Etape de calibration dans le procédé d’extrusion de tubes en polyamide 12

La faible absorption d’eau du PA12

   Le PA12 est un polymère thermoplastique obtenu par polycondensation d’un amino-acide, le lauryllactame. Les premières tentatives de polymérisation du PA12 datent de la fin des années 1950. Le premier produit commercial issu de PA12 apparaît en 1966 (Hüls et Emser Werke) et 1971 (Aquitaine Total Organico (ATO), à l’origine d’Atochem, Atofina et Arkema). La polycondensation correspond à un équilibre réactionnel. Dans un sens, la réaction de polymérisation se produit, avec une libération de molécules d’eau. Dans le sens inverse, il y a hydrolyse des chaînes macromoléculaires par incorporation de molécules d’eau. Ceci détruit partiellement la cohésion du matériau en augmentant la mobilité moléculaire, ce qui diminue fortement les propriétés mécaniques. Face à cela, le polyamide 12 présente un avantage supplémentaire par rapport aux autres polyamides : sa faible absorption d’eau en conditions humides. En effet, pour un polyamide, la quantité d’eau absorbée sera d’autant plus grande que la proportion de groupements amides sera élevée, i.e. que le nombre d’atomes de carbone entre deux groupements amides sera faible. C’est pourquoi, le PA12, de par ses 11 carbones entre chaque fonction amide, présente  une faible reprise à l’eau, même en environnement humide (cf. Figure I.3.)

Forces de frottement

   Le principe même de la calibration génère des forces de frottement importantes entre la surface externe du tube et le conformateur, en dépit du film d’eau lubrifiant [MICH92]. Les forces de frottement ont deux conséquences principales :
– Premièrement, une adhésion temporaire du tube contre le calibre est envisageable localement, amenant à des points de collage à l’origine de défauts de surface [PHIL98], [FAN00]. Des rayures peuvent aussi être formées dans le cas où le calibre présente un état de surface rugueux. L’état de surface du tube final est donc largement affecté par les conditions de passage du tube dans le calibre.
– Deuxièmement, la force de tirage nécessaire à faire passer le matériau à travers le calibre dépend des forces de frottement. Si ces frottements sont trop importants, l’étirage imposé lors de la calibration devient inacceptable et affecte les propriétés d’usage, telles que l’allongement à la rupture. A ce titre, une étude concernant l’extrusion de profilés en PVC Conrad et Pittman [CONR02] présentent l’influence des conditions opératoires et plus précisément des forces de tirage sur les propriétés du produit final. De nombreuses études portent sur le contact tube-calibre, et montrent l’importance de la lubrification au sein du calibre. Au niveau industriel, plusieurs dispositifs ou méthodes visant à réduire les forces de frottement et l’étirage lors de la calibration ont été brevetés. Dans la plupart des cas, un lubrifiant (huile ou tensioactif) est ajouté au débit de suintement [MITS73], [BAYE70], ce qui génère un état de surface plus lisse. Un autre moyen de réduire le coefficient de frottement est de modifier le design du calibre [DYNA75]. L’application d’une couche de PTFE a ainsi été proposée pour diminuer les frottements. D’autres essais ont été réalisés en maintenant une veine de gaz autour de l’objet extrudé [GAS99], ou en utilisant un calibre rotatif limitant le coefficient de frottement entre tube et calibre [GNEU82]. Enfin, il faut noter que les forces de frottement sont déjà prises en compte dans plusieurs modélisations de procédés faisant intervenir une calibration similaire à celle de notre étude. Des modèles viscoélastiques intégrant un terme de frottement au niveau du calibre ont ainsi été bâtis dans le cas de l’extrusion de tubes en PE [PARA02] et de profilés en PVC [CONR02], à la suite d’estimations expérimentales. Parant [PARA02] montre d’ailleurs une influence significative de la température de l’eau du bac de calibration et de la vitesse de ligne sur la valeur des forces de frottement.

Mesures de vitesses

  Les mesures de vitesses vont nous permettre de déterminer le chemin de déformation subi par le tube au cours de sa mise en forme, et d’évaluer l’influence des conditions de calibration sur la cinématique de l’étirage du matériau. Le suivi de traceurs à l’aide d’une caméra standard (25 images/s) permet, par décomposition d’images, de mesurer la vitesse de déplacement du polymère lors de sa mise en forme. Le profil de vitesse entre la sortie de la filière et l’entrée dans le calibre peut ainsi être déterminé, ainsi que des valeurs de la vitesse du tube en sortie de calibre. Les essais d’extrusion réalisés pour effectuer ces mesures de vitesses sont présentés au paragraphe III, « Résultats obtenus ». En effet, comme nous le verrons, ces essais sont ciblés à partir de résultats préliminaires, et, à nos yeux, la construction des campagnes d’extrusion fait partie intégrante de résultats ayant trait à notre connaissance du procédé.

Modélisation du refroidissement : logiciel THERM

Principe Dans ce modèle, le procédé est découpé en n phases de refroidissement, chaque phase étant définie par sa longueur et les conditions aux limites sur chaque face du tube. Lors de la première phase, le polymère peut subir un étirage, les phases suivantes restant purement thermiques. La chaleur dégagée lors de la cristallisation est prise en compte en calculant le taux de transformation à chaque incrément. L’évolution du taux de transformation est déterminée soit en intégrant pas à pas un pic de cristallisation fixe (données DSC), ou selon une loi d’Ozawa. Ce modèle permet de déterminer l’évolution, au cours du temps et à différentes épaisseurs du matériau, des températures, des vitesses de refroidissement, des taux de transformation α. D’autre part, il est possible de visualiser les paramètres thermiques dans l’épaisseur du matériau à divers instants : profil de température, de vitesse de refroidissement, de taux de transformation.

Influence de la vitesse de refroidissement sur la carte de température

   Les profils de températures des surfaces externe et interne sont représentés à la figure II.31 pour trois vitesses de refroidissement : 10°C/min, 80°C/min, 30°C/s. A 10°C/min, l’évolution du taux de transformation est décrit par les mesures DSC (cf. §IV.2 et IV.3), tandis qu’à 80°C/min et 30°C/s, α est décrit par des profils interpolés à partir du polynôme d’Ozawa. Le refroidissement à 80°C/min permet d’ailleurs de faire le lien entre évolutions interpolées et évolutions issues de mesures DSC, puisque cette vitesse a été étudiée expérimentalement (cf. Chap.1-§II.3.2). Profils de température en surfaces externe et interne pour 3 vitesses de refroidissement : 10°C/min – 80°C/min – 30°C/s En surface externe, les profils de température se superposent. Les exothermes liés à la cristallisation modifient localement les profils. La cristallisation se fait autour de 125, 115, et 90°C à 10°C/min, 80°C/min et 30°C/s, respectivement. Toutefois, à l’issue de la cristallisation, le profil de température est identique, quelle que soit la vitesse de refroidissement. En surface interne, ces différences sont exacerbées, puisque les exothermes de cristallisation sont plus étalés. Cependant, après la cristallisation, les profils de température sont identiques. Il apparaît donc que, pour une vitesse de refroidissement constante, augmenter la vitesse de refroidissement ne modifie donc pas fondamentalement les profils obtenus : la prise en compte de la vitesse de refroidissement influe sur la température et la position de cristallisation sans affecter le profil de température. Ceci est d’ailleurs vérifié par le fait que les coefficients de transfert thermique (h) n’ont pas eu à être modifiés pour ajuster le profil de température sur les mesures expérimentales, lorsque la vitesse de refroidissement a été augmentée. De plus, le fait d’utiliser le code de calcul jusqu’à une vitesse de 30°C/s montre que ces résultats sont valables sur une large gamme de vitesses de refroidissement. Enfin, il est intéressant de remarquer (figure II.32) que la cristallisation se termine plus tard lorsque la vitesse de refroidissement augmente. La position de fin de cristallisation se situe en effet à 1,8 m après la sortie de filière pour un refroidissement à 10°C/min, tandis que pour 80°C/min et 30°C/s l’abscisse de fin de transformation est à 1,9 et 2,6 m, respectivement. Ceci s’explique par le fait que, premièrement, la cristallisation commence plus tardivement lorsque la vitesse de refroidissement augmente (température de cristallisation plus basse), et que deuxièmement, l’extrapolation par le polynôme d’Ozawa étant ajustée sur les mesures DSC, elle prend en compte l’élargissement du pic avec l’augmentation de vitesse de refroidissement (cf. Chap.1- figure I.12).

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Table des matières

INTRODUCTION
CHAPITRE 1 : CARACTERISATION DU MATERIAU
I. GENERALITES SUR LE POLYAMIDE 12
II. ETUDE DE LA CRISTALLISATION DE L’AESNO TL
III. COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE DU POLYAMIDE 12
IV. CARACTERISATIONS COMPLEMENTAIRES
CONCLUSION
CHAPITRE 2 : CARACTERISATIONS EXPERIMENTALES ET MODELISATION DU PROCEDE
I. ANALYSE BIBLIOGRAPHIQUE DE LA CALIBRATION
II. PARTIE EXPERIMENTALE
III. RESULTATS OBTENUS
IV. MODELISATION THERMOMECANIQUE DU PROCEDE
CONCLUSION
CHAPITRE 3 : CARACTERISATION DES TUBES
I. TECHNIQUES ET DEMARCHES EXPERIMENTALES
II. MICROSTRUCTURE
III. ETAT DE SURFACE
IV. PROPRIETES MECANIQUES
V. TUBES FLAMMES ET TUBES BICOUCHES PA/PE
CONCLUSION
CHAPITRE 4 : DE LA CALIBRATION AUX PROPRIÉTÉS
I. INFLUENCE PHENOMENOLOGIQUE DE LA CALIBRATION SUR LES PROPRIETES
II. INTERPRETATION MICROSTRUCTURALE DES PROPRIETES
III. MECANIQUE DE LA RUPTURE
CONCLUSION
CONCLUSION GENERALE
ANNEXES

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