Essais sur le pilote avec traitement physico-chimique (réactifs biosourcés) 

ETAT DE L’ART

L’objectif du traitement d’une eau est l’élimination des impuretés qui se classent en trois catégories (DEGREMONT-SUEZ, 2005) :
– Les matières en suspension (sables, limons, débris organiques, plancton, etc.) ;
– Les matières colloïdales (argiles fines, bactéries, kystes de protozoaires, etc.) ;
– Les matières dissoutes (matières organiques dissoutes, sels, etc.).
Ces différents éléments sont responsables entre autres de la turbidité, de la couleur et de la salinité de l’eau. Pour les retenir, différents dispositifs de traitement des eaux résiduaires sont mis en place au niveau des stations d’épuration. Suite à un prétraitement (dégrilleur, dessableur et dégraisseur), une décantation gravitaire peut être employée pour retenir la pollution particulaire. Si cette décantation est précédée par l’ajout de réactifs, la fraction colloïdale pourra également être éliminée. Quant aux éléments dissous, ils seront dégradés par les microorganismes (traitement biologique) (SADOWSKI, 2013).

Traitement primaire conventionnel

Traitement primaire sans réactifs

Le traitement primaire est destiné à retenir une partie de la pollution particulaire. Ainsi, le procédé usuellement employé est la décantation gravitaire des matières en suspension (MES) au sein d’un ouvrage appelé décanteur primaire. Le temps de séjour est d’environ 1 à 2h pour une charge hydraulique superficielle de l’ordre de 1.8 m3/m².h. L’eau dépourvue des matières décantées est évacuée par surverse puis dirigée vers le bassin de traitement biologique. Les matières piégées au fond de l’ouvrage sont raclées et aspirée vers la filière de traitement des boues. Cette décantation primaire a pour objectif de réduire la charge polluante avant le traitement secondaire.
La décantation primaire sans l’utilisation de réactifs permet d’obtenir, sur une eau résiduaire, des rendements (fonction du rapport MES/DBO5 ) de l’ordre de 50% à 60% pour les MES, 25% à 30% sur la DCO, 30 à 35% sur la DBO 5 et de 5 à 10% sur le NTK (SADOWSKI, 2013).

Traitement primaire avec réactifs

L’utilisation de réactifs avant un décanteur primaire, permettra de retenir la fraction non décantable (colloïdes) et ainsi d’obtenir un meilleur rendement de rétention des MES. Les réactifs employés sont un coagulant et un floculant.
Les performances obtenues avec une décantation primaire physico-chimique (avec réactifs) dépendent du dosage des réactifs (40 à 200 mg/L en chlorure ferrique commercial et 0.25 à 1 mg/L en polymère anionique) et du rapport MES/DBO5 sont de l’ordre de 80 à 90% pour les MES, 50 à 55% pour la DCO, 55 à 60% pour la DBO5 , 10 à 20% pour le NTK et 40 à 60% pour le P total, selon le dosage de coagulant (SADOWSKI, 2013).

Traitement primaire par microtamisage

Ces dernières années, de nouvelles technologies ont été développées en remplacement des décanteurs primaires conventionnels ou pour le traitement des surverses de déversoirs d’orage. Il s’agit de micro-tamisage ou filtre à tamis. Cette technique s’appuie sur la séparation physique des particules présentes dans les eaux usées. Récemment plusieurs procédés ont été mis au point, tels que le microtamisage sur tambour (Mecana et Hydrotech), sur disque (Mecana, Huber Technology, Nordic Water) ou encore sur bande filtrante (Salsnes). Les mailles les plus fréquemment utilisées sont de l’ordre de 40 à 600µm mais des mailles plus fines (5 à 10 µm) sont également disponibles. Les objectifs d’abattement des MES attendues s’échelonnent entre 30 et 60% sans avoir recours aux réactifs.
Les paramètres suivants détermineront les performances de ces différentes technologies :
– La distribution granulométrique des MES de l’effluent à traiter ;
– L’injection de réactifs (coagulant et floculant) en amont de la filtration ;
– La maille du média filtrant ;
– La charge hydraulique superficielle appliquée (m3/m².h) ;
– La charge massique en MES appliquée (kg MES/m².h) ;
– L’efficacité du lavage du média filtrant.
En 2018, la société Mecana, a mis au point un filtre primaire équipé d’une toile en poli-tissus dont le passant est de 5µm. Ce système de filtration primaire présente les avantages de traiter une large gamme de débits en minimisant l’empreinte au sol en comparaison avec des décanteurs primaires classiques (http://www.mecana.ch).
Ainsi, ces dernières années, plusieurs formulations à base d’amidon, d’extraits d’algues ou encore de chitosane sont étudiées (TSM, 2014).
C’est le cas du projet de recherche appliquée FloconBio (« Floculons bio »), lauréat de l’appel à projets éco-industrie en 2011 au sein du pôle compétitivité Dream. Durant 2ans, ce projet a permis l’association de Suez Environnement, le BRGM et deux PME de la région Centre, dans l’optique de tester des floculants d’origine biologique en remplacement du polyacrylamide dans le traitement des eaux usées. Ce dernier possède une fraction de monomère, l’acrylamide, qui est listé au niveau européen comme cancérogène et mutagène (TSM, 2014).
Il est également indiqué un effet colmatant amoindri sur une filtration granulaire d’une eau coagulée, floculée et décantée. En effet, l’utilisation d’un polymère anionique à base d’amidon activé (HYDREX 3842, VEOLIA) réduit la progression des pertes de charge dans un filtre bicouche (sable et anthracite) par rapport au polyacrylamide anionique (HYDREX 3551, VEOLIA), (DELLY-OUELLET, 2017). Des essais sur une unité pilote avec une filtration à deux étages indiquent de très bons résultats sur l’abattement des MES et de la turbidité mais des contraintes d’exploitation importantes notamment dû au colmatage des toiles de la filtration primaire lorsqu’elle est précédée d’une injection de polymère de synthèse (SADOWSKI et REGIS-VIERA, 2016). A l’inverse, l’utilisation d’un biopolymère dans les mêmes conditions permet de supprimer cet effet colmatant car cette propriété est propre aux polymères de synthèse. Quant à l’abattement des MES et de la turbidité, les résultats restent satisfaisants et compétitifs avec les réactifs de synthèse (SADOWSKI et REGIS-VIERA, 2016).
D’un point de vue économique, les matières premières pour fabriquer ces biopolymères sont présentes sous forme de déchets à faible coût et sont disponibles dans de nombreux endroits (WUSTRACK, 2013). Toutefois le marché de ces produits étant encore assez réduit les coûts restent supérieurs aux réactifs usuellement utilisés.

Protocole opératoire et matériel des Jar-tests

Des essais croisés entre les coagulants et les floculants biosourcés (4 coagulants et 14 floculants) ont été menés afin de sélectionner la meilleure combinaison. Cette même démarche a été effectuée sur pour les réactifs de synthèse (2 coagulants et 15 floculants). Cidessous les protocoles (SADOWSKI, 2019), mis en œuvre pour les différents jar-tests.

Protocole des essais en jar-test pour la coagulation

Une série de quatre béchers de 500 mL contenant l’effluent à coaguler sont agités de façon identique. La série comporte une solution témoin sans addition de réactif, ainsi que la même solution soumise à des doses croissantes de coagulant (dosage à la seringue). Les réactifs sont agités à 150 tours/min durant une minute.
Ensuite la floculation est obtenue à vitesse d’agitation plus lente (50 tours/min) pendant quelques minutes. Enfin, les béchers sont laissés au repos, et les premiers résultats sont appréciés visuellement (qualité visuelle du floc, qualité visuelle du surnageant). Des mesures de pH, température et de turbidité sont opérées au niveau des surnageants de chaque bécher.
Procédure pour chaque coagulant testé :
1- Remplir les béchers avec l’eau brute et placer les béchers avec l’échantillon sur la rampe d’agitation et démarrer l’agitation rapide à 150 tr/mn ;
2- Mesure de la turbidité, de la température et du pH ;
3- Injection de différentes concentrations de coagulant à chaque bécher avec l’aide de seringues, soit des doses comprises entre 50 et 1000 mg/L de produit actif ;
4- Brassage du mélange pendant 2 min en agitation rapide ;
5- Évaluation du temps mis par le floc pour passer la barre des 250 mL ;
6- Après 5 minutes de décantation, mesure de la turbidité, du pH, et de la température du surnageant ;
7- Notation de la taille des micro-flocs de 0 à 10.
La durée de la coagulation sera conforme au processus de l’installation proposé.

Protocole des essais en jar-test pour la floculation

Une série de quatre béchers de 500 mL contenant l’eau à floculer sont agités de façon identique. On ajoute la dose optimale de coagulant précédemment déterminée, suivi d’un brassage énergique pendant quelques minutes. La série comporte une solution témoin sans addition de polymère, ainsi que la même solution soumise à des doses croissantes de polymère (dosage à la seringue). Les réactifs sont d’abord mélangés rapidement pendant une courte durée. Ensuite la floculation est obtenue à vitesse lente pendant quelques minutes.
Enfin, les béchers sont laissés au repos (évaluation du temps mis par le floc pour passer la barre des 250 ml), et les résultats sont d’abord appréciés visuellement (qualité visuelle du floc, qualité visuelle du surnageant). Prélèvement du surnageant dans chaque bécher et mesure de la turbidité, du pH et de la température. Notation de 0 à 10 de la taille du floc.
Procédure par chaque floculant testé :
1- Remplir les béchers avec l’eau brute et placer le bécher avec l’échantillon sur la rampe
d’agitation et démarrer l’agitation rapide à 150 tr/mn ;
2- Mesure de la turbidité, de la température et du pH ;
3- Injection du coagulant choisi à la dose optimale dans chaque bécher ;
4- Brassage du mélange pendant 2 mn en agitation rapide ;
5- Après l’injection de chaque polymère choisi (à différentes concentrations) agitation lente avec une vitesse de 50 tr/mn pendant 10 à 15 mn ;
6- Arrêt de l’agitation ;
7- Évaluation du temps mis par le floc pour passer la barre des 250 mL ;
8- Après 5 min de décantation, mesure de la turbidité, du pH et de la température du surnageant ;
9- Notation de la taille du floc de 0 à 10.
La durée de la floculation sera conforme au process de l’installation proposé. Matériel utilisé pour la réalisation de ces tests :
 Verrerie de type béchers (500mL et 1L) ;
 1 pH-mètre et un thermomètre ;
 Dispositif d’agitation ;
 Balance de précision ;
 1 turbidimètre ;
 Les échantillons de coagulants et floculants.
Pour compléter ces essais jar-tests, des analyses physico-chimiques ont été réalisées par le laboratoire de la Colmarienne des Eaux (Accréditation COFRAC N°1-5827). Ci-dessous la liste des paramètres analysés et les normes employées.

Dispositif permettant de respecter les temps de contact pour la coagulation et la floculation

Les jar-tests ont permis de déterminer les temps de contact nécessaires pour chaque réactif.
Pour la coagulation, la formation de micro-flocs apparait au bout d’une minute. Pour la floculation, le temps de contact est doublé. A l’issu de ces réactions les flocs sont de taille et de solidité suffisantes.
La solution technique privilégiée pour respecter ces temps sur l’installation pilote se décline en un linéaire de tuyau (PVC flexible – DN125, Photo 12). Ainsi pour un débit d’alimentation du filtre de 48m3/h, des temps de contact de 1 et 2 minutes et des vitesses comprises entre 0.6 et 1.2 m/s, il était nécessaire d’avoir un linéaire minimum de 65 m après le poste de coagulation et de 125 m après la floculation. Les tuyaux en PVC flexible étant disponibles en rouleau de 50m, les longueurs retenues ont été de 100 et 150m. Une attention a été portée sur les vitesses d’écoulement afin qu’elles ne soient ni trop faibles pour éviter le dépôt de flocs, ni trop élevées pour empêcher la déstructuration des flocs.
Ce dispositif a été choisi au détriment d’une cuve avec une agitation lente pour des raisons économiques et de facilité de mise en œuvre. De plus, le site d’accueil de l’installation permettait de déployer ces importants linéaires de tuyau et ce procédé présentait l’avantage d’établir un écoulement de type flux piston.
Les premiers essais ont montré que le filtre ne pouvait accepter qu’un débit d’alimentation de 30 m 3 /h. Cette baisse de débit a permis de diminuer les vitesses d’écoulement de 1.1 à 0.7 m/s et d’augmenter les temps de contact à 2min30s et 3min40s, ce qui ne pouvait être que bénéfique pour la coagulation et la formation des flocs.

Analyses physico-chimiques sur les surnageants

Les analyses physico-chimiques des surnageants des meilleurs jar-tests ont été réalisées dans le but d’avoir des premières valeurs indicatives vis-à-vis de l’Arrêté du 21.07.2015 mais également d’avoir des éléments de comparaison supplémentaires entre les réactifs biosourcés et les réactifs de synthèse.
Les graphes ci-après, représentent les résultats (concentration et rendement) des analyses physico-chimiques des surnageants à l’issu des jar-tests pour les effluents de HORBOURGWIHR et de WIHR et pour les paramètres suivants :
– Demande Chimique en Oxygène (Figure 17 et Figure 18) ;
– Matières En Suspension (Figure 19 et Erreur ! Source du renvoi introuvable.) ;
– Demande Biologique en Oxygène (ANNEXE 4) ;
– Azote Total Kjeldahl (ANNEXE 4) ;
– Phosphore total (ANNEXE 4).
Sur les graphiques sont indiquées les valeurs seuils figurant dans l’Arrêté du 21.07.2015 (Figure 16) relatif aux systèmes d’assainissement collectif. Ces valeurs seuils sont évolutives selon la charge brute de pollution organique reçue par la station, celles-ci s’expriment en kg/jour de DBO 5 . Ainsi, Horbourg-Wihr équivaut à une charge d’un peu plus de 400 kg/jour de DBO 5 et Wihr à une charge d’environ 70 kg/jour de DBO5.

Jar-tests à partir d’un effluent dilué (Wihr)

Pour s’assurer de la proportionnalité entre les concentrations de réactifs à injecter et du niveau de dilution de l’effluent, des jar-tests ont été effectués à partir d’effluent dilué à différents taux et ils ont été complétés par des analyses physico-chimiques.
Les taux de dilution appliqués sur l’effluent ont été de 200%, 500% et 800% et les doses de réactifs étaient respectivement de 50, 25 et 20 mg/L pour le coagulant (HYDREX 6798) et de 3, 2 et 1 mg/L pour le floculant (EMFLOC KCG 750).
Les résultats de la DCO et des MES (Figure 21 et Figure 22) confirment cette proportionnalité. Le traitement d’un effluent dilué par coagulation-floculation nécessitera moins de réactifs. Les graphiques indiquent également qu’à partir d’un taux de dilution de 245%, l’effluent respecterait, pour le secteur de Wihr, la réglementation liée au niveau de rejet vers le milieu. De plus, les rendements sont décroissants, dès lors que l’effluent brut est dilué.
Les résultats pour le NTK et le Pt figurent en ANNEXE 5.

Prise en main et paramétrages du filtre pilote

Après avoir effectué les différents raccordements hydraulique et électrique, quelques jours ont été nécessaires pour la prise en main et la compréhension du pilote. Le premier objectif était de déterminer la plage de débits sur laquelle les futurs essais pouvaient être menés, en sachant que Mecana indiquait un débit maximum de fonctionnement de 48 m 3 /h.
Les principaux paramètres de réglage, pour le mode automatique, concernaient les cycles de lavage (hauteur d’eau dans la cuve déclenchant le lavage du filtre et durée d’un cycle de lavage) ainsi que l’extraction des boues (durée de l’extraction et entre chaque extraction).
Les paramètres retenus :
 La hauteur d’eau dans la cuve pour déclencher un cycle de lavage ne doit pas excéder 10 cm au-dessus du niveau zéro. Au-delà, le décolmatage de la toile ne s’opère pas, les cycles de lavage s’enchaînent, et la hauteur d’eau dans la cuve atteint rapidement la hauteur du trop plein (Figure 23).
Ce phénomène s’observait également avec des débits de 30 et 20 m 3 /h.
Ce constat proviendrait d’un mauvais contact (pas total) entre l’unité d’aspiration et la toile filtrante sur un filtre tambour (en cause la courbure du tambour). Ainsi, lorsque le niveau d’eaux usées dans la cuve devient trop important, un chemin hydraulique préférentiel apparait lors de l’aspiration. Les eaux aspirées ne sont plus les eaux filtrées situées à l’intérieur du tambour (flèche bleue sur la Figure 24), mais les eaux usées dans lesquelles est immergé le filtre (flèches rouges sur la Figure 24). A priori, ce phénomène ne se produit pas avec les filtres à disques car l’unité d’aspiration touche la toile sur toute la surface. A noter que si un lavage ne se déclenche pendant une longue période de filtration, un lavage « forcé » s’enclenche au bout de 2h.

Sans dilution de l’effluent

Dans cette section, sont présentés les résultats obtenus lors de la filtration primaire seule et sans dilution au préalable de l’effluent.
Les charges hydrauliques superficielles appliquées sur l’appareil de filtration Mecana varient de 3,8 à 9,3 m 3 /m².h et ce pour des débits d’alimentation de 15 à 37 m 3 /h (Tableau 5). Audelà, des dysfonctionnements au niveau du filtre apparaissaient, notamment lors du processus de lavage de la toile. Les rendements hydrauliques fluctuent entre 91 et 94 % pour ce filtre primaire. Cela signifie que pour un débit d’alimentation de 30 m 3 /h, 2.4 m 3 /h seront utilisés pour le décolmatage de la toile et l’extraction des boues. Les écarts de rendements hydrauliques d’un essai à l’autre peuvent s’expliquer par la variabilité au niveau de l’effluent d’entrée. En effet, un effluent moins turbide (exemple du 22 octobre 2019, Tableau 5) colmatera moins rapidement la toile filtrante.

Bilan des analyses physico-chimiques sur le pilote

Pour compléter les résultats présentés ci-avant, des analyses physico-chimiques sur les paramètres de la DCO et des MES ont été effectuées.
Le premier constat est que l’intégration d’une étape de coagulation floculation fait évoluer les rendements de 45 à 65 % pour la DCO et de 69% à 91% pour les MES (Figure 26).
Cette filière de traitement permet de respecter la réglementation (Arrêté 21.07.2015) pour ce dernier paramètre. Les rendements obtenus grâce aux réactifs biosourcés suivi d’une filtration sont quasiment similaires à ceux des réactifs de synthèse pour les MES. Pour la DCO, les réactifs de synthèse affichent de meilleurs résultats. Si l’on compare ces résultats aux données bibliographiques, où il est indiqué qu’un décanteur primaire avec réactifs permet d’atteindre des abattements de l’ordre de 50 à 55% de la DCO et de l’ordre de 80 à 90% des MES (SADOWSKI, 2013), cette filière de traitement apparait être optimale vis-à-vis des rendements épuratoires.

Pompes doseuses

Lorsque les essais avec le traitement physico-chimique ont débuté, il a fallu au préalable réaliser l’étalonnage des pompes doseuses. Cette étape consistait à chronométrer le temps nécessaire pour atteindre le volume souhaité et ce, pour différents réglages des pompes doseuses. Une courbe d’étalonnage était par la suite tracée. Le protocole appliqué initialement, mesurait les temps et les volumes à la sortie de la pompe doseuse. Or les valeurs enregistrées, étaient aberrantes vis-à-vis des indications techniques figurant sur les notices des pompes.
Le protocole appliqué par la suite, mesurait le temps mis pour qu’un volume donné soit aspiré puis injecté au niveau du mélangeur statique avec un débit de 30 m3/h. Cela permettait d’avoir une contre-pression dans le tuyau de refoulement de la pompe doseuse.
En effet, il s’agissait de pompes doseuses pouvant injecter un liquide dans une canalisation à une pression de 10 bars. Turbidimètres Des dysfonctionnements sont rapidement apparus sur le turbidimètre mesurant les turbidités de l’effluent en entrée du filtre pilote. De par son faible diamètre, le tuyau de prélèvement raccordé à l’instrument de mesure s’obstruait rapidement, ce qui perturbait les mesures. Pour combler ce manque de données, des mesures ponctuelles de turbidités étaient réalisées avec un turbidimètre portable.

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Table des matières
1. INTRODUCTION
1.1. Présentation de la structure d’accueil
1.2. Contexte et problématique
1.3. Objectifs de stage et des essais sur le pilote
2. ETAT DE L’ART
2.1. Traitement primaire conventionnel
2.1.1. Traitement primaire sans réactifs
2.1.2. Traitement primaire avec réactifs
2.2. Traitement primaire par microtamisage
2.3. La coagulation-floculation
2.3.1. La coagulation
2.3.2. La floculation
2.3.3. Les réactifs usuels
2.3.4. Les réactifs biosourcés
3. MATERIEL ET METHODES
3.1. Localisation du site pilote
3.2. Protocole opératoire et matériel des Jar-tests
3.2.1. Protocole des essais en jar-test pour la coagulation
3.2.2. Protocole des essais en jar-test pour la floculation
3.3. Synoptique de l’installation pilote
3.4. Description des équipements
3.5. Métrologie
3.6. Protocole opératoire des essais sur le pilote
3.7. Fonctionnement du pilote et collecte des données
4. RESULTATS 
4.1. Caractéristiques des effluents
4.1.1. pH et température
4.1.2. Turbidité
4.1.3. Niveau de la nappe
4.1.4. Pluviométrie
4.2. Sélection des réactifs par Jar-Tests
4.2.1. Les réactifs biosourcés
4.2.2. Les réactifs de synthèse
4.2.3. Analyses physico-chimiques sur les surnageants
4.2.4. Jar-tests à partir d’un effluent dilué (Wihr)
4.3. Prise en main et paramétrages du filtre pilote
4.4. Essais sur le pilote sans le traitement physico-chimique
4.4.1. Sans dilution de l’effluent
4.4.2. Avec dilution de l’effluent
4.5. Essais sur le pilote avec traitement physico-chimique (réactifs biosourcés)
4.5.1. Avec le coagulant seul
4.5.2. Concentration de coagulant fixe et doses de floculant croissantes
4.6. Essais sur le pilote avec traitement physico-chimique (réactifs de synthèse)
4.6.1. Avec le coagulant seul
4.6.2. Concentration de coagulant fixe et doses de floculant croissantes
4.7. Bilan des analyses physico-chimiques sur le pilote
4.8. Essais avec une filtration à deux étages et traitement physico-chimique
4.9. Problématiques rencontrées sur l’installation
5. EVALUATION DES PARAMETRES DIMENSIONNELS 
6. BILANS ENERGETIQUES ET FINANCIERS
6.1. Bilan énergétique
6.2. Bilan financier
7. CONCLUSION 
LISTE DES FIGURES 
LISTE DES TABLEAUX 
LISTE DES PHOTOS 
LISTE DES ACRONYMES 
BIBLIOGRAPHIE
ANNEXES

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