Soutenance mémoire
Hydratation de la pâte de ciment
Mécanismes physico-chimiques et microstructure
Le processus d’hydratation d’un ciment Portland ordinaire est généralement divisé en 5 étapes (d’après Rixom et Mailvaganam, 1999). Chaque étape correspond à une tendance d’évolution de la chaleur d’hydratation :
• Phase 1: L’hydratation initiale dure environ 15 minutes. Pendant cette étape, la dissolution des composants les plus solubles (Na2SO4, K2SO4, CaSO4.xH2O) du ciment se déroule en faisant augmenter le pH du coulis de ciment.
• Phase 2: La période dormante dure environ 4 heures. La chaleur d’hydratation n’évolue presque pas. La résistance de la pâte de ciment n’est pas encore créée.
• Phase 3: L’accélération de l’hydratation dure environ 4 heures. Pendant cette phase, la chaleur d’hydratation évolue très rapidement. Les hydrates formés se mettent en contact, ce qui forme la résistance de la pâte.
• Phase 4: La phase de ralentissement dure quelques jours. L’évolution de la chaleur d’hydratation ralentit.
• Phase 5: La phase de cure se manifeste pendant plusieurs mois après la prise. L’évolution de la quantité des hydrates se stabilise progressivement.
La Porlandite est formée de cristaux hexagonaux larges qui sont entourés par des gels de C-S-H et elle occupe environ 20% du volume de la pâte de ciment (Mindess et al., 2003). Mehta and Monteiro (2001) ont constaté que la morphologie de la Portlandite depend de l’espace disponible et de la température d’hydratation. Les monosulfoaluminates sont des cristaux prismatiques et l’ettringite est sous forme des aiguilles très minces. Ils jouent un rôle mineur dans la structure de la pâte de ciment durcie avec une fraction volumique de 15%-20%. Le produit majeur est le C-S-H qui est une phase poreuse avec une structure amorphe et colloïdale et une composition chimique variée. Il occupe entre 50% et 70% du volume total de la pâte de ciment. A cause de sa forte fraction volumique, les propriétés du C-S-H ont un rôle dominant dans les propriétés macroscopiques de la pâte de ciment. Selon Jennings et Tennis (1994), le C-S-H existe sous deux types intitulés “haute densité” C-S-H HD et “faible densité” C-S-H LD. Jennings (2000) et Jennings (2004) ont postulé que le C-S-H LD et le C-S-H HD ont la même unité fondamentale, appelée “globule”. La différence entre les deux types de C-S-H est dans l’arrangement des globules résultant des différentes porosités de gel qui est d’environ 24% pour le C–S–H HD contre 37% pour le C–S–H LD. Pendant l’hydratation, le C-S-H LD est formé plus tôt et il correspond à une taille de pores de 10nm à 100nm (Constantinides, 2006). Le C-S-H HD est ensuite formé correspondant à une taille de pores de 5nm à 50nm. Jennings (2008) a proposé un modèle conceptuel pour la microstructure de C-S-H. L’unité fondamentale est un feuillet solide sec de C-S-H qui forme le globule de C-S-H, la porosité intra-globule est remplie par l’eau intercouche et une mono-couche de l’eau adsorbée sur la surface du globule . Les pores les plus petits sont dans la microstructure : pore IntraGlobules (IGP) avec une taille inférieure à 2nm où l’eau peut sortir et entrer. La structure de C–S–H dans le modèle de Jennings contient de petits pores de gel (SGP) d’une taille de 1nm à 3nm dans l’espace entre les globules adjacents et de larges pores de gel (LGP) avec une taille comprise entre 3nm et 12nm entre des groupes de quelques globules .
Effet de la température et de la pression sur la cinétique d’hydratation
Effet de la température d’hydratation
L’effet de la température sur la cinétique d’hydratation est en général étudié en mesurant l’évolution de la résistance et des modules élastiques dynamiques . Il n’existe pas beaucoup de données concernant l’effet de la température d’hydratation sur le degré d’hydratation. Lerch et Ford (1948) ont trouvé une augmentation plus rapide du degré d’hydratation de quatre types de ciment Portland (différentes compositions et différentes finesses) avec la température d’hydratation pour des valeurs comprises entre 4°C et 40°C. En utilisant la méthode de la diffractométrie aux rayons X (DRX), Escalante-Garcia (2003) a estimé le degré d’hydratation pour une pâte de ciment Portland ordinaire pour des températures d’hydratation de 10°C, 20°C, 30°C, 40°C et 60°C. Il a trouvé que le degré d’hydratation évolue plus rapidement pour des températures plus élevées et que le degré d’hydratation à une température de 60°C devient plus faible que celui à 40°C après environ 20 jours. Selon cet auteur, les produits autour des grains de clinker sont plus compactés à 60°C qu’à 20°C et c’est cette couche des produits qui ralentit les réactions chimiques. Thomas (2007) a étudié l’effet de la température d’hydratation sur la cinétique d’hydratation de C3S en réalisant des essais calorimétriques isothermes à 10°C, 20°C, 30°C et 40°C. Cet auteur a trouvé aussi une accélération du degré d’hydratation avec la température d’hydratation. Zhang et al. (2010) ont utilisé la méthode d’analyse thermogravimétrique (TGA) dans le but de calculer le degré d’hydratation des échantillons hydratés à différentes températures. Cette technique consiste à mesurer la perte du poids de l’échantillon qui est chauffé à haute température. Un changement de masse dans une gamme de température spécifique permet d’identifier la présence des particules chimiques des constituants du matériau. La grandeur de ce changement de masse permet d’évaluer la quantité du produit dans l’échantillon et donc d’estimer le degré d’hydratation de la pâte de ciment. Zhang et al. (2010) ont trouvé une augmentation plus rapide du degré d’hydratation à des températures plus élevées pour un ciment de classe H avec w/c=0,35 .
Effet de la pression
Une accélération de l’hydratation sous l’effet de la pression est en général observée. Ludwig et Pence (1956) ont montré que sous une pression plus importante, la chaleur d’hydratation évolue plus rapidement pendant les premiers heures, mais après 6h la vitesse d’augmentation de la chaleur d’hydratation devient progressivement plus faible qu’avec une pression plus petite .
Rahman et Double (1982) ont trouvé que l’application puis le relâchement d’une pression de 75MPa pendant l’hydratation peut causer une augmentation du degré d’hydratation. Selon ces auteurs, une application de la pression sur la pâte de ciment à l’âge inférieur à 160h déclenche une augmentation de la quantité d’eau passant à travers la couche des hydrates aux anhydrates, conduisant à une accélération du processus d’hydratation. Cependant, ces études ont été réalisées pendant la période où la pâte de ciment est sous forme de gels. En mesurant la conductivité électrique dans la pâte de ciment en cours d’hydratation, Bresson et al. (2002) ont montré qu’à 20°C, l’hydratation de C3S est plus rapide sous une pression plus importante . Meducin et al. (2008) ont montré que la précipitation de CH apparaît plus tôt et les anhydrates disparaissent plus rapidement sous des pressions élevées. Ceci est attribué à l’accélération de la dissolution des anhydrates sous une pression plus importante. Ces auteurs ont confirmé aussi que la pression d’hydratation n’a pas d’effet sur la microstructure des hydrates. Jupe et al. (2007) ont comparé l’évolution de l’hydratation des échantillons hydratés à 180°C et sous des pressions de 7MPa et 52MPa. Ils ont observé que la quantité de CH est beaucoup plus élevée (environ 25%) sous 52MPa que sous 7MPa pendant les 140 premières heures. Ceci confirme l’effet de la pression sur la cinétique d’hydratation. Ce résultat a été confirmé aussi par Jupe et Wilkinson (2011) pour l’hydratation à 25°C. Ils ont observé que la quantité de CH du ciment de classe G évolue plus vite sous 60MPa que sous 3MPa.
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Table des matières
INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE SUR LE COMPORTEMENT DU CIMENT AU JEUNE AGE
1.1. Hydratation de la pâte de ciment
1.1.1. Mécanismes physico-chimiques et microstructure
1.1.2. Degré d’hydratation
1.1.3. Effet de la température et de la pression sur la cinétique d’hydratation
1.1.4. Modélisation de la cinétique d’hydratation
1.1.5. Cavitation, retrait chimique et retrait endogène
1.1.6. Fraction volumique des constituants pour l’hydratation à 20°C et sans application de contrainte
1.1.7. Effet de la température sur la microstructure
1.2. Comportement de la pâte de ciment en cours de prise
1.2.1. Effet de la température et de la pression
1.2.2. Evaluation des propriétés mécaniques par homogénéisation
1.3. Conclusions
CHAPITRE 2. COMPORTEMENT DE LA PÂTE DE CIMENT AU JEUNE AGE
2.1. Matériau
2.2. Effet de la pression et de la température sur la cinétique d’hydratation
2.2.1. Etude expérimentale
2.2.2. Modélisation de la cinétique d’hydratation
2.2.3. Evaluation des paramètres du modèle
2.3. Effet de la pression et de la température sur le comportement en cours de prise
2.3.1. Essais uniaxiaux, mesures soniques et module d’élasticité dynamique
2.3.2. Modélisation
2.4. Comportement au jeune âge sous chargement oedométrique isotherme
2.4.1. Dispositifs STCA
2.4.2. Descriptions des essais
2.4.3. Résultats expérimentaux
2.5. Conclusions
CHAPITRE 3. COMPORTEMENT THERMO-HYDRO-MECANIQUE DE LA PÂTE DE CIMENT DURCIE
3.1. Matériau et dispositifs expérimentaux
3.1.1. Matériau
3.1.2. Dispositifs expérimentaux
3.2. Comportement différé sous chargement isotrope
3.3. Fluage uniaxial
3.4. Comportement élastoplastique
3.4.1. Procédure d’essais
3.4.2. Analyse des résultats expérimentaux
3.4.3. Observations des échantillons après essai
3.4.4. Modélisation
3.4.5. Conclusions
3.5. Effet des cycles thermiques et mécaniques
3.5.1. Effet de cycles thermiques
3.5.2. Effet de cycles mécaniques
3.5.3. Conclusions
CHAPITRE 4. CONCLUSIONS
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