Soutenance mémoire
Epuration du jus sucré
Introduction
Plusieurs raisons expliquent la nécessitéd’une épuration du jus de diffusion avant concentration puis cristallisation :
¨ Le jus de diffusion a un aspect noir, grisâtre et o palescent. Il contient des particules en suspension auxquelles adhèrent des flocons de matières protéiques coagulées, et il est difficile de filtrer ces particules car elles collent aux filtres et le jus filtré ne serait pas clair
¨ Le jus de diffusion est acide (pH 5,6) et le chauffage en évaporation entraînerait une hydrolyse du saccharose avec production de sucres réducteurs qui eux-mêmes se dégradent en formant des matières colorantes ;
¨ Par ailleurs, le jus mousse fortement du fait de la présence de saponines et il serait donc impossible de l’évaporer tel quel. [3]
Chimie de l’épuration calco-carbonique
Parmi les nombreuses substances proposées pour l’épuration des sirops seuls la chaux et le gaz carbonique ont été universellement utilisés.
Ces produits sont exploités depuis plus d’un siècle car ils sont bon marché, accessibles, non toxiques et leur action est assez efficace.
Le principal objectif de l’épuration calco-carbonique est l’élimination des non sucres dont la présence rendrait difficile les étapes ultérieures de la fabrication.
Chaulage
Le cycle de la chaux [4].
Chaulerie (préparation du lait de chaux) CaO + H2O Ca(OH) 2 + énérgie (Kcal)
Solubilité de la chaux
La chaux est habituellement ajoutée selonla qualité de la fonte (qualité du sucre roux) et conduite de la raffinerie. Une partie de la chaux passe en solution, l’autre reste en suspension. La quantité de chaux dissoute est supérieure à cell que l’on peut normalement dissoudre dans l’eau. Cette augmentation de la solubilité est attribuée à la formation de saccharate calcique.
Carbonatation. [3] Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O + énérgie (Kcal) Cristaux de carbonate de calcium naissants
La chaux est fabriquée dans des fours à chaux (cas des sucreries de betterave) Par calcination à 900 °C de la pierre calcaire CaCO 3.
CaCO + énérgie CaO + CO
Effet de la chaux et de gaz carbonique
L’action de la chaux et du gaz carbonique s’ex erce par les 4 mécanismes
Physico-chimiques suivants :
– la précipitation
– la floculation – coagulation
– la dégradation
– l’adsorption
La précipitation
Cette réaction est essentiellement due à l’ion Ca 2+ qui précipite sous forme de sels insolubles. C’est la formation de ce précipité quiva permettre à la réaction de se poursuivre, jusqu’à la disparition d’un des réactifs de départ.
Prenons par exemple la réaction de la chaux éteinte Ca (OH) 2, sur le sulfate de potassium K2SO4, qui est une impureté minérale dissoute dans la fonte.
Ca(OH) 2 + K2SO4 SO4Ca + 2 KOH
Le sulfate de calcium SO4Ca formé ne précipite pas totalement, mais il est rèst peu soluble. C’est cette insolubilité des sels de calcium qui est à l’origine des dépôts de tartre.
Les réactions de précipitation
Composés minérau x
Fe 2+ ; Al 3+ ; hydroxydes
SO42- ; PO42- sels de calcium
L’ion OH – participe à la précipitation de certains minérauxen formant des hydroxydes; Fe(OH) 3 , Mg(OH) 2 , Al(OH)3 , etc.
La floculation
Pour une fonte de pH basique. Elle contient des ions calcium Ca++ (cations) dont les charges positives sont comme deux mains tendues vers d’éventuelles charges négatives.
Les réactions de coagulation et de floculation font appel à la fois à l’alcalinité (ion OH-) et à la présence des ions actifs Ca 2+
La coagulation – floculation
Elle concerne les matières organiques telles que les protéines, pectines, polyphénols…
Les réactions de coagulation-floculation ont besoin d’une concentration en Ca++ favorable et une agitation lente.
Schéma de réaction AnH + OH – An – + H2O 2 An- + Ca2+ Ca(An)2
Cela peut conduire à la formation de gros amas de floc et précipités pas ou peu réversibles.
La dégradation
Les réactions de dégradation sont principalement dues à l’ion OH – et concernent les sels d’ammonium, les amides (asparagine, glutamine, etc,…), les matières pectiques et les sucres réducteurs. Avec les amides la formule générale peut s’écrire : R-CONH2 + OH- R-COO- + NH3
Ces réactions dépendent fortement de la température et de la durée; elles sont en général incomplètes.
La coloration n’a pas pour unique origine la destruction des sucres réducteurs; la caramélisation, c’est-à-dire la destruction thermique du saccharose, les mélanoidines.
L’adsorption
Le phénomène d’adsorption est une rétention de ubstance (le colorant) à la surface d’un solide adsorbant (les particules de carbonate de calcium).
Plus il y a de surface d’adsorbant, meilleure est l’adsorption. La réaction a lieu au moment de la formation des cristaux de carbonate. Le carbonate naissant (CaCO3) comporte des charges positives permettant la fixation (adsorption) de particules portant des charges négatives, ce qui est le cas des particules à haut poids moléculaire.
Chapitre 3 : Modélisation statistique
Introduction
La Modélisation de Données, c’est l’art d’extraire de l’information d’un ensemble de données obtenues par des mesures, et de condenser cette information dans un modèle exploitable. Généralement par des mesures on représente une grandeur d’un objet par un nombre en formant une famille de données telles que ces derniers se composent par des variables et des individus. [5]
Méthodes statistiques d’analyse de données.
Régression linéaire simple (RLS)
La régression linéaire est une méthode traditionnelle pour dériver un modèle en utilisant un seul paramètre. Elle corrèle ainsi la réponse cible à une variable explicative : =a X+b
La méthode mathématique utilisée par cette techniquest la méthode des moindres carrés
Régression linéaire multiple (RLM)
L’analyse de régression linéaire multiple [6,7] corrèle des variables Indépendantes (descripteurs) avec des= variables +dépendantes + . + ⋯ + + Avecaa : a , , …, sont les coefficients et C c’est la constante de l’équation.
Pour les études de régression multiple, le nombre ed variables doit être inférieur ou égal au nombre d’individus. Si le nombre de variables est élevé, il est plus judicieux d’utiliser la méthode du Partial Least Squares (PLS).
Analyse en composantes principales (ACP)
Cette méthode [8,9] est utilisée pour réduire un nombre important de escripteursd (variables initiales) en un nombre plus faible de nouvelles variables sans toutefois perdre trop de l’information initiale. Les n individus (pour nous les n composés étudiés) sont initialement représentés dans un espace à m dimensions (pour nous les m descripteurs calculés). Le principe de la méthode est d’obtenir une représentation approchée du nuage des n individus dans un sous-espace de plus faible dimensionnalité. Ces nouvelles dimensions sont une combinaison linéaire des dimensions initiales. Elles sont créées de telle façon que le maximum d’information (généralement la variance) soit présent sur la première dimension (premier axe factoriel). Les axes factoriels suivants sont choisis de la même façon en leur imposant comme contrainte d’être orthogonaux aux autres axes. L’analyse en composantes principales construit donc de nouvelles variables artificielles.
Des représentations graphiques 2D et 3D permettent de visualiser les relations entre les descripteurs, ainsi que l’existence éventuelle de groupes d’individus (cluster) et de groupes de variables. L’analyse en composantes principales permet aussi par l’étude de la matrice des corrélations des descripteurs, de réduire le nombrede descripteurs, en éliminant ceux qui présentent une corrélation importante. Ceci est très utile pour réduire le nombre de variables avant d’effectuer une régression linéaire. L’analyse nous donne aussi une information quantitative sur la composition des axes factoriels en fonction des descripteurs.
Méthodes de validation
Validation croisé (VC).
La validation croisée à été introduite pour but d’optimiser le choix des variables explicatives dans le modèle linéaire. Depuis Craven et Whaba (1979) [ 10] ], elle est également communément utilisée en régression non ramétriquepa pour optimiser le paramètre de lissage lors de modélisations par des fonction plins. Eastment et Krzanowski (1982) puis krzanowski (1983-1987) [11] qui ont proposé l’emploi de cette technique pour aider au choix de la dimension en ACP.
Le principe consiste à estimer le modèle sur une partie de l’échantillon puis de calculer l’erreur commise sur une autre partie de l’échantillon qui n’a pas participé à l’estimation des paramètres de ce modèle.
La validation croisée originale (PRESS de ALLEN) ou leave-one out considère n échantillons d‘apprentissage de taille n-1 obtenus en éliminant tour à tour chaque observation qui constitue l’échantillon test [12].A partir d’une table initiale de données, on construit une autre table dite de validation croisée résultant du croisement des données initiales et de l’omission d’une ou de plusieurs rangées. Le nouveau modèle ainsi obtenu donne une nouvelle équation de corrélation qui permet de déduire l’activité résultante de l’exclusion de ou des rangées .la différence entre l’activité mesurée et celle prédite donne la déviation standard et la proportion de l’incertitude originale cross validated r carré de la validation croisée qui évaluent le modèle ainsi obtenu.Le cycle de validation /prédiction est poursuivi jusqu’à ce que les valeurs obtenues pour l’activité cible soient constantes. Notons que la validation croisée est un processus contrôlé par le nombre de composé dans la table. Ainsi si le nombre de groupes de la validation croisée est posé égal au nombre de composés de façon à ce que toutes les activités cibles soient prédites par toutes les données, le rocessusp de validation permettant d’obtenir des valeurs constantes dans des séries consécutivese produira pendant un temps très long car le modèle est réalisé autant de fois qu’il y a de omposésc dans la table.
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Table des matières
Introduction générale
1. La COSUMAR
2. Fiches technique
3. Historique
4. Organigramme
5. La Raffinerie de Casablanca
6. Processus de fabrication
6.1. Réception et stockage de sucre brut.
6.2. Affinage
6.2.1. Empattage
6.2.2. Turbinage
6.3. Refonte du sucre affiné
7. Epuration du jus du sucre
7.1. La carbonatation
7.2. La filtration
7.3. La décoloration
8. L’évaporation
9. Cristallisation
Chapitre 1: Généralités sur le sucre
1. Caractéristiques du sucre
1.1. La canne à sucre
1.2. La betterave
1.3. Chimie du sucre
1.3.1. Brix
1.3.2. Pureté
1.3.3. du sucre brut
1.3.4. Le sucre ou saccharose
1.3.5. Les sucres réducteurs
1.3.6. Le non sucre organique
Chapitre 2 : Epuration du jus sucré
1. Introduction
2. Chimie de l’épuration calco-carbonique
2.1. Chaulage
2.1.1. Le cycle de la chaux.
2.1.2. Effet de la chaux et de gaz carbonique.
Chapitre 3 : Modélisation statistique
1. Introduction
2. Méthodes statistiques d’analyse de données.
2.1. Régression linéaire simple (RLS)
2.2. Régression linéaire multiple (RLM)
2.3. Analyse en composantes principales (ACP).
3. Méthodes de validation
3.1. Validation croisé (VC).
3.2. Critères de validation
3.2.1. Coefficient de corrélation, r
3.2.2. Coefficient de détermination R2
3.2.3. Test t de Student
3.2.4. F-test:
3.2.5. Erreur résiduelle ei: Matériels et Méthodes
1. Cadre et objectifs
2. Matière à épurer
3. Champ de l’étude
4. La carbonatation
4.1. Définition
4.2. Rôle de la carbonatation
4.3. Défécation calco-carbonique
5. Réalisation.
5.1. Préparation de lait de chaux.
5.1.1. Chaulerie
5.1.2. Epuration de lait de chaux.
5.2. Le chaulage.
5.3. Carbonatation.
6. Filtration.
6.1. Déroulement de la filtration.
Résultats et Discussions
1. Bilan de matière
1.1. Bilan Chaux
1.2. Bilan CO2
1.3. Quantités de CO2 consommé et CaCO3 formé au niveau de chaque chaudière
2. Modélisation statistique
2.1. Analyses de variations
2.1.1. Taux de décoloration
2.1.2. Filtrabilité
2.2. Modélisation
2.2.1. Etude de corrélation
2.2.2. Réalisation d’une ACP
2.3. Réalisation d’une régression linéaire multiple (RLM).
2.3.1. Taux de décoloration
2.3.2. Filtrabilité
3. Tableau de bord de suivie de carbonatation
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