Soutenance mémoire
Le Zircaloy-4
Le Zircaloy-4 ou Zy-4 est un alliage dérivé du Zircaloy-2 ne contenant pas de Ni. Il a été développé afin d’obtenir un alliage qui présente une meilleure résistance à la corrosion en fonctionnement que le zirconium pur. Historiquement, la première coulée de Zircaloy-2 résulte d’une contamination accidentelle d’un alliage Zr – 2.5 Sn par de l’acier inoxydable. Les éléments d’alliage présents dans le Zircaloy-4 (voir Tableau 1) font apparaître un domaine biphasé hcp-cc compris entre 810 °C et 980 °C. Le filage de Zy4 se fait à une température inférieure à celle de la transition α/α+β dans une plage que l’on appellera le haut domaine α. Les éléments O et Sn, alphagènes, sont plus solubles dans la phase α que dans la phase β et élargissent le domaine de stabilité de la phase α. L’étain présent en solution solide de substitution et l’oxygène, élément interstitiel, augmentent la limite élastique de l’alliage et diminuent sa vitesse de fluage. L’étain améliore aussi la tenue à la corrosion. Les éléments Fe et Cr, bêtagènes, sont très solubles en phase β, mais quasiment insolubles en phase α. Ainsi, des précipités intermétalliques de composition Zr(Fe1-xCrx)2 apparaissent lors du refroidissement depuis la phase β. L’ajout de fer et de chrome améliore la tenue à la corrosion. A noter que la taille et la répartition spatiale des précipités influent largement sur cette caractéristique.
Contrainte d’écoulement
La littérature sur la déformation des alliages de zirconium présente le plus souvent des études dans des conditions de type fluage en service des tubes gaines. Même s’il ne s’agit pas du domaine qui nous occupe, certaines conclusions peuvent être utiles pour comprendre les mécanismes lors du filage à chaud. Typiquement, les courbes contrainte-déformation présentent une montée rapide suivie d’une légère décroissance. Cet adoucissement est classiquement attribué à un effet de topologie microstructural ou à un effet thermique (autoéchauffement). Dans ces gammes de vitesse (de l’ordre de 10-5s-1), le Zircaloy-4 présente une zone entre 400°C et 600°C où la contrainte d’écoulement n’est plus sensible à la température [DER 80]. Luton et al. [LUT 72] notent aussi une absence de sensibilité à la vitesse de déformation à des températures autour de 625°C. Ce type de comportement s’apparente à du vieillissement dynamique [GRA 06] qui est la conséquence des interactions entre dislocations et atomes étrangers en solution solide : oxygène [MEH 80] et étain [LUT 72]. Il existe aussi des données rhéologiques dans la littérature pour des vitesses de déformation comparables à celles en filage. Chauvy [CHA 04] ainsi que Vanderesse [VA 08] étudient le cas du Zircaloy-4 déformé jusqu’à 3s-1 entre 600°C et 800°C : la sensibilité apparente à la vitesse de déformation ainsi que l’énergie d’activation apparente sont dépendantes des conditions thermomécaniques caractérisées par le paramètre de ZenerHollomon Z = ε exp(∆H / RT)& .
Recristallisation dynamique
Dans un matériau métallique, on distingue deux modes d’adoucissement liés à l’évolution des structures de dislocations : la restauration et la recristallisation. La restauration se manifeste par un mouvement de dislocation conduisant à des annihilations ou recombinaisons minimisant ainsi l’énergie stockée de manière diffuse. La restauration dynamique (DRV : dynamic recovery) se produit le plus souvent à chaud, mais est aussi observable en mise en forme à froid. En effet, ce mécanisme est en grande partie dépendant de la mobilité des dislocations et donc de l’énergie de défaut d’empilement (SFE) : à température donnée, les dislocations sont d’autant plus mobiles que l’énergie de défaut d’empilement, qui conditionne leur dissociation en dislocations imparfaites, est plus élevée. Ainsi, la restauration dynamique est déjà très active à froid sur un matériau à forte SFE comme l’aluminium, mais nécessite davantage d’activation thermique sur des matériaux à faible SFE comme le nickel ou le cuivre. La recristallisation dynamique peut se produire selon trois mécanismes plus ou moins distincts. La frontière entre ces mécanismes n’est pas toujours très claire : on peut passer continûment d’un mécanisme dominant à un autre mécanisme dominant)[MO 05, HUM 04] :
Recristallisation dynamique discontinue (DDRX). La recristallisation dynamique discontinue est observée au cours de la déformation à chaud des métaux présentant une faible énergie de défaut d’empilement, comme le Feγ. Les dislocations étant peu mobiles, la restauration est peu active. L’énergie stockée par écrouissage est ainsi réduite durant la déformation par germination et croissance de nouveaux grains à faible densité de dislocations. La germination a souvent lieu préférentiellement au niveau des joints de grains formant ainsi une structure typique en collier. La force motrice du mouvement des joints de grains est la différence de densités de dislocations de part et d’autre du joint et, dans une moindre mesure, sa courbure.
Recristallisation dynamique continue (CDRX). Dans les matériaux à forte énergie de défaut d’empilement, les dislocations sont faiblement dissociées, ce qui facilite leur réarrangement. La densité de dislocations diminue par restauration dynamique et les dislocations peuvent plus facilement s’organiser en parois qui progressivement deviennent des sous-joints : l’accumulation des dislocations aux sousjoints augmente progressivement la désorientation cristallographique de part et d’autre des sous-joints et de nouveaux grains se forment finalement à l’intérieur des grains initiaux, lorsque les désorientations ont atteint une valeur critique, généralement estimée entre 10 et 15° [GOU 03].
Recristallisation dynamique géométrique (GDRX). Ce troisième mécanisme de recristallisation dynamique consiste en une fragmentation des grains allongés par de grandes déformations. Des variations de forme par instabilité se forment aux joints de grains lors de la restauration dynamique et à mesure que la déformation allonge les grains, des pincements se produisent et séparent les grains en plusieurs grains [BAR 04]. Logé [LOG 99] et Chauvy [CHA04] attribuent la fragmentation de la structure lamellaire à un mécanisme de type recristallisation dynamique continue pour des températures comprises entre 650 et 750°C et des vitesses de déformation allant jusqu’à 1 s-1. Ils mettent aussi en évidence une forte tendance à la croissance ou recristallisation métadynamique (MDRX) des structures lamellaires partiellement recristallisées dynamiquement. Logé montre notamment que cette croissance semble limitée par les liserés de précipités localisés aux exjoints de lamelles. Barrabes et al. [BAR 04] attribuent cette globularisation de la structure à un mécanisme de recristallisation dynamique géométrique uniquement dans la plage de température 400-800°C pour une vitesse de déformation de 5.10-4s-1. Plus récemment Chauvy et al. [CHA 06] indiquent que les deux mécanismes (GDRX et CDRX) sont en compétition dans la fragmentation des structures lamellaires de Zircaloy-4 en phase α, la recristallisation géométrique étant favorisée par les températures élevées et une faible vitesse de déformation. Monteiro et al. [MO 93] réalisent une étude sur les alliages Zr-Nb trempés depuis le domaine α+β (de 0.25 % à 1.5 % de Nb). Les essais consistent en une déformation à froid, puis un traitement thermique dans la plage 300-1050°C. Ils montrent que les cinétiques de recristallisation sont d’autant plus lentes que la proportion de niobium est importante. Ils pensent que la recristallisation s’effectue par germination/croissance en phase β et par polygonisation en phase α. Dans une étude sur un alliage Zr-2.5Nb, Holm et al. [HOL 77] mettent en évidence la possibilité de croissance de grains α lors de grandes déformations dans le domaine α+β à des vitesses de l’ordre de 10-3s-1 alors que la précipitation de la phase β aux joints de grains α bloque la croissance thermiquement activée. Ils attribuent ce phénomène à la coalescence des précipités de βZr pendant le mouvement des joints de grains lors de la déformation.
Extraction d’ébauche en cours de filage
Le but de cette extraction du lopin après un arrêt en cours de filage est d’observer, à l’intérieur du cône de filage, l’évolution microstructurale durant la déformation. Le système utilise une broche . Cette broche, réalisée en superalliage base nickel, possède une extrémité en forme de téton cylindrique qui, du fait des fortes pressions qui règnent dans le conteneur lors du filage, se sertit dans le lopin par déformation plastique de celui-ci. La liaison réalisée entre la broche et le lopin est suffisante pour supporter sans se rompre les forces de frottements, seuls efforts exercés sur le système poussoir+broche+métal lors de l’extraction. Enfin un système de liaison par goupille de la broche avec le poussoir permet un démontage rapide après extraction afin de retirer le plus vite possible le lopin de l’ambiance chaude du four et des outils encore chauds. Néanmoins, en pratique, l’intervalle de temps entre l’arrêt du filage et le démontage de l’ensemble lopin+broche n’est pas négligeable : Il faut environ une minute pour sortir l’ensemble poussoir+broche+métal de l’outil, ouvrir le four et enlever la goupille. Il faut ensuite entre 20 secondes et 2 minutes pour sortir la goupille et écarter le lopin du four. La variabilité provient du fait que le dispositif d’extraction
Mini-filage de billettes composites
Dans le procédé de mini-filage, le gradient de déplacement axial le long du rayon du produit filé est sensible au frottement entre le lopin et l’outil. Ainsi, un système de visualisation de ce différentiel de déplacement axial a été testé afin d’obtenir une variable sensible au frottement. Il s’agit en fait de réaliser un mini-filage sur un lopin scié aux 2/3 de sa longueur afin d’y réaliser le dépôt d’un film de lubrifiant solide d’une épaisseur de l’ordre de 100 µm. Après filage, ce film prend une forme pseudo parabolique. La forme de ce film est ensuite mesurée en faisant des découpes successives le long de la barre filée et en observant les anneaux formés par le film.
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Table des matières
Introduction
Chapitre I : Etat de l’art
I.1. Le procédé de filage à chaud
I.2. Présentation des alliages étudiés
I.2.1. Le Zircaloy-4
I.2.2. L’alliage Zr-1Nb
I.2.3. La structure issue de la trempe depuis le domaine β
I.3. Comportement mécanique en déformation à chaud
I.3.1. Mécanismes de déformation
I.3.1.1. Systèmes de glissement
I.3.1.2. Maclage
I.3.2. Contrainte d’écoulement
I.3.3. Déformation dans le domaine α+β
I.4. Evolutions microstructurales lors de la déformation à chaud
I.4.1. Recristallisation dynamique
I.4.2. Evolution de texture
I.5. La modélisation de la recristallisation dynamique
I.5.1. Détermination des fractions recristallisées par une approche type Avrami
I.5.1.1. La théorie d’Avrami [AVR39, AVR 40]
I.5.1.2. Application à la recristallisation dynamique discontinue
I.5.2. Prédiction de la courbe contrainte-déformation et approches microstructurales en recristallisation dynamique discontinue
I.5.2.1. Première approche : les travaux de Luton et Sellars [LUT 69]
I.5.2.2. Modèle de Laasraoui et Jonas [LAA 91]
I.5.3. Modélisation de la recristallisation dynamique continue
I.6. La lubrification par film solide en mise en forme
I.6.1. Principe de la lubrification par film continu
I.6.2. Lois de frottement [FEL 08]
I.6.2.1. Loi de Coulomb et de Tresca
I.6.2.2. Loi viscoplastique
Chapitre II : Les dispositifs expérimentaux
II.1. Le banc de mini-filage
II.1.1. Principe
II.1.2. Mise en œuvre
II.1.2.1. Préparation du lopin
II.1.2.2. Filage du lopin
II.1.2.3. Extraction d’ébauche en cours de filage
II.1.2.4. Mini-filage de billettes composites
II.1.3. Instrumentation
II.1.3.1. Les mesures effectuées lors d’un mini-filage
II.1.3.2. Thermique du mini-filage
II.1.3.2.1. Estimation de la température effective de mini-filage
II.1.3.2.2. Gradient thermique lors du chauffage avant mini-filage
II.1.3.2.3. Mesure de température au refroidissement après mini-filage
II.1.3.3. Force de mini-filage
II.1.3.3.1. Evolution de la force durant un mini-filage
II.1.3.3.2. Estimation des cissions frottantes entre le conteneur et le lopin à partir de la courbe de force
II.1.3.3.3. Estimation du cédage élastique de l’ensemble montage+presse
II.1.3.3.4. Etude de la reproductibilité des pentes de filage
II.2. Torsion à chaud
II.3. Traitements thermiques des échantillons
II.4. Préparation de surfaces pour observation en microscopie
II.5. Quantification des microstructures
II.5.1. Quantification du taux de recristallisation
II.5.1.1. Méthode
II.5.1.2. Estimation de l’incertitude de mesure
II.5.2. Mesure de la taille des grains
II.5.2.1. Méthode
II.5.2.2. Estimation de l’incertitude
II.6. Etude in-situ en microscopie électronique
II.7. Etude du lubrifiant
II.7.1. Les essais de piégeage de film solide de lubrifiant
II.7.2. Dépouillement avancé de l’essai de piégeage
II.7.2.1. Hypothèses du modèle
II.7.2.2. Vitesse de cisaillement moyenne
II.7.2.3. Température moyenne effective
II.7.2.4. Identification des paramètres rhéologiques
II.7.2.5. Effet de la déformation du métal
II.7.3. Mesure de la conductivité thermique de film solide
Chapitre III : Résultats expérimentaux
III.1. Caractérisation du Zircaloy-4
III.1.1. Caractérisation des états initiaux
III.1.1.1. Etat trempé-β
III.1.1.2. Etat laminé à chaud
III.1.2. Caractérisation des états filés
III.1.2.1. Etat initial : trempé-β
III.1.2.2. Etat initial : laminé à chaud
III.1.3. Essais de mini-filage interrompus : étude du cône de filage
III.1.3.1. Etat initial : trempé-β
III.1.3.2. Etat initial : laminé à chaud
III.1.4. Effet d’un traitement thermique après filage
III.1.4.1. Ex situ
III.1.4.1.1. Etat initial : trempé-b
III.1.4.1.2. Etat initial : laminé à chaud
III.1.4.2. In situ (dans un MEB)
III.1.5. Essais de torsion
III.1.5.1. Comportement rhéologique
III.1.5.2. Evolutions microstructurales dynamis
III.1.5.3. Evolutions microstructurales métadynamiques
III.1.6. Lien microstructure – rugosité
III.1.7. Discussion
III.1.7.1. Comportement rhéologique
III.1.7.2. Mécanismes de recristallisation du Zircaloy-4 trempé β
III.1.7.3. Effet de la différence d’états initiaux
III.2. Caractérisation du Zr-1 b
III.2.1. Caractérisation des états initiaux
III.2.1.1. Etat trempé-β
III.2.1.2. Etat laminé à chaud
III.2.2. Caractérisation des états filés
III.2.2.1. Etat initial : trempé-β
III.2.2.2. Etat initial : laminé à chaud
III.2.3. Essais de mini-filage interrompus : étude du cône de filage
III.2.4. Effet d’un traitement thermique après filage – comparaison avec le Zircaloy-4
III.2.4.1. Etat initial : trempé-β
III.2.4.2. Etat initial : laminé à chaud
III.2.4.3. Traitements thermiques comparatif Zr-1Nb / Zircaloy-4 en dessous du transus α/α+β du Zr-1Nb
III.2.5. Essais de torsion
III.2.6. Discussion
III.3. Caractérisation des conditions de lubrification
III.3.1. Etudes des forces de mini-filage
III.3.2. Observation d’une ligne isochrone initialement normale à l’axe
III.3.3. Essais de piégeage
III.3.3.1. Caractérisation à l’aide des essais de piégeage de lubrifiant
III.3.3.2. Mesure de conductivité thermique du lubrifiant
III.3.3.3. Détermination de la rhéologie du lubrifiant
III.3.3.4. Validation de l’approche par simulation numérique
III.3.4. Discussion
III.4. Résumé du chapitre
Chapitre IV : Modélisation
IV.1. Simulation numérique du procédé par la méthode des éléments finis
IV.2. Modèle d’évolutions microstructurales dynamiques et métadynamiques
IV.2.1. Modèle d’écrouissage
IV.2.2. Modèle de fragmentation
IV.2.3. Population initiale de nouveaux grains après déformation
IV.2.4. Recristallisation métadynamique
IV.2.5. Estimation de la taille de grain
IV.3. Identification des paramètres du modèle : Zircaloy-4
IV.3.1. Informations rhéologiques
IV.3.2. Mesures du taux de RX
IV.3.3. Mesures de taille de grain
IV.4. Analyse des résultats obtenus sur Zircaloy-4
IV.4.1. Comportement du modèle
IV.4.2. Cohérence avec les résultats expérimentaux
IV.4.3. Etudes de sensibilité
IV.4.3.1. Sensibilité aux données d’entrée
IV.4.3.2. Sensibilité au paramétrage
IV.4.4. Discussion
IV.5. Identification des paramètres du modèle : Zr-1 b
IV.6. Analyse des résultats obtenus sur Zr-1 b
IV.6.1. Comportement du modèle
IV.6.2. Etudes de sensibilités
IV.6.2.1. Sensibilité aux données d’entrée
IV.6.2.2. Sensibilité au paramétrage
IV.6.3. Discussion
IV.7. Modélisation du frottement en mini-filage à chaud
IV.7.1. Calcul des cissions de frottement dans le conteneur
IV.7.2. Calcul du gradient de déplacement axial (isochrone) par simulation numérique
IV.7.3. Discussion
IV.8. Résumé du chapitre
Conclusions
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