Soutenance mémoire
Première catégorie de travaux de recherche
Dans cette catégorie, le chargement en hydrogène des pièces est imposé et le taux d’hydrogène dans le métal est connu ou contrôlé. En général, cette catégorie des travaux de recherche sert à étudier l’influence de la présence d’hydrogène sur les propriétés mécaniques du matériau. En particulier, cette catégorie a été adoptée pour caractériser des aciers sollicités à l’hydrogène au cours de leur fonctionnement (exemple : cas des réservoirs d’hydrogène et des conduites soumises à la corrosion galvanique). Les travaux de recherche cités dans le présent mémoire sont résumés dans le Tableau 1.2. Ce tableau montre que la majorité des travaux dans cette catégorie utilisent des tests de fatigue. Ils identifient l’influence de la fragilisation par hydrogène sur la tenue mécanique en fatigue et sur la microstructure de la surface de rupture. Quelques travaux ont couplé ces tests à la technique d’émission acoustique. Ils ont ainsi étudié l’influence de la fragilisation sur l’énergie acoustique ou sur le nombre d’évènements détecté. Pour des tests de fatigue, que ce soit en tension axiale et en flexion trois points ou quatre points, les études se sont basées sur l’évolution de la vitesse de propagation des fissures dans le cas des éprouvettes pré-fissurées [9, 20, 21] ou sur la variation des courbes S-N en présence de la fragilisation [22, 23]. Parmi ces études, Nakatani et al. ont déterminé le temps maximum à partir duquel le piégeage de l’hydrogène devient irréversible [23]. L’hydrogène piégé peut être dégagé au cours du traitement thermique, qui doit être effectué dans les huit premières heures qui suivent le chargement en hydrogène. Selon les auteurs, après huit heures, l’hydrogène réversible se transforme en hydrogène irréversible.
Une autre étude réalisée par Yamabe s’est focalisée sur l’influence des paramètres de l’essai de fatigue sur la vitesse de propagation des fissures. Les résultats du test ont montré que, pour de faible fréquences, les éprouvettes fragilisées par hydrogène ont une vitesse de propagation de fissure plus élevée que celle des éprouvettes non fragilisées [9]. Une autre étude a montré que la fréquence de chargement au cours de l’essai, la densité d’hydrogène, son coefficient de diffusion et la préséance d’une phase martensitique sont inversement proportionnels à la tenue mécanique en fatigue [18] . Cette étude a révélé aussi que la limite d’endurance en fatigue diminue en présence de l’hydrogène dans l’acier [20]. Dans un autre travail de recherche, Builo a couplé ces tests de fatigue à l’émission acoustique et il a montré que l’augmentation de la pression d’hydrogène dans un réservoir en acier réduit la durée de vie de l’acier en fatigue et provoque plus d’événements acoustiques à température constante [27]. D’autres travaux ont identifié l’influence de la fragilisation sur la microstructure de la surface de rupture [20, 24, 25, 28, 30], et ont montré que la rupture causée par l ‘hydrogène est caractérisée par une rupture intergranulaire. Ils ont démontré aussi que la présence d’une phase martensitique peut. produire une rupture similaire à celle causée par la fragilisation par hydrogène [18].
Deuxième catégorie de travaux de recherche
Dans cette catégorie, plusieurs procédés de mise en forme ou de traitement de surface ont été étudiés. Dans ces cas, la quantité d’hydrogène piégé dans le métal est dépendante du procédé utilisé et n’est pas quantifiée au départ. Ces travaux sont dédiés au développement de procédés en variant les paramètres pour limiter la fragilisation par hydrogène. Le Tableau 1.3 synthétise les travaux que nous avons recensés : Les travaux présentés dans le Tableau 1.3 peuvent être classés en deux types. Le premier type regroupe les travaux qui ont porté sur la comparaison du taux de fragilisation par hydrogène des différents procédés de revêtement ou de mise en forme. Dans ce contexte, et particulièrement pour les revêtements électrolytiques, plusieurs travaux ont comparé le pouvoir fragilisant des revêtements dans le but de trouver un revêtement qui peut remplacer le cadmium dans le domaine aéronautique. Le revêtement de Zinc-Nickel a été proposé comme un alternative concurrente au cadmium dans ce domaine [2, 12, 14-16, 31 , 32, 38, 39]. La plupart des travaux ont été basés sur des tests normalisés, tels que la Norme ASTM F 519. Parmi ces études, nous pouvons citer celle réalisée par D.A. Wright et al. Ils ont utilisé le test de chargement constant pendant 200h à 75 % de la charge à la rupture afin de détecter la fragilisation par hydrogène. Ils ont montré que le revêtement Zinc-Nickel peut remplacer adéquatement le cadmium pour des pièces aéronautiques [33 , 40]. D’autres travaux ont utilisé un test de maintien de charge sur un anneau normalisé à 92% de sa limite à la rupture pendant 200h [15] . E. Beck et al. ont utilisé le test de chargement constant pendant 200h à 75 % de sa charge à la rupture et le test à faible vitesse de déformation en suivant la Norme ASTM F 519, accompagné par une analyse des facettes de rupture par MEB [34]. Ces travaux ont servi à développer le procédé ou à vérifier s’il est non fragilisant.
Les travaux de la seconde catégorie sont orientés vers le développement des paramètres d’un procédé qui soit le moins fragilisant possible. Des tests normalisés (Norme ASTM F519) et des images MEB de la microstructure ont été utilisés pour identifier si le matériau a été fragilisé ou non. On peut citer, dans ce cadre, le travail d’ Eliaz, N. et al qui ont montré l’ influence de l’étape de cuisson qui suit les traitements électrolytiques sur la fragilisation du matériau [35]. Dans son travail, Paatsch, W a étudié l’influence du temps de cuisson et de décapage acide qui précède l’application du revêtement, et il a trouvé que si le temps de décapage dépasse 60s, la quantité d’hydrogène diffusé est irréversible et on ne peut pas le dégager même avec un traitement thermique de 70 heures. De plus, la morphologie de la surface joue un rôle important, une surface très lisse favorisant le dégagement des bulles d’hydrogène et la formation d’un revêtement uniforme, inversement aux surfaces rugueuses [2] . Par ailleurs, s’agissant des paramètres revêtement, on peut citer les travaux de Wright et al qui ont utilisé la Norme ASTM F519 et le test à lent taux de déformation et le MEB. Ils ont montré que le revêtement Zn-Ni, avec un pourcentage de Nickel compris entre 12-14%, est acceptable par les normes aéronautiques comme revêtement non fragilisant par hydrogène. On peut mentionner également quelques travaux qui ont utilisé des tests de fatigue, telles que les études de Voorwald et al. qui ont porté sur trois épaisseurs de revêtement Zn-Ni. Les tests de fatigue ont été réalisés à une fréquence de 50 Hz et un rapport de charge R = -1. La micrographie des faciès de rupture a montré que le revêtement présentant une épaisseur de 7 à 12um est le moins fragilisant par hydrogène [32].
Étude de l’endommagement des matériaux par émission acoustique
L’AFNOR[41] définit l’Émission acoustique (EA) comme un «phénomène de libération d’énergie élastique sous forme d ‘ondes élastiques transitoires au sein du matériau durant des processus dynamiques de déformation ». Par extension, le terme émission acoustique désigne également la discipline scientifique et la technique de mesure du phénomène. L’AFNOR en précise alors le principe de la façon suivante : « L’EA détecte principalement les modifications internes évolutives sous l’effet de l’application d’une sollicitation. Ces phénomènes résultant souvent de mécanismes irréversibles, un examen significatif devra dans la plupart des cas tenir compte de l ‘histoire de la structure. Enfin, cet examen ne vise en aucun cas à donner une image d ‘un défaut, mais à graduer l ‘importance de son évolution et dans certains cas à évaluer la nocivité de l ‘endommagement. L’examen peut en revanche fournir une localisation de la source d’EA . La technique est essentiellement comparative. » La signature acoustique dépend du matériau, qui génère son propre signal définissant l’évolution de son endommagement. Le matériau doit être sollicité (active) pour détecter un signal puisque cette technique ne permet que de détecter les défauts actifs ou leur évolution. Par ailleurs, elle permet de localiser la fissure, mais sans donner une idée sur sa taille. Les signaux émis par le matériau sont transmis au capteur piézoélectrique qui transforme l’onde élastique en un signal électrique. Ses caractéristiques sont liées à celles de la source qui sera amplifiée puis enregistrée. Pour cela, il est très important de bien choisir les paramètres du système d’ acquisition pour qu’ ils soient adaptés au matériau et à sa géométrie.
Identification des mécanismes d’endommagement
La Figure 2.16 présente la localisation des événements acoustiques et le dispositif de l’essai de traction. Quatre capteurs ont été utilisés pour le suivi de l’essai. Deux capteurs placés directement sur l’éprouvette dans la partie utile et deux autres placés à l’extérieur de cette zone. Cette méthode a permis de filtrer des signaux émanant de l’extérieur de la zone utile de l’éprouvette. La courbe d’énergie cumulée en fonction du temps (Figure 2.17) présente trois pentes caractéristiques. La première pente est de faible énergie et elle commence après 300 s, ce qui correspond au début de la zone plastique présentée dans la Figure 2.18. Les événements correspondants sont attribués au mouvement des dislocations. La deuxième pente commence juste avant la rupture caractérisée par une énergie cumulée plus importante.
Cette dernière est suivie par une troisième pente plus prononcée concluant la rupture finale de l’é Les Figures 2.19 et 2.20 présentent la signature acoustique des mécanismes d’endommagement. Nous avons identifié trois mécanismes d’endommagement , en nous basant sur l’amplitude des événements acoustiques (Figure 2.19 (a)). Le premier mécanisme qui peut être lié à la déformation plastique affiche des amplitudes qui varient entre 30 dB et 50 dB. Le deuxième mécanisme traduisant l’initiation des microfissures montrent des amplitudes qui varient entre 45 dB et 70 dB. Le troisième mécanisme mettant en évidence l’initiation des fissures est caractérisé par des amplitudes qui varient entre 70 dB et 90 dB. De plus, il est clairement observé à partir de la Figure 2.19 (b) que la fréquence de la majorité des événements varie entre 30 KHz et 200 KHz. Cette observation est conforme aux résultats obtenus par Barsoum et al. pour des essais effectués sur des aciers [44] tableau 2.5. La Figure 2.20 (a) présente la variation de durée d’un événement acoustique en fonction de son nombre de coups. Nous constatons que cette variation est linéaire. Sur cette figure, nous avons utilisé un code de couleur correspendant aux intervales des amplitudes déterminées précédement pour mieux indiquer les différents les événements acoustiques. Cela a permis d’identifier les intervalles des durées et des nombres de coups des événements acoustiques de chaque mécanisme.prouvette.
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Table des matières
Liste des figures
Liste des tableaux
Notations
Introduction générale
Chapitre I: Revue de la littérature
1.1. Introduction
1.2. Généralités sur la fragilisation par hydrogène
1.2. 1. Fragilisation par hydrogène
1.2.2. Mécanisme de chargement en hydrogène
1.2.3. Effets du chargement en hydrogène
1.3. Cas des procédés de revêtement électrolytique
1.3 .1. Traitement acide
1.3.2. Revêtement de Cadmium
1.3.3. Autres types de revêtements
1.3.4. Revêtement de Zinc-Nickel
1.4. Tests d’évaluation de la fragilisation par hydrogène
1.5. Revue de la littérature scientifique
1.5.1. Première catégorie de travaux de recherche
1.5.2. Deuxième catégorie de travaux de recherche
1.6. Étude de l’endommagement des matériaux par émission acoustique
1.6.1. Introduction
1.6.2. Signal acoustique
1.6.3. Chaine d’acquisition
1.6.4. Caractéristiques du signal acoustique
1.6.5. Application de l’émission acoustique
1.7. Conclusion
Chapitre II: Procédures expérimentales et test de caractérisation quasi-statique
2.1. Introduction
2.2. Instruments et méthodologie
2.2.1. Matériaux et éprouvettes
2.2.2. Machine de traction
2.2.3. Technique d’émission acoustique
2.2.4. Microscope électronique à balayage
2.2.5. Camera CCD
2.3. Test réalisé
2.4. Résultat des tests de traction
2.4.1. Propriétés mécaniques
2.4.2. Identification des mécanismes d’endommagement
Chapitre III: Test dejluage
3.1. Introduction
3.2. Résultat des tests de fluage 200h
3.2.1. Lot LINT
3.2.2. Lot L2T
3.2.3. Lot L3T
3.3. Discussions des résultats
Conclusion générale
Références bibliographiques
Annexe
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