Élaboration et caractérisation d’un écociment à base de poudre de mâchefer de charbon minéral

Fabrication du clinker

   Dans le clinker, la chaux nécessaire est apportée par des roches calcaires alors que l’alumine, la silice et l’oxyde de fer sont apportés par des argiles. Il existe quatre voies différentes de fabrication du clinker à savoir la voie sèche, la voie humide, la voie semi-sèche et la voie semi-humide (ces deux dernières étant des voies intermédiaires) [12]. La Figure I-1 montre les étapes des différentes voies de fabrication. Cependant, c’est la voie sèche qui est généralement utilisée de nos jours, car elle est plus économique et permet d’atteindre de très grandes capacités de production. Ainsi, de façon générale, pour la production du clinker, calcaires (80%) et argiles (20%) sont extraits des carrières, puis concassés et homogénéisés pour donner ce qu’on appelle le «cru». Ce cru est ensuite porté à une température de 1450°C pendant environ une heure dans un four rotatif. La cuisson passe également par plusieurs étapes où se déroulent des réactions chimiques complexes.

Les différents types de ciment

   Lorsque le clinker est refroidi, on ajoute du gypse (minéral de formule CaSO4, 2(H2O)) à un taux de 3 à 5 % qui permettra de réguler la prise du ciment. Le tout est ensuite broyé en une fine poudre (grains de 20 microns environ) pour donner le ciment Portland. Cependant, on peut avant le broyage mélanger le clinker à d’autres matériaux (additions minérales) pour obtenir des ciments composés. Le taux utilisable de ces matériaux est limité par les normes ciments [11]. Les additions minérales sont des matériaux minéraux finement divisés utilisés en substitution partielle ou en ajout au ciment afin d’améliorer certaines de ses propriétés ou pour conférer des propriétés particulières au béton [14]. La norme NF EN 197-1 [14] définit deux types d’additions à savoir les additions quasiment inertes (type I) : les additions calcaires, les additions siliceuses, les fillers ; et les additions à caractère pouzzolanique ou hydraulique latent (type II) : La fumée de silice, les cendres volantes de houille, le laitier vitrifié moulu de hauts fourneaux

L’hydratation du ciment Portland

   L’hydratation du ciment commence dès le gâchage, c’est-à-dire lorsque le ciment anhydre est mis en contact avec de l’eau, et s’accompagne d’un dégagement de chaleur. Cette chaleur provient de la réaction des quatre phases minérales qui composent le ciment, mais essentiellement du C3A. L’hydratation du ciment présente les mêmes étapes que celles des phases seules, mais il existe une synergie entre les différentes réactions des quatre phases cimentaires. En résumé, dès le contact du ciment avec l’eau on observe une dissolution des différentes espèces, les C-S-H et l’ettringite se forment et la vitesse de la réaction d’hydratation diminue. La précipitation de la portlandite provoque l’accélération de l’hydratation et les hydrates formés sont la portlandite (CH), les silicates de calcium hydratés (C-S-H) et l’ettringite (Aft). À l’épuisement du gypse, l’ettringite se dissout et libère des ions sulfates qui réagissent avec l’excès de C3A pour former le monosulfoaluminate de calcium (Afm). D’un point de vue cinétique, le processus d’hydratation s’articule autour de cinq phases:
 Période de gâchage : C’est la dissolution initiale des constituants du ciment. Elle est très rapide et exothermique. Le C3S et le C3A des grains de ciment réagissent immédiatement avec l’eau, formant de l’ettringite et des C-S-H (métastables).
 Période dormante : Sa durée est de quelques heures et le dégagement de chaleur est faible. Aucune évolution de la pâte ne semble se produire, mais les réactions chimiques ont pourtant commencé : des ions passent en solution dans l’eau durant cette phase (ions calcium, silicates, hydroxydes et sulfates). Le pH de la solution augmente, ce qui ralentit la dissolution des constituants du ciment. Par conséquent, la formation des C-S-H et d’ettringite se poursuit lentement et la phase aqueuse devient sursaturée en chaux.
 Période de la prise ou d’accélération : Cette période débute lorsque la concentration en ions Ca2+ et OHde la solution devient critique. Cette sursaturation induit la précipitation de la portlandite qui consomme ces ions. La chute de la teneur en Ca2+ et OH— dans l’eau de gâchage accélère la dissolution de tous les constituants du ciment. Il s’ensuit alors les mécanismes de dissolution, de nucléation et de précipitation des différentes phases, permettant la formation des hydrates (ettringite, portlandite, C-S-H). Cette activité chimique dégage beaucoup de chaleur. Les hydrates formés commencent à s’enchevêtrer et la pâte devient de plus en plus solide. La fin de période de prise est caractérisée par une accélération de l’hydratation.
 Période de durcissement : Les résistances mécaniques se développent et la porosité se remplit progressivement des C-S-H. Les grains anhydres se trouvent recouverts d’une couche d’hydrates qui s’épaissit de plus en plus. Pour que l’hydratation se poursuive, il faut que l’eau diffuse à travers les pores de gel de C-S-H. La chaleur dégagée diminue. Le gypse est épuisé, le C3A résiduel réagit avec l’ettringite pour former du monosulfoaluminate de calcium.
 Période de ralentissement : La diffusion de l’eau vers l’interface réactionnelle des grains de ciment devient de plus en plus lente, par conséquent, les réactions d’hydratation sont limitées.

Utilisation des mâchefers de charbon dans la construction

  Le mâchefer de charbon se retrouve en quantité plus ou moins importante dans différents pays dans le monde et plusieurs études ont déjà été menées sur des techniques de valorisation de ce sous-produit industriel. En effet, la production mondiale actuelle de résidus de combustion de charbon est estimée à plus de 600 millions de tonnes. En 2008, la Chine a produit 2716 millions de tonnes de charbon brut, soit environ 40% de la production totale dans le monde et a ainsi dépassé le record des États-Unis comme le plus grand producteur mondial de dioxyde de carbone [26]. D’après Bian et al. [27], il y a environ 4,5 milliards de tonnes de déchets miniers de charbon stockés dans 1700 décharges, soit environ 15 000 ha de terres occupées. La revue bibliographique montre que l’utilisation potentielle des mâchefers est surtout déterminée par ses caractéristiques physiques telles que la  granulométrie, le potentiel de coloration, etc. En effet, la texture normalement grossière, vitreuse des mâchefers en fait un substitut idéal pour les granulats naturels [7]. Il est souvent utilisé en remplacement à faible coût du sable plus coûteux dans la production de béton et, dans de nombreux pays, il est utilisé comme couche de base dans la construction de routes [7]. Des études antérieures révèlent que les mâchefers sont utilisables pour la production des céramiques [28] et la fabrication des briques [21]. Néanmoins, certaines utilisations des mâchefers de charbon sont plus liées à sescaractéristiques chimiques que physiques, notamment dans l’industrie cimentière. Cette utilisation reste encore limitée et est plutôt récente. En 1999 Cheriaf et al [7] montrent que la fraction fine du mâchefer (passant au tamis de 75 µm) possède une réactivité pouzzolanique de l’ordre de 88% à 28 jours permettant son utilisation en tant qu’additif dans la production du ciment portland. Ils montrent également dans cette étude qu’en broyant le mâchefer pour augmenter la finesse de celui-ci, on augmente son activité pouzzolanique. En 2007, Haldun Kurama et al. [8] montrent que le mâchefer produit en Turquie peut être utilisé en substitution partielle au CEM I avec un taux de substitution de 10%. En 2013 Diana Bajare et al. [9] montrent que l’allongement du temps de broyage augmente la réactivité pouzzolanique du mâchefer de charbon. Ils trouvent en effet qu’en passant de 4 minutes à 15 minutes de temps de broyage du mâchefer, on augmente la résistance à la compression à 28 jours de cure de 14,8%.

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Table des matières

DEDICACE
REMERCIEMENTS
LISTE DES FIGURES
LISTE DES TABLEAUX
INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I :GENERALITES ET SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1. Le ciment
I.1.1 Fabrication du clinker
I.1.2 Les différents types de ciment
I.1.3 L’hydratation du ciment
I.2. Les mâchefers de charbon
I.2.1 Caractéristiques des mâchefers de charbon
I.2.2 Utilisation des mâchefers de charbon dans la construction
I.3. L’effet des additions minérales pouzzolaniques sur les matériaux cimentaires
I.3.1 Effet des additions minérales pouzzolaniques sur les propriétés du matériau cimentaire à l’état frais
I.3.2 Effet des additions minérales pouzzolaniques sur les propriétés du matériau cimentaire à l’état durci
I.4. Conclusion partielle
CHAPITRE II :  MATERIAUX ET PROGRAMME EXPERIMENTAL
II.1 Matériaux
II.1.1 Le ciment
II.1.2 Le sable
II.1.3 Le superplastifiant
II.2 Confection des corps d’épreuves
II.2.1 Confection des pâtes de ciment
II.2.2 Confection des éprouvettes de mortier
II.3 Méthodologie d’étude
II.4 Dispositif de mesure des propriétés à l’état frais
II.4.1 Essais sur la pâte de ciment
II.4.2 Essais sur le mortier frais
II.5 Dispositif de mesure des propriétés à l’état durci 
II.5.1 Mesure des propriétés physico-chimiques
II.5.2 Mesure des propriétés mécaniques
II.6 Conclusion partielle
CHAPITRE III : CARACTERISATION DU MACHEFER DE CHARBON DE TEFEREYRE 
III.1 Origine et caractérisation du mâchefer de charbon de Tefereyre 
III.1.1 Origine du mâchefer de charbon de Tefereyre
III.1.2 Préparation de la poudre de mâchefer
III.2 Caractérisation physique de la poudre de mâchefer
III.2.1 Analyse granulométrique
III.2.2 Surface spécifique Blaine et BET
III.2.3 Masse volumique apparente et spécifique
III.3 Caractérisations chimique et minéralogique
III.3.1 Observation et analyse élémentaire au Microscope électronique à balayage (MEB)
III.3.2 Composition chimique de la poudre de mâchefer par ICP
III.3.3 Analyse minéralogique par diffraction des rayons X
III.3.4 Analyse thermique de la poudre de mâchefer
III.4 Caractérisation environnementale
III.5 Conclusion partielle
CHAPITRE IV : COMPORTEMENT DE LA POUDRE DE MACHEFER DANS LA MATRICE CIMENTAIRE
IV.1 Indice d’activité de la poudre de mâchefer et choix des formules d’étude
IV.2 Analyses thermiques et diffractométriques de l’hydratation du ciment en présence de poudre de mâchefer
IV.2.1 Analyses thermiques
IV.2.2 Analyses diffractométriques
IV.3 Caractérisation du ciment composé à base de mâchefer de charbon 
IV.3.1 Le type de ciment élaboré
IV.3.2 Classe de résistance
IV.3.3 Exigences physiques
IV.4 Conclusion partielle
CHAPITRE V : PROPRIETES PHYSICO-MECANIQUES DU MORTIER A BASE DE CIMENT COMPOSE CONTENANT LA POUDRE DE MACHEFER
V.1 Propriétés physiques
V.1.1 État frais
V.1.2 État durci
V.2 Propriétés mécaniques
V.2.1 Résistance à la compression
V.2.2 Module élastique
V.3 Conclusion partielle
CHAPITRE VI : DURABILITE DES MORTIERS DE CIMENTS COMPOSES A BASE DE POUDRE DE MACHEFER DE CHARBON
VI.1 La carbonatation
VI.1.1 Mécanisme de la carbonatation
VI.1.2 Paramètres influençant la carbonatation
VI.1.3 Effets de la carbonatation sur les matériaux cimentaires
VI.1.4 Mode opératoire
VI.1.5 Résultats et discussions
VI.2 La lixiviation accélérée au nitrate d’ammonium
VI.2.1 Processus de la lixiviation
VI.2.2 La lixiviation au nitrate d’ammonium
VI.2.3 Protocole expérimental
VI.2.4 Résultats et discussions
VI.3 Diffusion des ions chlorure
VI.3.1 Mode opératoire
VI.3.2 Résultats et discussions
VI.4 Conclusion partielle
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
ANNEXES

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