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Technique de fabrication et caractéristiques céramologiques principales :
A ce jour, il n’existe pas de textes renseignant sur les techniques de fabrication ou le contexte entourant la production de sigillée, cependant les différentes données archéologiques recueillies permettent d’en établir les grandes lignes. L’expérience des potiers actuels est également d’une aide précieuse, même si la différence du contexte doit être prise en considération. Ce procédé de fabrication dénote toutefois un degré de technicité avancé, réservé à quelques ateliers spécialisés. En effet, si la céramique commune a été fabriquée un peu partout, la production de Sigillée se limite à quelques ateliers, une cinquantaine au total pour le monde romain (en excluant les productions tardives, dites Sigillée claire).
Ressources naturelles nécessaires à l’implantation des ateliers de sigillées :
Le site de production ou atelier devait être situé près de gisements d’argile particuliers, d’une source d’eau, mais aussi de forêts pour le bois de chauffage nécessaire à la cuisson. Par exemple à la Graufesenque, le bois (Pin sylvestre) était amené en général par flottage jusqu’à l’atelier toujours à proximité immédiate des fours, les zones d’abattage étant astucieusement situées en amont du site. Sa proximité avec un axe commercial était aussi nécessaire afin de pouvoir diffuser ces productions sur de longues distances, permettant ainsi une exploitation rentable (Schaad, D., 2007).
Confection des corps de vase :
L’usage d’un moule en argile combiné à celui d’un tour permettait la fabrication rapide de nombreux exemplaires quasiment identiques. Les moules en argile retrouvés présentent des parois épaisses et la forme de la pièce était imprimée sur la face interne. Ils étaient probablement cuits aux alentours de 800900°C, pour rester poreux et ainsi faciliter le démoulage. Le moule était ensuite centré sur le tour. A l’intérieur on appliquait une galette d’argile que l’on plaquait sur la paroi. Après séchage le pied ou la lèvre étaient rajoutés et les finitions effectuées (tournassage, nettoyage, lissage). À l’intérieur du moule, des motifs en creux étaient appliqués à l’aide de poinçons généralement en argile ou parfois en os. Ils apparaissaient donc en relief sur le vase.
Pour obtenir des reliefs plus forts, des motifs, préfabriqués en remplissant d’argile des poinçons creux, pouvaient également être collés à l’aide d’une barbotine (argile très fluide) sur un vase lisse monté au tour. L’usage de gouges, roulettes et molettes, surtout utilisées à l’époque tardive, permettait des incisions et des décors d’apparence végétale. Les décors étaient généralement appliqués sur des récipients de présentation pour mets et boissons, plat, coupe, coupelle, gourde et lagène (grande bouteille à une anse). Ils représentent des personnages mythologiques (divinités du panthéon grécoromain), des scènes de chasse ou de cirque (combat de gladiateurs), des animaux exotiques ou familiers ou encore des végétaux. On trouve également des marques ou signatures sur les poinçons servant à décorer les moules, sur les moules et sur les vases après moulage (toujours sur la face interne de la base, exposition centrale ou radiale). Les signatures sont toujours insérées dans des cartouches qui peuvent arborer différentes formes comme par exemple celle d’un pied (planta pedis). Certaines signatures ne portent pas d’épigraphie, mais se composent de motifs géométriques, ou figuratifs : on parle alors d’anépigraphe. Le sens de cette signature est discuté : label, garantie d’origine ou distinction du (tourneur, potier ou officine) liée à l’organisation interne de l’atelier (reconnaissance en cas de cuisson collective). Sur la sigillée Arétine, le terme fecit (l’a fait) est fréquent. Sur la sigillée gauloise, on trouve plus souvent officina (souvent abrégé : of.). Il y a en général distinction entre le décorateur qui fabrique le moule et le potier qui fabrique en série les objets. Les moules ont pu faire l’objet d’un commerce, prouvé par l’analyse des argiles ayant servi à les produire.
Engobage :
Une fois séchées, tournassées et polies, les pièces étaient ensuite trempées dans une préparation argileuse finement décantée et riche en fer, avant d’être cuites. D’après les empreintes laissées par certains potiers antiques non soigneux, le trempage se faisait en tenant le vase par le pied par trois ou quatre doigts. Ce vernis à composition et viscosité bien précise est une des caractéristiques majeures de la Sigillée. Pour faciliter cette opération et séparer les différentes particules entre elles, un défloculant pouvait être utilisé (cendres, silicate de soude, eau de pluie, vinaigre, urine ou tannins). D’après J. Girel (1996), le silicate de soude, qui est actuellement le défloculant le plus couramment utilisé, n’est pas adapté aux engobes de sigillée, car son emploi excessif peut aboutir à un vernis alcalin peu adhérent à la pâte et fragile dans le temps. Cependant, tous les artisans potiers ne s’accordent pas sur ce point et chacun a un avis bien particulier qui dépend de sa propre expérience.
Les plus beaux vernis s’obtiennent sur des pâtes claires de type calcaire, qui permettent de mieux faire ressortir la couleur rouge de l’engobe.
Cuisson :
La fouille de certains fours, les rebuts de cuisson (colonnes de vases empilés appelées « moutons »), les décomptes d’enfournement souvent gravés sous forme de graffitis sur certaines pièces, et l’expérimentation sont autant d’éléments qui permettent de reconstituer les conditions de cuisson. La couleur rouge et la brillance de la sigillée sont le résultat de conditions particulières. La préparation argileuse doit être fine et riche en fer, mais la cuisson joue également un rôle déterminant : en effet, pour devenir rouges, ces vernis exigent une cuisson en environnement oxydant (riche en oxygène), donc exempt de fumées et gaz de combustion. Les fours devaient donc permettre d’isoler les pièces à cuire des flammes. Des cassettes jointées recouvrant les pièces pouvaient être utilisées. La fouille des ateliers de la Graufesenque a mis en évidence l’utilisation de tubulures pour canaliser les flammes et les gaz de combustion (Vernhet A., 1981). Le résultat obtenu est une installation fonctionnant par rayonnement thermique proche des fours électriques actuels. A l’intérieur du four, les vases étaient empilés et séparés les uns des autres par des cales (séparateurs). La cuisson devait durer plusieurs jours et apparemment au vu des bordereaux d’enfournement retrouvés à La Graufesenque (décomptes gravés sur assiettes), elle était commune à plusieurs potiers qui réunissaient leurs productions préalablement inventoriées. Les accidents de cuisson étaient apparemment nombreux, les vases trop cuits se déformant en se collant les uns aux autres (moutons). À la Graufesenque, lors d’une fournée ratée par excès de chaleur et datée de +35 à +40, six mille exemplaires ont été jetés dans une fosse.
La cuisson comporte généralement quatre étapes dont une première montée lente en température (petit feu) jusqu’à environ 500°C selon l’argile. S’en suivent, une montée plus rapide (grand feu) jusqu’à la température de cuisson finale, un palier qui pouvait durer plus ou moins longtemps à cette température, puis le refroidissement des pièces.
Caractéristiques céramologiques principales :
Pour beaucoup, la sigillée se définit principalement par ses décors en relief très typiques, ainsi que par sa belle couleur rouge. Pourtant, et nous insisterons bien par la suite sur ce point déjà largement développé par M. Picon (2002), une des caractéristiques principales des productions de sigillées de grande diffusion n’en demeure pas moins la qualité de l’engobe qui les recouvre et qui les différencie justement des imitations de sigillées italiennes façonnées en Gaule, encore appelées pré ou protosigillées 1. Elle se caractérise par un engobe bien vitrifié (ou lustré) et d’une belle couleur rouge uniforme, qui confère à la sigillée ses remarquables propriétés optiques et mécaniques. Techniquement, passer de la céramique à vernis noir à la sigillée ne présente qu’une seule contrainte vraiment importante : la méthode de cuisson. Or c’est une contrainte qui n’est pas des moindres, car elle est en partie directement liée au mode de production quasiindustriel de cette poterie. En effet, la seule manière d’obtenir de façon constante un vernis vitrifié d’un rouge homogène et d’une telle qualité, c’est d’adopter un mode de cuisson différent, en atmosphère complètement oxydante tout en atteignant des températures nettement plus élevées que celles estimées pour les productions grecques et italiques à vernis noir. Ce mode de cuisson est en effet la caractéristique majeure et permanente des sigillées grésées de grande diffusion en opposition aux imitations de sigillées (pré ou protosigillées) et sigillées tardives cuites à flammes directes et de moindre diffusion. D’un point de vue purement technique, ce type de fours ne constitue qu’une évolution, tubulures et cassettes étant déjà connues et parfois utilisées pour protéger certaines pièces particulièrement délicates des coups de feu. Mais pour différentes raisons purement théoriques, confirmées lors de cuissons expérimentales réalisées par les potiers De Casas et Fernandes, il apparaît que le rendement thermique de ce type de four serait beaucoup plus faible que celui d’un four à flammes nues, allant jusqu’à mettre en évidence une consommation de combustible au moins deux fois plus importante (Picon M., 2002). Si l’on ajoute à cela les normes strictes qui devaient être imposées tout au long de sa fabrication, cette céramique présentait de façon indéniable un coût de production plus important que la plupart du vaisselier céramique antique cuit à flammes directes. Elle ne devait pourtant pas être trop onéreuse à l’achat, d’où l’intérêt, voire la nécessité même, de mettre rapidement en place une production de masse à grande échelle, probablement le seul moyen d’en assurer la rentabilité.
Origine de la technique :
On situe l’apparition de la technique sigillée au sens strict du terme, en Italie centrale dans la deuxième moitié du premier siècle avant notre ère. Les ateliers d’Arezzo (Arretium) situés en pays étrusque (Toscane orientale), seraient les premiers à avoir adopté la technique et de loin les plus productifs avec près de 400 noms de potiers connus, alors qu’on en recense seulement 75 à Pouzzoles (Campanie) (Pucci G., 1985 et Ettlinger E., 1990). La recherche d’une teinte pourpre chère aux romains ainsi qu’un revêtement étanche d’une certaine qualité, ont certainement stimulé son apparition, cependant il n’est pas toujours aisé d’en définir précisément les origines. En effet, la technique sigillée fait appel à différents procédés déjà connus des potiers grecs ou orientaux. Dés le IIIème siècle avant JésusChrist, la technique des décors en relief moulé se développe en Grèce (Samos, Délos, Mégare) en Asie mineure (Pergame) ou encore en Syrie (Antioche), imitant la vaisselle métallique ornée en relief. Les bols de type « mégarien » (grecque) ou à reliefs égéens ou levantins en sont les exemples les plus remarquables (Gardin J.C., 1976).
Imitations de Sigillées SudGauloises :
Le relais ItaliqueSudGauloise est d’autant plus difficile à saisir que les deux grands centres La Graufesenque et Montans ont produit entre les années 20 et +20 des imitations de sigillées (Figure I.A.3). Ces imitations (pré ou protosigillées) dérivent dans leur aspect et leurs formes de la sigillée italique, cependant elles diffèrent totalement des sigillées par leur mode de fabrication plus artisanal et surtout leur mode de cuisson plus traditionnel : ces productions étaient en effet cuites à flamme directe comme les campaniennes B ou encore la plupart des céramiques communes. Leur aspect varie beaucoup et l’engobe arbore une couleur qui s’étale du rouge au noir, selon les aléas de la cuisson. La caractéristique des vernis rouges est l’absence quasi générale de grésage, ce qui traduit une cuisson de mode A, selon M. Picon (cuisson réductricerefroidissement oxydant) ( Picon, M., 2002a). Ces imitations de sigillées apparaissent dans ces ateliers à peu près en même temps que se délocalisent les premières firmes arétines à Lyon. Elles ont cependant une diffusion locale et leur mode de production ne s’apparente en rien au dynamisme économique qui caractérise la sigillée italique et par la suite la sigillée sudgauloises. Il est difficile de déterminer si elles ne sont que de simples imitations correspondant à une phase d’adaptation aux techniques italiennes, ou à un produit fini mais de moindre qualité, pour faire face à un besoin local. D’après les fouilles, il semblerait qu’Aspiran ainsi que la majorité des ateliers satellites à La Graufesenque aient démarré directement la production de sigillée sans phase initiale.
Ces imitations n’ont pas seulement été produites dans des ateliers de sigillées, à leur phase initiale, mais elles sont apparues en effet bien avant dans le sud de la Gaule, dans des zones de romanisation précoce comme Narbonne ou Bram (Eburomagus), situés dans l’Aude. La mise en évidence de ces productions à diffusion régionale est relativement récente et a donné lieu à des publications préliminaires (Passelac M., 1986, 1896a et Desbat A. 1986a, 1986b). Ces ateliers n’ont pas la même histoire : Bram, le plus ancien (Figure I.A.2 et I.A.3) a uniquement produit de la protosigillée, de 45 jusqu’à l’apparition des productions de sigillées sudgauloises (+10 / +20), et sembletil pour répondre à une demande exclusivement régionale (Passelac M., 1993a). Il n’évoluera pas en atelier de vraies sigillées. Des ateliers semblables, à diffusion régionale, ont existé à la même époque dans la vallée du Pô (Schindler Kaudelka E., Schneider G. et Zabehlicky Scheffenegger S., 1997), dans la vallée du Rhône (Desbat A. 1986b) ou encore en Catalogne (SanmartiGreco E ., 1975).
D’après M. Passelac (1993a), ces imitations de sigillées sudgauloises (Bram, Narbonne), comme leurs analogues de la vallée du Rhône, sont produites à une période où l’approvisionnement en vaisselle de table connaît un important déficit : les importations de campanienne ont cessé et les premières productions arétines sont peu diffusées. Les productions de Bram occupent une place non négligeable sur le marché en milieu rural et urbain, en Languedoc occidental jusqu’à Toulouse. Leurs formes sont à rapprocher du répertoire de l’arétine archaïque et pendant toute l’activité de ces centres de production, on assiste à une longue survivance des types anciens. Ces ateliers ont produit uniquement de la céramique lisse et les seuls décors présents consistent en cercles incisés et guillochés.
Etat des connaissances archéométriques :
Les pâtes des sigillées : état des connaissances actuelles :
Les études archéométriques concernant les sigillées ont, pendant longtemps, essentiellement porté sur la composition chimique des pâtes, et ce dès les années 60 (Maurel P., 1963) ou (Blanc A., 1965). A La Graufesenque, les études archéométriques concernant les pâtes se généralisent effectivement à partir des années 60 avec en particulier les travaux de M. Picon (1973 et 1975) à Lyon, et de G. Schneider et B. Hoffmann (1976 et 1990) à Berlin, qui ont fait de la fluorescence X une des techniques de référence en céramologie. Ces études ont notamment permis de confirmer et d’affiner les relations existant entre les ateliers de La Graufesenque et les principaux sites de production italiens. Parmi les premières productions de La Graufesenque figurent en particulier un certain nombre de vases signés Ateius (estampille italique) mais fabriquées localement (Hoffmann B. et Picon M., 1993 et Hoffmann B., 1995). Plus récemment, la fluorescence X a permis de préciser l’origine des sigillées sudgauloises de la ville antique de Baetulo (Badalona, Espagne) et de montrer qu’à l’exception d’un échantillon montanais, elles étaient originaires de La Graufesenque, confirmant ainsi la prédominance de cet atelier dans l’approvisionnement de la Catalogne (Madrid i Fernández et al., 2004). Les premières caractéristiques chimiques des pâtes des sigillées d’Espalion ont également été établies par M. Picon qui a effectué plusieurs séries d’analyses par fluorescence X au laboratoire de Céramologie de Lyon (Tilhard J. L., Moser F. et Picon M, 1985, 1987 et 1991). Ces travaux ont joué un rôle important dans la mise en évidence d’une production de sigillées à Espalion. Ils ont en effet montré que ces productions définissaient un groupe homogène et chimiquement différent de celles des ateliers connus, et notamment de la Graufesenque dont elles sont contemporaines et stylistiquement très proches. Les résultats obtenus par M. Picon, G. Schneider et B. Hoffmann, sur ces productions témoignent bien de l’utilisation d’une pâte de type calcaire. Pour ces auteurs, les ateliers de sigillées des Causses étant localisés au voisinage immédiat des grandes séries argileuses du Lias moyen (Jurassique), peu de doutes subsistaient quand à la source probable d’argile utilisée pour confectionner le corps des vases. Une première étude géochimique (Maurel P., 1963), réalisée sur les niveaux en place assez compacts, voire schisteux, du Lias a en effet permis de confirmer la compatibilité chimique de ces niveaux argileux avec les pâtes des sigillées. Les études réalisées depuis ont par la suite démontré que les marnes du Lias moyen et plus précisément celles des niveaux du Domérien sur lesquels étaient bâtis les ateliers, étaient à la fois chimiquement et minéralogiquement compatibles avec les pâtes des sigillées mais également avec les résidus d’argiles crues retrouvés, lors des fouilles, dans des bacs ou dépotoirs (Sciau Ph. et Vezian A., 2002).
L’atelier de sigillée de Carrade a aussi fait l’objet d’une poignée d’analyses effectuées au laboratoire de Céramologie de Lyon par M. Picon (Pauc R., 1986). Ces travaux ont permis d’identifier une série de décors moulés dont on ne connaît aucun nom de décorateur et d’avoir une idée des formes lisses produites avec une courte liste de potiers connus par leurs estampilles. Les analyses chimiques ont révélé que cet atelier avait utilisé des argiles non calcaires pour la confection des corps des vases, et se distinguait ainsi des autres ateliers de sigillée de Gaule méridionale.
La composition minérale des pâtes a également été étudiée dès les premiers travaux d’archéométrie. Les premiers diagrammes de diffraction des rayons X de sigillées de La Graufesenque ont été enregistrés par A. Blanc (1963). Les principales phases cristallines contenues dans les pâtes (anorthite, quartz et hématite) ont ainsi pu être identifiées, mais aucune conclusion ne fut tirée de ces résultats. Il faudra attendre les années 90 pour se rendre compte qu’il était possible d’en déduire des informations sur la nature de l’argile ayant servi à leur confection et sur les conditions de cuisson (Sciau et al., 1992). Si la composition chimique n’est que faiblement affectée, la composition minérale d’une céramique évolue en effet fortement lors de l’étape de cuisson (Maggetti M., 1982). Les minéraux argileux et les carbonates se décomposent lors de la montée en température, tandis que certaines phases (anorthite, hématite) peuvent apparaître. La présence ou l’absence de phases à base d’oxydes de fer, comme l’hématite, la magnétite, ou l’hercynite, nous renseignent également sur la nature de l’atmosphère de cuisson (oxydante ou réductrice). Le comportement en température d’argiles retrouvées dans divers dépotoirs lors des campagnes de fouilles réalisées à La Graufesenque, a permis de préciser la nature et les températures de formation des phases néoformées, et d’estimer ainsi une température de cuisson moyenne autour de 10501060°C. Ces résultats ont été confirmés par des mesures de dilatométrie (Picon M., 1998a).
Des analyses ont également été réalisées par P. Mirti sur la pâte d’une douzaine d’échantillons, provenant de Gaule, d’Italie centrale, du nord ouest de l’Italie et de la plaine de la vallée du Pô (Mirti P., 1999). Les températures de cuisson estimées par colorimétrie et par diffraction des rayons X , lui ont permis de mettre en évidence une température de cuisson plus faible pour les productions de la vallée du Pô et du nordouest de l’Italie que pour les Italiques et les Gauloises. Il a également déterminé la composition élémentaire des pâtes de ces différents prélèvements par spectrométrie de rayons X en dispersion d’énergie associée à un microscope électronique à balayage. Ces résultats sont tout à fait compatibles avec ceux obtenus par M. Picon.
Les engobes des sigillées : état des connaissances actuelles :
Les premières analyses de composition chimique des engobes de sigillées de la Graufesenque datent de la fin des années 70 (Willgallis A. et Heyer H., 1976), mais ce sont les premiers travaux de M. Picon (1997), qui ont réellement apporté une grande contribution à l’étude de ces vernis. Ces analyses ont révélées des différences significatives de composition entre la pâte et l’engobe, qui contient très peu de calcium mais présente en revanche un rapport K2O/Al2O3 deux fois plus élevé.
À partir de ces résultats, M. Picon (1998b) s’est rapidement consacré à la recherche des matériaux ayant pu être utilisés pour leur confection, en menant une investigation relativement complète. Jusqu’alors, il était assez fréquent de rencontrer, dans bon nombre de publications archéologiques, une théorie selon laquelle la même argile avait pu être utilisée pour confectionner l’engobe et le corps des vases. Les résultats de nombreuses expérimentations, conduites ici ou là, tendant à la confirmer, cette théorie fut largement adoptée. Selon M. Picon, avec les procédés modernes de préparation des vernis par défloculation, sédimentation ou centrifugation, il est possible d’obtenir des résultats apparemment satisfaisants (vernis grésé dont l’apparence extérieure rappelle celles des productions antiques) avec à peu près toutes les argiles.
Il a donc, en premier lieu, cherché à vérifier que la composition de l’argile, ayant servi à la fabrication des vases, ne se rapprochait pas de celles des engobes, si on en extrayait des fractions de plus en plus fines. Des opérations de lavages successifs ont donc été effectuées par divers procédés, sur toute une série de prélèvements provenant de différents niveaux argileux du Lias, colluvions ou dépôts de pente et argiles en place (Maladrerie près de la Graufesenque et tuilerie de Raujolles à Creissel), mais également sur trois dépôts découverts dans les fouilles des ateliers dont celui dit de Fronto (+15 / +20). Les analyses chimiques ont portés sur les argiles brutes, les vernis mais également parfois sur des stades de décantations intermédiaires. Il a ainsi constaté que si les pourcentages d’oxyde de fer de ces engobes préparés pouvaient parfois atteindre voire dépasser ceux des vernis antiques, le rapport K2O/Al2O3 lui, n’était pratiquement pas affecté par ces opérations et demeurait beaucoup trop faible. Il démontre, de plus, que le fait d’ajouter à la préparation des cendres végétales riches en potassium, ne ferait pas disparaître les autres différences majeures telles que les teneurs en calcium qui sont généralement importantes dans ce type de lessive alcaline.
À ce stade, il apparaissait clairement que la différence de composition mesurée entre la pâte et l’engobe ne pouvait pas provenir uniquement du processus d’élaboration mais bien d’une différence de nature d’argile, ce qui posait la question de leur provenance. L’exclusion de la série liasique comme source d’argile potentielle étant confirmée, l’attention s’est ensuite portée sur les niveaux du Trias et du Permien. Pour le Trias, trois zones ont été étudiées en particulier : la première, située à une quinzaine de kilomètres au nordouest de La Graufesenque et facilement accessible depuis l’atelier, concerne la région de SaintBeauzély (deux analyses) et de CastelnauPégayrols (douze analyses). La deuxième se situe dans la région de SévéracleChâteau, située à une vingtaine de kilomètres au nordest de la précédente (à proximité de l’atelier du Rozier) et la troisième, à une vingtaine de kilomètres au sudest de La Graufesenque, concerne les alentours de Nant. La région de Millau étant relativement dépourvue de formations argileuses permiennes, du moins à proximité immédiate de la Graufesenque, les prélèvements pour le Permien ont été réalisés près des ateliers d’Espalion et de Banassac, pour lesquels ces formations constituent l’environnement le plus proche. Les analyses ont également porté sur des sources d’argiles issus de niveaux différents (passage TriasHettangien, Hettangien, Sinémurien, dépôts fluviatiles du Tarn et de la Dourbie, argiles karstiques ou encore issus de formations volcaniques). Ces analyses ont permis de démontrer que seules les argiles des niveaux permotriasiques avaient un rapport K2O/Al2O3 et des teneurs en fer et en calcium proches des engobes des sigillées sudgauloises. Et c’est particulièrement les argiles triasiques qui s’en rapprochent le plus.
Si les premières analyses de ce type remontent, comme mentionné dans l’avant propos, aux années 70, il convient de noter que ce n’est que depuis le début des années 2000 que nous disposons d’un nombre de mesures conséquent permettant de se faire une idée précise de la composition élémentaire (ou chimique) des engobes des sigillées de la Graufesenque. Depuis 2004, une étude systématique des engobes des principaux ateliers sud gaulois est menée par le Centre d’Elaboration de Matériaux et d’Etude Structurale (CEMES) du CNRS et le Laboratoire des Mécanismes et Transferts en Géologie (LMTG) de l’Université Paul Sabatier. Ce travail a permis de réaliser de nombreuses analyses par microsonde électronique qui seront présentées dans les chapitre III et IV.
Les premières études précises sur la détermination de la composition minérale des engobes par diffraction des rayons X sont beaucoup plus récentes (Vendier L., Sciau Ph. et Dooryhee E., 2002). Ces travaux ont révélé que les cristaux présents étaient de nature différente de ceux des pâtes, résultats concordants avec l’utilisation d’une argile particulière, différente des marnes utilisées pour le corps des vases (Sciau Ph. et al., 2002). Des analyses réalisées par la suite, sur l’engobe de sigillées de Montans et d’Espalion (Sciau Ph. et al., 2005), ont mis en évidence des caractéristiques similaires.
Ces études ont ainsi démontré que les engobes n’avaient pas été obtenus à partir des marnes liasiques utilisées pour les pâtes, mais qu’ils étaient issus d’une argile de type illitique saturée en potassium, provenant vraisemblablement de pélites du Trias dont les plus proches affleurements sont à une quinzaine de kilomètres du site (Picon M., 1997 et Vendier A. et al., 2002). Ce qui implique, que les potiers antiques, du moins ceux de La Graufesenque, aient été chercher à une distance d’au moins quinze kilomètres de leur atelier, un type bien particulier d’argile dont ils ne disposaient pas sur place.
Des analyses ont également été réalisées par P. Mirti (1999) sur l’engobe d’une douzaine d’échantillons, provenant de Gaule, d’Italie centrale, du nord ouest de l’Italie et de la plaine de la vallée du Pô. La composition élémentaire des engobes de ces différents prélèvements a été déterminée par spectrométrie de rayons X en dispersion d’énergie associée à un microscope électronique à balayage et démontre à chaque fois la présence d’un engobe riche en potassium. Bien que l’auteur ne le signale pas, on perçoit déjà, à la lecture de son tableau, des variations chimiques entre les engobes des sigillées italiques et sudgauloises, notamment au niveau des teneurs en magnésium, plus importantes chez les italiques.
Problématique et objectifs des recherches :
L’objectif de ce travail est de comprendre comment cette technique très particulière de sigillée s’est diffusée de l’Italie au sud de la Gaule et ce en étudiant plus particulièrement la microstructure et les propriétés physicochimiques des engobes à différentes échelles. Des études préliminaires menées par, entre autres, Philippe Sciau ont mis en évidence une variation de composition et donc de microstructure entre les engobes des sigillées de l’atelier principal de La Graufesenque et ceux de fragments de sigillées italiques trouvés sur ce même site de consommation. Pourtant les travaux préliminaires, réalisés sur des sources probables d’argile à engobe, tendent à démontrer que les potiers de La Graufesenque avaient à leur disposition, et à proximité presque immédiate, l’argile nécessaire à la conception d’engobe de type italique.
Plusieurs questions se posent alors quant à cette modification. Cependant, quelles qu’en soient les raisons, elles ne peuvent être explorées qu’en évaluant précisément dans un premier temps le processus et la maîtrise de fabrication des différents ateliers concernés.
À partir de là, il conviendra de :
• Définir s’il s’agit d’une spécificité locale et donc de vérifier que cette particularité est bien une constante des différents ateliers sudgaulois étudiés, et que, au contraire, elle ne caractérise aucune des productions italiques.
• Définir en quoi les engobes sudgaulois diffèrent des engobes italiens, et évaluer l’influence de ces variations chimiques sur la microstructure des vernis et leurs propriétés optiques et mécaniques.
• Déterminer la nature minéralogique des argiles locales, évaluer les modifications qu’elles subissent lors de leur transformation en engobe, et identifier les réactions chimiques qui s’opèrent au sein du matériau, lors du traitement thermique. Les fractions fines de ces argiles, de nature plus ou moins différentes, constituent de bons systèmes modèles, nous permettant de définir au mieux le type d’argile et le processus de fabrication utilisé pour l’obtention des engobes au sein des différents ateliers, mais surtout d’évaluer l’influence de telles ou telles caractéristiques chimiques sur les propriétés optiques et mécaniques des vernis obtenus.
Dans un deuxième temps, pour chaque site, il conviendra de :
• Analyser en détail les différentes réalités (aspects et étapes) que peut arborer la phase de production d’imitations de la sigillée en Gaule.
• Préciser, s’il y a lieu, le lien qui existe entre les engobes de ces productions précoces et ceux des sigillées.
• Déterminer le rôle de ce type de productions précoces : s’agitil d’une phase de recherche en vue de produire de la sigillée, ou d’une réelle volonté de fabriquer une vaisselle à moindre coût, à une période où l’approvisionnement en vaisselle de table connaît un important déficit. Les importations de Campanienne ont cessé et les premières productions arétines sont peu diffusées.
L’étude des engobes de ces imitations nous permettra également de mettre en évidence la difficulté que constituait la production de céramique à engobe rouge grésé dans un four à flammes directes et les différents stratagèmes plus ou moins établies par les potiers pour pallier cette difficulté, en essayant principalement d’adapter la composition même de l’engobe à ce type de cuisson connu et maîtrisé depuis fort longtemps. Les conclusions en termes de procédé d’élaboration que l’on pourra tirer de ces analyses, confrontées aux connaissances actuelles des techniques antiques nous permettront d’une part d’appréhender de façon plus technique l’apparition des premières productions de sigillées sud gauloises, mais aussi d’approfondir nos connaissances en technologie des matériaux céramiques et peutêtre à long terme de pouvoir modéliser le comportement chimique de ces matériaux complexes que sont les argiles.
Méthodes Physiques d’observation et d’analyse : mise en œuvre et procédure expérimentale :
Préparation des échantillons :
Certaines techniques notamment spectroscopiques ou encore de diffraction, ne requièrent pas de préparation particulière de l’échantillon, cependant pour la plupart, cela s’avère nécessaire.
Préparation pour microsonde, microscopie optique, microscopie électronique à balayage (MEB) et µXRF et µXRD par réflexion sur source synchrotron :
Les observations de l’interface par microscopie optique ou microscopie électronique à balayage, l’analyse par microsonde électronique, ou encore les mesures en réflexion réalisées par microfaisceau sur source synchrotron, nécessitent l’obtention d’une surface polie de la coupe de chaque fragment, de façon à pouvoir observer convenablement à la fois l’engobe, l’interface et la pâte. Pour l’étude des vernis, cela permet également de s’affranchir des problèmes de pénétration du faisceau et de contamination du signal de la pâte comme cela peut arriver lors d’une analyse de surface.
Les fragments sélectionnés ont donc été découpés à l’aide d’une scie à fil diamantée et les coupes transverses obtenues placées dans des moules « KM » acryliques de 25 mm de diamètre. Ces échantillons ont été ensuite enrobés dans une résine à froid de type époxy, mélangée à un durcisseur. Une fois la résine sèche, il est nécessaire de les polir, afin d’obtenir des zones observables et analysables.
Le polissage optique, a été réalisé à l’aide de disques en carbure de silicium, pour les granulométries comprises entre 15 à 5 µm, puis jusqu’à 0.25 µm à la pâte diamantée. Pour les analyses réalisées avec un faisceau électronique (MEB, microsonde), les échantillons étant isolants, une métallisation de surface par dépôt d’une fine couche de carbone a été nécessaire pour assurer l’écoulement des charges créées par le faisceau d’électrons.
Préparation pour microscopie électronique à transmission (MET) :
L’étude en transmission des surfaces décoratives nécessite un prélèvement de matière de très faible épaisseur. Une préparation préalable et adaptée de l’échantillon est donc indispensable et va directement influer sur la qualité de l’observation et donc de l’analyse. Plusieurs possibilités sont envisageables. Si l’on ne désire qu’identifier les cristaux ou minéraux contenus dans le vernis, il est possible d’en déposer tout simplement sur une grille en carbone. Pour cela une faible quantité de vernis prélevée en surface, à l’aide d’un scalpel, suffit. Finement broyée, la poudre est mise en solution dans un solvant comme l’éthanol et les cristaux sont dispersés dans la cuve à ultrason. Seuls ceux de taille nanométrique peuvent être observables, il est donc préférable de laisser la préparation se décanter et de ne déposer sur la grille que les nanocristaux présents en surface. Cette préparation relativement simple ne permet cependant pas d’étudier la répartition et l’orientation de ces différents cristaux. Pour cela il est nécessaire de conserver la cohérence initiale du vernis. Suivant l’axe d’observation choisi, on peut alors réaliser soit une vue plane, soit une crosssection. Dans le premier cas, le vernis est d’abord aminci des deux côtés et dissocié de la pâte support par polissage successif, puis collé à une grille permettant sa consolidation. Il sera ensuite aminci sous faisceau d’ions.
Description des prélèvements d’argiles effectués autour des sites de production sudgaulois :
Les engobes des sigillées qu’ils soient sudgaulois ou italiques ont été confectionnés à partir d’une argile illitique non calcaire, saturée en potassium et riche en fer (cf. Chapitre III). Parmi les formations argileuses situées à proximité des centres de production étudiés, seules les pélites rouges d’origine continentale du Permien ou du Trias, présentent ces caractéristiques. C’est donc à ce type de formation argileuse que nous nous sommes intéressés.
La Graufesenque
Peu de formations argileuses d’origine continentale de type pélites rouges sont accessibles à proximité immédiate du site de La Graufesenque (Figure II.B.1). Ces niveaux affleurent beaucoup plus au sud, dans le Lodèvois ou l’épaisseur de l’ensemble des dépôts y est maximale (300 m). Ils sont également bien développés dans le SaintAffricain. De façon plus ponctuelle, on les retrouve dans la vallée de la Muse (SaintBeauzély, Castelnau Pégayrols), dans celle de la Dourbie (Nant) ou encore à proximité de Sévéraclechâteau.
Les plus proches affleurements sont ceux de la haute vallée de la Muse, situés à environ 15 km du site, mais le couvert végétal (forêt, prés …) rend peu accessible ces niveaux à des prélèvements. Ceux de la région de SaintAffrique situés à 30 kilomètres plus au Sud sont en revanche plus accessibles et notamment, ceux de la zone de Montaigut qui présentent une coupe complète de ces niveaux. L’objectif n’étant pas de retrouver la localisation exacte des gisements exploités à l’époque romaine, ce site a été sélectionné. Les niveaux du Trias supérieur trop riches en carbonates ont été rejetés et une série d’échantillonnage a été réalisée dans les zones à pélites fines des niveaux du Trias moyen et inférieur (au dessus du château de Montaigut) ainsi que dans les niveaux du Permien supérieur situé sous le château. Après une analyse chimique et étude préliminaire par diffraction des rayons X, deux prélèvements ont été sélectionnés pour l’étude en température : Mon4 (Trias moyen) et Mon7 (Permien supérieur, Thuringien).
Montans
Dans cette région, ce sont les formations molassiques tertiaires d’origine continentale qui prédominent (Figure II.B.2). Le Permien n’affleure que plus au Nord au niveau du dôme de la Grésigne (en haut à gauche de la Figure II.B.2), et correspond à une succession de pélites rouges à intercalations gréseuses plus ou moins conglomératiques brunrouge (ruffes et rougier). Le Trias quant à lui n’est présent qu’au Nord de la forêt de la Grésigne au niveau de la commune de Vaour et donc relativement loin des ateliers de Montans. Par contre en contrebas du dôme (versant Sud), à quelques kilomètres au Nord du village de Montans, les molasses tertiaires ont été en grande partie recouvertes par des produits de solifluxion et d’alluvions rougeâtres à dominante argileuse, issus de l’érosion des formations permo triasiques surincombantes. Contrairement aux deux autres sites, cette région présente donc des niveaux argileux beaucoup plus altérés. Des prélèvements ont été effectués dans les différents contextes géologiques présents du dôme de La Grésigne au village de Montans et constitués de ces différents mélanges à différents stades d’altération.
Deux d’entre eux ont ici été retenus pour l’étude en température : Va6, prélevé dans la forêt de la Grésigne (au croisement du Ro Oriental et de l’Infernou) et associé à du Permien sur la carte et Va7 , prélevé sur la route D170 vers Luman au croisement de Cailhot et correspondant à des molasses de l’oligocène (cte 190) (Figure II.B.2).
Espalion
Par rapport au bassin de SaintAffrique où les argiles de Montaigut ont été prélevées, la région d’Espalion se situe plus près du socle cristallin. On peut donc s’attendre à trouver une plus forte proportion de kaolinite dans les argiles. La ville d’Espalion est bâtie sur le Permien (Figure II.B.3). Ces terrains composés de grès rouges, d’argiles et de schistes argileux riches en oxyde de fer, profondément marqués par l’érosion, présentent une grande variété de lithofaciès (conglomérats et grès plus ou moins grossiers à stratifications planes, obliques ou entrecroisés, pélites plus ou moins fines, carbonates généralement dolomitisés). Ces différents faciès lithologiques dépendent des mécanismes de transport des grains (débris) et de l’environnement des dépôts. L’alimentation de ces dépôts s’est effectuée sans ambiguïté à partir du socle cernant le fossé d’effondrement naissant du Détroit de Rodez, l’écoulement prenant la direction est, sudest. D’après M. Picon (1998b), les formations triasiques auraient, en général, un rapport K2O/Al2O3 plus proche de celui mesuré dans les engobes antiques et présenteraient donc une meilleure compatibilité que les niveaux du Permien. Nos recherches se sont portées sur ces formations triasiques qui, bien que très peu développées (une dizaine de mètres), affleurent au sommet du Permien à quelques kilomètres en aval sur la rive gauche du Lot. Ces faciès détritiques marquent une reprise de sédimentation audessus d’une discontinuité qui couronne les formations permiennes. Les dépôts gréseux sont semblables à ceux du Permien, et les environnements quasi identiques. Ces différents niveaux argileux présentent une certaine variabilité des faciès suivant la proximité du socle cristallin.
La plupart des argiles étudiées ont été prélevées dans les niveaux affleurants les plus proches du socle. Deux d’entre elles ont été réalisées dans des niveaux plus compatibles, a priori triasiques, voire légèrement postérieurs : la première argile ESP4 , correspond à des dépôts de formations triasiques, voire limite liasiques (Hettangien inférieur) proches du socle. Elle a été prélevée à proximité de la croix de Lasbinals (route D 136 d’Alayrac à Le Cayrol via Lasbinals). Une deuxième ESP5, associée cette fois à des niveaux uniquement triasiques, a été prélevée à la sortie du hameau de Ayrolles sur la route de Laguiole (D921). Une deuxième série a été réalisée au niveau de la coupe de Biounac où affleurent des niveaux s’étalant de l’Hettangien (Lias inférieur) au Permien : elle se situe sur la route qui descend de Biounac vers Espalion. Cette coupe longe à l’Est le relief avant d’atteindre Malaterre. Le seul prélèvement étudié ici, ESP7 correspond à la base d’un ensemble gréseux triasique limite Permien, de la coupe de Biounac, soit à 15m sous le contact HettangienTrias. Les deux derniers prélèvements correspondent à des niveaux datant de la fin du Trias, voire de l’Hettangien inférieur : la première prise, ESP9 (limite TriasHettangien infsocle), qui se caractérise par des produits d’érosion, a été effectuée en bordure de champ sur la route reliant la ferme du Pouget à la D557. L’argile ESP10, prélevée sur la D141 à 300m du Bousquet d’Olt vers Saint Côme, correspond sur la carte géologique à des niveaux triasiques, mais d’après Richard Ciszak dans ce secteur, il est probable qu’ils s’associent plus à l’Hettangien inférieur.
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Table des matières
I) Introduction Générale
I.A) État des connaissances archéologiques et historiques
I.A.1) Ouvrages de référence : les incontournables
I.A.2) Définitions et intérêt archéologique
I.A.3) Technique de fabrication et caractéristiques céramologiques principales
I.A.3.a) Ressources naturelles nécessaires à l’implantation des ateliers de sigillées
I.A.3.b) Confection des corps de vase
I.A.3.c) Engobage
I.A.3.d) Cuisson
I.A.3.e) Caractéristiques céramologiques principales
I.A.4) Origine de la technique
I.A.5) Contexte d’apparition et diffusion de la technique
de l’Italie au sud de la Gaule
I.A.5.a) Sigillées Italiques
I.A.5.b) Sigillées Sud-Gauloises
I.A.5.c) Imitations de Sigillées Sud-Gauloises
I.B) Etat des connaissances archéométriques
I.B.1) Les pâtes des sigillées : état des connaissances actuelles
I.B.2) Les engobes des sigillées : état des connaissances actuelles ….. 15Erreur ! Signet non défini
I.C) Problématique et objectifs des recherches
I.D) Méthodes Physiques d’observation et d’analyse
Mise en oeuvre et procédure expérimentale
I.D.1) Préparation des échantillons
I.D.1.a) Préparation pour microsonde, microscopie optique, microscopie électronique à balayage (MEB) et pour la μXRF et μXRD par réflexion sur source synchrotron
I.D.1.b) Préparation pour microscopie électronique à transmission (MET)
I.D.2) Appareillage et conditions expérimentales
I.D.2.a) Imagerie
•Microscopie optique et microscopie électronique à balayage (MEB)
•Microscopie électronique en transmission (MET) (mode conventionnel)
I.D.2.b) Composition chimique
•Microscopie électronique à balayage (EDXS)
•Microsonde électronique
•PIXE (particle induced X-ray emission)
•Spectrométrie d’émission et spectrométrie de masse
couplées à un plasma inductif (ICP-AES et ICP-MS)
•μXRF
I.D.2.c) Composition minérale
•Diffraction des rayons X sur installation classique
•μXRD (synchrotron)
•Diffraction électronique à aire sélectionnée (MET)
•Spectroscopie Raman
II) Etude des argiles :
Comportement en température de leur fraction fine
II.A) Introduction
II.B) Description des prélèvements d’argiles effectués autour des sites de production sud-gaulois
II.B.1) La Graufesenque
II.B.2) Montans
II.B.3) Espalion
II.B.4) Le Viala-du-Pas-de-Jaux
II.B.5) Les Vignes et Le Rozier
II.C) ‘ature minéralogique et préparation des différents prélèvements d’argiles brutes sélectionnés
II.C.1) Démarche expérimentale
II.C.2) ‘ature minéralogique des prélèvements d’argiles brutes sélectionnés
II.C.3) Préparation des prélèvements d’argiles brutes sélectionnés
II.C.4) ‘ature minéralogique des fractions fines des prélèvements d’argiles sélectionnés : influence de la sédimentation sur la composition minérale
II.D) Etude du comportement en température des fractions fines des prélèvements d’argiles sélectionnés
II.D.1) Cuisson en atmosphère oxydante des fractions fines des différents prélèvements d’argiles sélectionnés
II.D.2) Composition Chimique des fractions argileuses des différents prélèvements déterminée par Microsonde électronique
II.D.3) Composition minérale des différents prélèvements d’argiles étudiés après cuisson à 1050°C
II.D.3.a) Analyse par Diffraction des rayons X sur Installation classique
II.D.3.b) Etude de la microstructure par Microscopie électronique en transmission : Imagerie en Champ clair et Diffraction électronique
II.D.3.c) Etude de la microstructure par spectroscopie Raman
II.D.3.d) Etude de la couleur et de la brillance par colorimétrie en mode SCI et SCE (avec ou sans réflexion spéculaire)
II.D.4) Evolution de la microstructure des fractions argileuses des différents prélèvements en fonction de la température
II.D.4.a) Analyse par Diffraction des rayons X sur Installation classique
II.D.4.b) Etude de la microstructure par spectroscopie Raman
II.D.4.c) Etude de la couleur et de la brillance par colorimétrie en mode SCI et SCE (avec ou sans réflexion spéculaire)
II.E) Conclusion
III. Les productions de sigillées
III.A) Présentation du matériel
III.A.1) Productions Italiques
III.A.1.a) Ateliers d’Arezzo
III.A.1.b) Sites de consommation
III.A.2) Productions sud-gauloises
III.A.2.a) La Graufesenque
III.A.2.b) Les ateliers satellites de la Graufesenque
III.A.2.c) Montans
III.B) Etude de la pâte
III.B.1) Composition Chimique (PIXE)
III.B.1.a) Sigillées Italiques
III.B.1.b) Sigillées sud-gauloises
III.B.2) Composition Minérale
III.C) Observation en coupe de l’ensemble pâte-engobe en microscopie optique et microscopie électronique à balayage
III.C.1) Sigillées Italiques
III.C.2) Sigillées sud-gauloises
III.D) Etude de l’engobe
III.D.1) Composition Chimique (Microsonde électronique)
III.D.1.a) Sigillées Italiques
III.D.1.b) Sigillées sud-gauloises
III.D.2) Composition Minérale
III.D.2.a) Analyse par Diffraction des rayons X sur installation classique
III.D.2.b) Analyse par microdiffraction des rayons X sur source synchrotron
III.D.2.c) Etude de la microstructure par microscopie électronique en transmission
III.D.2.d) Etude de la microstructure par spectroscopie Raman
III.D.2.e) Etude de la couleur et de la brillance par colorimétrie en mode SCI et SCE (avec ou sans réflexion spéculaire)
III.E) Conclusion : sigillées italiques et sud-gauloises
IV) Les sigillées marbrées de La Graufesenque
IV.A) Introduction
IV.B) Etude de l’engobe des sigillées marbrées
IV.B.1) Présentation du matériel
IV.B.2) Détermination de la composition chimique par microsonde électronique
IV.B.3) Répartition chimique et minérale des engobes de sigillées marbrées obtenue par microfluorescence X et microdiffraction des rayons X sur source synchrotron
IV.B.4) Etude de la microstructure par Microscopie électronique en transmission
IV.B.5) Etude de la microstructure par spectroscopie Raman
IV.B.6) Recherche des argiles ayant pu servir à la confection des engobes jaunes des sigillées marbrées
IV.B.7) Conclusion
V. Les productions de sigillées à engobe non grésés (imitations, pré- ou proto-sigillées)
V.A) La cuisson à flamme directe
V.B) Les Proto-Sigillées de Bram
V.B.1) Présentation du site et des échantillons étudiés
V.B.1.a) Les ateliers de Bram
V.B.1.b) Présentation du matériel étudié
V.B.2) Etude de la pâte
V.B.2.a) Composition chimique
V.B.2.b) Composition minérale
V.B.3) Etude de l’engobe
V.B.3.a) Observation de l’engobe en microscopie optique et microscopie électronique à balayage (MEB)
V.B.3.b) Composition chimique
V.B.3.c) Composition minérale
V.B.3.d) Analyse par microdiffraction des rayons X sur source synchrotron
V.B.4) Comparaison avec d’autres productions cuites en mode A (cuisson réductrice et refroidissement oxydant)
V.B.4.a) Comparaison avec les sigillées padanes C de la vallée du Pô
V.B.4.b) Comparaison avec d’autres productions cuites en atmosphère réductrice
V.C) Les productions précoces de La Graufesenque
V.C.1) Présentation des échantillons étudiés
V.C.2) Etude de la pâte
V.C.3) Observation en coupe de l’ensemble pâte-engobe en microscopie optique et microscopie électronique à balayage
V.C.4) Etude de l’engobe
V.C.4.a) Composition Chimique
V.C.4.b) Composition minérale
V.C.4.c) Mise en évidence de la compétition Fer II / Fer III par spectroscopie d’absorption de rayons X au seuil K du fer sur source synchrotron
V.D) Les Pré-Sigillées de Montans
V.D.1) Présentation des échantillons étudiés
V.D.2) Composition chimique de la pâte
V.D.3) Observation en coupe de l’ensemble pâte-engobe
en microscopie optique et microscopie électronique à balayage
V.D.4) Composition chimique de l’engobe
V.E) Conclusion
VI. Mesure de la composition chimique des surfaces décoratives ; Comparaison entre différentes méthodes d’analyse destructives et non destructives
VI.A) Introduction :
VI.A.1) Les techniques destructives : avantages et inconvénients
VI.A.2) PIXE (particle induced X-ray emission) : vers une analyse précise et non destructive des engobes
VI.B) Composition chimique des argiles : comparaison entre différentes techniques d’analyses
VI.B.1) Analyse chimiques par ICP-AES et ICP-MS
VI.B.2) Analyse chimiques par microsonde électronique, comparaison avec l’analyse par ICP-AES et ICP-MS
VI.B.3) Analyse chimiques par PIXE 1.5MeV : Comparaison avec l’analyse par
ICP-AES et ICP-MS et par Microsonde électronique
VI.C) Composition chimique des engobes de sigillées : comparaison entre le PIXE et la microsonde électronique
VI.D) Conclusion
VII. Conclusion Générale
Annexes
Bibliographie
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