’acide phosphorique. Le métal joue le rôle d’anode, et l’oxygène réagit par échange ionique pour produire un film d’alumine. Une partie de ce film est dissoute par l’acide, ce qui crée des pores à la surface dans des structures géométriques particulières. Les dimensions sont de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres maximum pour les cellules, et d’une dizaine de micromètres pour l’épaisseur d’oxyde. Comme pour l’attaque chimique, ces pores vont augmenter la surface de contact réelle entre l’adhésif et le substrat.
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Table des matières
INTRODUCTION
partie A PROPRIÉTÉS DES MATÉRIAUX A L’ÉTAT INITIAL
I Le collage structural
I.1 Introduction
I.1.1 Qu’est-ce que le collage structural ?
I.1.2 Les différentes colles de structure et leurs applications
I.1.3 Les renforts ou charges
I.1.4 Les techniques d’assemblages collés
I.1.5 Applications pour l’automobile
I.1.6 La notion de transition vitreuse
I.2 Les mécanismes de l’adhésion
I.2.1 L’Ancrage Mécanique
I.2.2 Théorie de la diffusion
I.2.3 Théorie électrostatique
I.2.4 Formation de liaisons covalentes
I.2.5 Théorie de l’adsorption ou du mouillage
I.2.6 La couche de faible cohésion
I.2.7 Le confinement
I.2.8 Énergie de liaison
I.3 Préparations de surface
I.3.1 Traitement chimique
I.3.2 Traitement mécanique
I.4 Rupture dans les joints collés
I.4.1 Les différents types de rupture
I.4.2 Singularités de contrainte
I.5 La notion d’interphase
I.5.1 Présentation
I.5.2 Mécanismes chimiques
I.5.3 Mécanismes thermiques
I.5.4 Variation de propriétés mécaniques
I.5.5 Bilan
II Matériaux et Techniques
II.1 Matériaux utilisés
II.1.1 Adhésifs
II.1.2 Les charges minérales
II.1.3 Les substrats
II.2 Mise en œuvre
II.2.1 Étude préliminaire et traitement de surface
II.2.2 Application et réticulation
II.3 Caractérisation de la colle massique
II.3.1 Analyse physico-chimique
II.3.2 Analyse thermo-mécanique
II.3.3 Analyse mécanique
II.4 Caractérisation des assemblages collés
II.4.1 Mouillage
II.4.2 Essais mécaniques
II.4.3 Méthodes dynamiques
III Caractérisation de l’assemblage et de ses constituants
III.1 Matériaux massiques
III.1.1 Infra Rouge (FTIR)
III.1.2 Mouillage
III.1.3 Microanalyse X
III.1.4 Analyse Enthalpique Différentielle (DSC)
III.1.5 Viscosité
III.1.6 Dilatométrie
III.1.7 Essais thermomécaniques
III.1.8 Essais sur éprouvettes haltères
III.2 Assemblages collés
III.2.1 Anisotropie induite
III.2.2 Essais de torsion
III.2.3 Essais Arcan
III.2.4 Traction et cisaillement in situ au MEB
III.3 Étude comparative colle massique/assemblages collés : effets d’épaisseur
III.3.1 Essais Arcan
III.3.2 Essais vibratoires
III.3.3 Mesure du taux d’orientation
III.3.4 Concentration de contraintes
III.4 Conclusion
partie B VIEILLISSEMENT DES MATÉRIAUX EN MILIEU HUMIDE
IV Introduction et méthodes d’étude
IV.1 Vieillissement d’un polymère
IV.1.1 Le vieillissement sans transfert de masse
IV.1.2 Le vieillissement par absorption de solvant
IV.1.3 La diffusion d’eau
IV.2 Cinétiques de diffusion
IV.2.1 Le modèle de Fick
IV.2.2 Modèles non Fickiens
IV.2.3 Prise en compte de l’hydrolyse
IV.3 Vieillissement des assemblages collés
IV.3.1 Diffusion dans l’adhésif
IV.3.2 Rupture des liaisons entre le polymère et le substrat
IV.3.3 Réversibilité ou irréversibilité
IV.3.4 Traitement de surface
IV.4 Méthodologie
IV.4.1 Vieillissement des matériaux massiques
IV.4.2 Vieillissement des assemblages collés
V Vieillissement des matériaux massiques
V.1 Gravimétrie
V.1.1 Choix du modèle de diffusion
V.1.2 Volumétrie
V.1.3 Influence des conditions climatiques
V.1.4 Influence des charges minérales
V.2 Modèle universel de la loi de diffusion
V.2.1 Méthodologie
V.2.2 Cas de l’immersion
V.2.3 Phase vapeur
V.2.4 Notion de vieillissement accéléré
V.3 Évolution des propriétés physico-chimiques et mécaniques
V.3.1 Infra-rouge (FTIR)
V.3.2 Essais thermo-mécaniques : DMTA et Pendule de torsion
V.3.3 Traction simple sur éprouvette haltère
V.3.4 Bilan
V.4 Réversibilité du vieillissement
V.4.1 Vieillissement à température supérieure à 45◦C
V.4.2 Gravimétrie – courbes de désorption
V.4.3 Thermo-mécanique – effet de la désorption
V.5 Couplage diffusion / mécanique
V.5.1 Crazing ou craquelures
V.5.2 Vieillissement sous contrainte
V.6 Bilan
VI Vieillissement des assemblages collés
VI.1 Gravimétrie
VI.2 Essais mécaniques
VI.2.1 Propriétés mécaniques locales
VI.2.2 Essais de Torsion
VI.2.3 Essais Arcan
VI.2.4 Essais de cisaillement simple
VI.3 Analyse microstructurale
VI.3.1 Effet de l’eau sur la microstructure
VI.3.2 Essais in situ au MEB
VI.4 Réversibilité
VI.4.1 Bilan des essais mécaniques
VI.4.2 Faciès de rupture
VI.5 Bilan
partie C MODÉLISATION NUMÉRIQUE : COUPLAGE VIEILLISSEMENT MÉCANIQUE
VII Modélisation numériques des essais mécaniques compte tenu du vieillissement
VII.1 Utilisation des éléments finis
VII.1.1 Présentation
VII.1.2 Calcul de validation
VII.2 Modélisation de l’adhésif
VII.2.1 Les grandes classes de comportement
VII.2.2 Cas élastique
VII.2.3 Modèle pour les comportements non linéaires
VII.2.4 Critères d’écoulement plastique
VII.2.5 Rôle de la microstructure
VII.3 Modélisation numérique des essais vieillis
VII.3.1 Intérêt des éléments finis
VII.3.2 Modélisation de la diffusion
VII.3.3 Prise en compte du gonflement
VII.3.4 Calculs sur structures vieillies
VII.4 Bilan
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
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