Étude bibliographique sur les dispositifs expérimentaux : la préparation des électrodes, la mesure de courant et de la rugosité de surface

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Les principaux modèles d’émission électronique

C’est Wood [3] en 1897 qui donna le premier une description du phénomène d’émission électronique dans le cas d’électrodes « froides » placées dans le vide. Les premiers travaux concernant la théorie de l’émission électronique (froide) furent effectués en 1923 [4] alors que la théorie des bandes décrivant la structure électronique d’un métal, n’existait pas encore.
L’émission électronique fut alors interprétée en termes d’abaissement de la barrière de potentiel, ceci a bien sûr conduit à une forte surestimation du champ électrique nécessaire à l’émission d’un courant donné. Le développement de la mécanique quantique a permis ensuite d’expliquer des phénomènes liés par exemple à l’effet tunnel (qu’il s’agisse de l’émission de particule alpha, de l’ionisation de l’hydrogène atomique ou de l’émission électronique d’un métal [5], [6]). Ainsi, en 1928, un modèle théorique décrivant l’émission électronique par effet de champ a été proposé par Fowler et Nordheim.
En quelques années, deux expressions furent établies selon la forme de l’énergie potentielle électronique devant le métal. Dans un premier cas la barrière de potentiel a été considérée comme étant de forme « triangulaire».

Commentaire concernant la forme de la barrière

Passer d’une barrière triangulaire à une barrière prenant en compte en plus du champ électrique local, la force image a induit des changements dans la formule donnant la valeur de la densité de courant émise pouvant conduire à de fortes différences comme le montre la Figure 14 sur laquelle nous avons tracé pour T = 0 K et φ = 4,5 eV, d’une part les deux valeurs de densité de courant données par les formules (1) et (4) (appelées JFN et JFN –modifié) et d’autre part le rapport entre les deux expressions.

Commentaires concernant l’emploi de la distribution de Fermi-Dirac

Dans le cas d’une valeur très importante de la densité de courant émis, et donc en présence d’un très fort champ électrique ou dans le cas où l’émission électronique conduit à de très forts gradients de température en surface l’équilibre thermodynamique n’existe plus. De plus, la température du réseau peut dans certains cas extrême être aussi différente de la température électronique. Différents auteurs ont évalué les limites de validité à l’emploi de la distribution de Fermi-Dirac. Ainsi, Bowers et al. [22] ont montré dans le cas du cuivre, que seulement pour des valeurs très élevées (> 1010 W/m²) du flux de chaleur apporté à la surface le gradient de température pouvait avoir une influence sur l’émission électronique. D’autres auteurs [23], [24] ont montré que pour des densités de courant émises de l’ordre de 1013 A/m², la distribution de Fermi était « perturbée ».

Préparation des électrodes

La préparation d’une électrode a pour but de contrôler son état de surface, ceci pouvant être réalisé de différentes manières, exposées par la suite.

Polissage mécanique

La préparation mécanique est la méthode de préparation des échantillons la plus commune [1], [29], [40], [43], [44]. Cette technique consiste essentiellement en un polissage de surface, dans laquelle les particules abrasives sont utilisées successivement en grains de plus en plus fins pour enlever la matière de la surface, jusqu’à ce que le résultat requis soit obtenu. La préparation mécanique est divisée entre quatre étapes [45] :
a) pré-polissage plan : lorsque plusieurs échantillons serrés dans un porte-échantillons, doivent être préparés, ils doivent tous être au même niveau, ou “plans”, pour la préparation suivante .
b) pré-polissage fin : le pré-polissage fin produit une surface avec une quantité de déformation si insignifiante qu’elle peut être éliminée par le polissage .
c) polissage diamanté : le diamant est employé comme abrasif pour accomplir l’enlèvement de matière le plus rapide et la planéité la meilleure possible .
d) polissage aux oxydes : c’est un polissage aux oxydes pour que la qualité de surface soit optimale. La silice colloïdale, avec une taille de grain d’environ 0,04 μm et un pH d’environ 9,8, est utilisée. La combinaison d’une activité chimique et d’une abrasion douce et fine produit des échantillons sans rayure ni déformation.
La qualité de polissage peut varier selon le protocole choisi. La rugosité moyenne de surface polie est utilisée pour évaluer la qualité d’un polissage. Après un polissage mécanique d’une électrode en inox, la rugosité moyenne obtenue a une valeur comprise entre 3,7 nm [44] et 20 nm [29]. Nous citons comme exemple pratique le protocole de préparation utilisé par Desorbay [40] pour polir ses électrodes en aluminium et niobium. Il a commencé par un polissage par des papiers abrasif aux grains décroissants 0, 2/0, 3/0 et 4/0. Puis il est passé au polissage par pâte de diamant dans l’ordre de grains décroissants 10, 2, 0,5 microns. Il a ensuite effectué un polissage manuel à la pâte d’alumine. Le polissage mécanique a été suivi par un nettoyage aux ultrasons dans l’acétone et un rinçage avec acétone, éthanol, eau et eau ultra-pure.

Polissage électrolytique (EP)

L’avantage du polissage électrolytique est qu’il permet de ne pas déformer l’échantillon poli [45], [46]. Dans l’appareil de polissage électrolytique, l’échantillon est configuré comme l’anode dans un électrolyte adapté, la matière est enlevée par une dissolution contrôlée du métal à la surface. Le champ électrique étant le plus important au niveau des aspérités, ce sont ces dernières qui seront les premières dissoutes. Cette méthode est appliquée après le polissage au diamant. L’épaisseur enlevée par le polissage électrique doit être choisie selon l’état de la surface et est déterminée par la durée de traitement. La Figure 26 montre une surface d’échantillon après un polissage mécanique avec une rugosité moyenne de 50 nm, où des traces sont observées, et une surface après un polissage électrique qui a enlevé une couche de 5 μm. Aucune trace de tournage n’est observée, et la surface obtenue est relativement lisse (l’auteur ne donne pas la valeur de la rugosité après le polissage électrique).

Polissage chimique BCP (buffered chemical polishing)

Le polissage BCP consiste en une attaque chimique visant à enlever la couche superficielle d’un métal pour en améliorer l’état de surface. Ce moyen est largement utilisé pour les électrodes en niobium [29], [43], [46], [48]. Dans ce cas, l’échantillon doit être immergé dans un mélange d’acide fluorhydrique (HF), d’acide nitrique (HNO3) et d’acide orthophosphorique (H3PO4) dans des proportions volumiques relatives respectivement de 1, 1, 2. L’acide fluorhydrique (HF) est utilisé car il dissout l’oxyde de niobium (Nb2O5) naturellement formé sur la surface. L’acide nitrique (HNO3) sert à re-oxyder le niobium. Afin de réduire la vitesse de l’attaque chimique, l’acide orthophosphorique (H3PO4) est utilisé. Pour le cas décrit, la vitesse d’attaque est d’environ 1 μm/min [46], [48]. La couche superficielle enlevée au cours du polissage chimique est supérieure à celle dans le cas du polissage électrique. Elle peut varier entre 80 [49] et 100 μm [43], [29].
En général, la rugosité de surface obtenue par un polissage BCP est moins bonne que celle obtenue par un polissage électrique. Cependant, le polissage chimique est plus simple et moins coûteux que le polissage électrique (important pour les applications requérant des électrodes de grande surface) [49].

Nettoyage à l’eau ultra pure à haute pression

Un nettoyage de l’échantillon est indispensable après le processus de polissage pour éliminer les contaminants et les particules résiduelles sur la surface de l’échantillon. Un tel nettoyage peut se faire dans différents bains à ultrason (eau, éthanol ou acétone) [44], [50], [51].
Cependant, l’utilisation de la technique de nettoyage à l’eau ultra pure à haute pression devient de plus en plus courante [52], [29], [46], [53].
Le rinçage à l’eau ultra pure à haute pression est très efficace pour éliminer les contaminants sur la surface de l’échantillon, réduisant ainsi le nombre d’émetteurs [46] et diminuant le risque de claquage. L’eau utilisée pour cette technique doit être ultra pure avec une valeur de résistivité voisine de 18 MΩ.cm. La pression de l’eau est comprise entre 80 et 100 bars [46], [53].
Trois outils sont utilisés pour mesurer la rugosité de surface d’un échantillon : microscope à force atomique (AFM), profilomètre optique 3D et microscope électronique à balayage (MEB).

Microscope à force atomique (AFM)

C’est un outil pour mesurer la rugosité par contact à l’aide d’une pointe micrométrique ou nanométrique. La résolution latérale de l’AFM est de l’ordre de quelques nanomètres, et la résolution verticale est de l’ordre de l’ångström [44]. Mais il y a deux inconvénients à l’utilisation de l’AFM : premièrement la surface de l’échantillon peut être modifiée lors de la mesure de la rugosité, et deuxièmement le temps requis pour mesurer une grande surface peut-être prohibitif.

Profilomètre optique 3D

Un profilomètre optique 3D permet des mesures de rugosité sans contact avec l’échantillon.
Les avantages du profilomètre sont : rapidité de mesure, surface caractérisée plus grande que l’AFM et mesure sans modification de la surface. La résolution latérale d’un profilomètre optique est de l’ordre de quelques centaines de nanomètre, et la résolution verticale est de l’ordre du nanomètre [54].

Microscope électronique à balayage (MEB)

Le MEB consiste en un faisceau d’électrons balayant la surface de l’échantillon à analyser qui, en réponse, émet un spectre de rayonnement (x) et d’électrons (secondaires, rétrodiffusés, Auger). Ces particules sont analysées par différents détecteurs qui permettent de reconstruire une image en trois dimensions de la surface. Le MEB donne une très bonne résolution avec un pouvoir de grandissement de l’ordre de 250 000 fois la taille réelle de l’échantillon, et elle est efficace pour donner une image 3D de la surface scannée à l’échelle nanométrique.

Picoampèremètre (Keithley)

Le picoampèremètre (souvent de la marque Keithley) est l’appareil de mesure le plus utilisé pour mesurer les courant faibles de l’ordre du picoampère [3], [27], [28]. Selon le modèle, il a une résolution de l’ordre du picoampère voir dans les centaines de femtoampère. Cette très bonne résolution s’accompagne d’un coût très important et de son défaut de protection contre les claquages.

A partir de la caractéristique I-V d’une résistance

La mesure des courants faibles est possible à partir de la caractéristique courant-tension d’une résistance shunt de haute valeur. En utilisant une résistance d’une valeur de 1 MΩ et un voltmètre de bonne résolution, un courant d’une résolution de 50 pA peut être mesuré [39].
Dans le cas de l’utilisation d’une résistance de valeur plus élevée, il conviendra de prendre l’impédance de voltmètre en compte lors du calcul de courant.

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Table des matières

Chapitre I Etude bibliographique sur l’émission électronique par effet de champ électrique 
1.1. Introduction
1.2. Généralités sur le courant noir
1.2.1. L’émission primaire
1.2.2. L’émission secondaire
1.3. Les principaux modèles d’émission électronique
1.3.1. Description du calcul proposé par Fowler-Nordheim [5]
1.3.2. Renforcement local du champ
1.3.3. Influence de la température
1.3.4. Commentaire sur les différentes hypothèses sur lesquelles se basent les modèles
1.3.4.1. Commentaire concernant le modèle pris pour le métal
1.3.4.2. Commentaire concernant la forme de la barrière
1.3.4.3. Commentaires concernant l’emploi de la distribution de Fermi-Dirac
1.3.4.4. Commentaire concernant le calcul du coefficient de transmission
1.4. Méthodes utilisées pour dépouiller les mesures : obtention d’information sur le champ local et sur la surface des sites émetteurs
1.4.1. Méthode classique (pour un travail de sortie φ donné)
1.4.2. Méthode quand le travail de sortie est inconnu
1.5. Conclusion
Chapitre II Dispositifs expérimentaux et préparation des électrodes
2.1. Introduction
2.2. Étude bibliographique sur les dispositifs expérimentaux : la préparation des électrodes, la mesure de courant et de la rugosité de surface
2.2.1. Le choix des électrodes
2.2.1.1. Géométrie des électrodes
2.2.2. Matériaux des électrodes
2.2.3. Préparation des électrodes
2.2.3.1. Polissage mécanique
2.2.3.2. Polissage électrolytique (EP)
2.2.3.3. Polissage chimique BCP (buffered chemical polishing)
2.2.3.4. Préparation thermique
2.2.3.5. Nettoyage à l’eau ultra pure à haute pression
2.2.4. Mesure de la rugosité de surface des électrodes
2.2.4.1. Microscope à force atomique (AFM)
2.2.4.2. Profilomètre optique 3D
2.2.4.3. Microscope électronique à balayage (MEB)
2.2.5. Mesure de courant
2.2.5.1. Picoampèremètre (Keithley)
2.2.5.2. A partir de la caractéristique I-V d’une résistance
2.2.5.3. Mesure par un circuit amplificateur
2.2.5.4. Protection de l’appareil de mesure de courant
2.3. Description des dispositifs expérimentaux utilisés dans la thèse
2.3.1. Cahier des charges
2.4. Description générale du dispositif expérimental
2.4.1. Description de l’enceinte à vide, du système de pompage et des jauges de pression
2.4.2. L’alimentation haute tension
2.4.3. Diapositif de chauffage des électrodes
2.5. Choix de forme et de géométrie des électrodes
2.5.1. Cathode plane – anode sphérique
2.5.2. Cathode pointe – anode plane
2.6. Préparation des électrodes
2.7. Mesure du courant
2.7.1. picoampères à quelques nanoampères avec un échantillonnage de 1 Hz (montage intégrateur)
2.7.1.1. Principe théorique
2.7.1.2. Circuit réel
2.7.1.3. Choix des composants
Exemple pratique
2.7.1.4. Erreur de mesure
2.7.2. Mesure de courant de 1 nA à 1 μA avec un échantillonnage de 1 kHz (montage amplificateur)
2.7.3. Mesure de courant de 1 pA à 1 mA avec un échantillonnage de 1 Hz
2.8. Mesure de la rugosité de surface par un Profilomètre optique 3D
Chapitre III Emission électronique de faible intensité en champ électrique macroscopique homogène
3.1. Introduction
3.2. Etude bibliographique portant sur les paramètres expérimentaux d’étude du courant noir
3.2.1. Effet du matériau de l’électrode
3.2.2. Effet de la distance inter-électrodes
3.2.3. Effet de la rugosité de surface de la cathode
3.2.4. Effet de l’état de surface de l’anode
3.2.5. Moyens de diminution de courant noir
3.2.5.1. Diminution de courant noir par implantation ionique
3.2.5.2. Traitement par décharge « glow »
3.2.6. Facteurs influant sur le renforcement de champ 􀈕
3.2.7. Surface émissive S
3.2.8. de sortie pour obtenir une valeur raisonnable de 􀈕
3.2.9. Estimation du champ électrique correspondant à l’émission primaire
3.2.10. Zone de transition et hystérésis de I-V
3.3. Présentation des expériences et analyse des résultats
3.3.1. Géométrie et états de surface des électrodes utilisées
3.3.1.1. Contrôle de la rugosité de surface
3.3.2. Polarité des électrodes
3.3.3. Conditionnement de la surface de la cathode
3.3.3.1. Conditionnement par courant
3.3.3.2. La procédure du conditionnement par courant
3.3.3.3. Diminution de bruit du courant noir par le conditionnement par courant
3.3.3.1. Stabilité du courant noir après le conditionnement par courant
3.3.4. Effet de la distance inter-électrodes
3.3.5. Calcule de 􀈕 et de S à partir du plot Fowler- Nordheim
3.3.5.1. Estimation du courant noir pour une distance inter-électrodes nulle « courant correspondant à l’émission primaire du champ »
3.3.6. Effet de la rugosité de surface
3.3.6.1. Distance inter-électrodes d=0,5 mm
3.3.6.2. Distance inter-électrodes d=0 mm
3.3.6.3. Effet d’un claquage
3.3.7. Commentaires concernant les valeurs de S et 􀈕 – Un premier pas vers la prise en compte de la température
3.3.8. Zone de transition et hystérésis de la caractéristique I-V
3.3.9. Etude de l’influence de l’injection d’un gaz dans l’enceinte sur l’émission électronique
3.4. Conclusion
Chapitre IV Effet de gaz sur le courant noir
4.1. Introduction
4.2. Etude bibliographique sur l’effet de gaz sur le courant noir
Diminution de l’intensité
4.2.1. du courant noir par l’effet de gaz
Résultats expérimentaux
4.3. Géométrie étudiée
4.4. Création des sites sur la cathode
4.5. Effet de la pression de gaz
4.5.1. Observation de l’effet du gaz : cas de l’hélium
4.5.2. Influence de la pression du gaz
4.5.3. Recherche d’effets rémanents dus à l’injection de gaz
4.6. Estimation de l’effet de gaz par bombardement ionique
4.6.1. Probabilité d’une collision ionisante
4.6.2. Calcul de la distribution du flux ionique
4.6.3. Calcul de l’énergie des électrons en fonction de la position
4.6.4. Description simple de l’effet de l’impact des ions à la cathode
4.7. Effet de la nature de gaz
4.8. Etude du retour du courant consécutif à un effet de gaz
4.8.1. Le retour interrompu
4.8.1. Etablissement d’un courant d’émission stable
4.8.1. Reconstruction éventuelle des sites émissifs en régime de pointe anode
4.8.2. La variabilité du retour de courant
4.9. Conclusion
Conclusion général
Perspectives
Les annexes
Références

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