Elaboration d’un matériau composite à matrice gypse et renfort bois fragmenté

Le plâtre est un matériau extrêmement ancien, découvert par l’humanité dans l’Antiquité. Mais en France, son utilisation massive dans la construction date du règne de Louis XIV, dont l’ordonnance du 8 août 1667 obligea les constructeurs à utiliser sur charpentes et pièces de bois le plâtre pour ses propriétés ignifuges. Un an auparavant, un gigantesque incendie avait ravagé Londres, n’épargnant que les immeubles hourdés au plâtre. Le plâtre est une poudre blanche produite par calcination du gypse, courant en Europe, ce qui en fait un matériau peu coûteux. Une simple réhydratation, en usine ou juste avant l’utilisation dans le cas des enduits, permet de retrouver le gypse au terme d’une phase de durcissement appelée prise. Son importance dans le domaine des matériaux de construction n’a cessé de croître depuis, et les produits préfabriqués en gypse que sont les carreaux et les plaques sont la solution privilégiée pour le montage de cloisons de séparation. La production française de Lafarge à l’heure actuelle avoisine les 20 millions de m² de plaque par an. Pourtant, de nombreux reproches sont faits à ce matériau, et ils relèvent tous de ses propriétés mécaniques et de son affinité pour l’eau. Le gypse a un comportement défini comme élastique fragile, c’est à dire que sa rupture survient pour des déformations relativement minimes, et qu’elle provoque de plus des fissurations assez étendues. Ceci rend donc délicat le perçage et le vissage dans la cloison, et impose l’emploi de matériel spécial, en général plus coûteux, lorsque l’on souhaite accrocher des objets relativement lourds à un mur. Le gypse est également hygroscopique, c’est à dire qu’il est susceptible d’absorber de l’humidité, ce qui s’accompagne d’une dilatation. A l’inverse, tout départ d’eau induit un retrait de la masse de gypse. L’un ou l’autre phénomène survient selon l’humidité relative et la température de l’atmosphère, lesquelles varient grandement au cours d’une année. Ces cycles répétitifs de gonflement et de retrait induisent de très fortes contraintes internes dans une cloison, ce qui occasionne des fissurations spontanées. L’amélioration de la résistance à la fissuration du gypse est donc un problème essentiel auquel la science des matériaux composites est venue tout naturellement apporter une réponse, puisqu’il s’agit de sa principale préoccupation. L’idée directrice est d’introduire un matériau sous forme de fibres dans un liant, appelé matrice. Il est alors possible d’obtenir des matériaux extrêmement résistants à partir d’une fibre et d’une matrice elles-mêmes élastiques fragiles. La fibre de verre a d’abord fait son apparition dans le plâtre, mais il s’agit d’un renfort onéreux, et il alourdit considérablement les plaques, ce qui les rend moins pratiques d’utilisation sur les plus gros chantiers. Il est donc intéressant d’étudier d’autres fibres susceptibles de jouer le rôle de renfort. Les fibres naturelles, comme celle du bois, qui proviennent d’une source renouvelable, sont une voie de recherche intéressante. Le Centre des Sciences des Processus Industriels et Naturels (SPIN) de l’Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint Etienne a développé depuis une quinzaine d’années un procédé breveté de traitement thermique du bois, la rétification, qui permet de réduire les variations dimensionnelles du bois et sa vulnérabilité aux attaques biologiques (insectes, moisissures). Ce traitement s’effectue sous atmosphère inerte (azote). Une collaboration de longue date entre le Laboratoire Central de Recherche (LCR) de Lafarge et le Centre SPIN a fait naître l’idée d’un matériau composite alliant une matrice plâtre et des fibres de bois, la rétification apportant un intérêt certain dans la stabilisation dimensionnelle et la résistance aux attaques biologiques du produit.

Etude bibliographique

LE PLATRE

GENERALITES
Le plâtre est issu du gypse, une roche très abondante aux formes cristallines variées. Le gypse a pour formule CaSO4, 2H2O, et on utilise donc le terme de sulfate de calcium dihydraté, ou plus simplement dihydrate. Il peut provenir de gisements exploités sous forme de carrières, ou bien récupéré sous forme de sous-produit (phospogypse).

Le terme plâtre regroupe donc improprement le matériau de construction (il s’agit alors de gypse), mais aussi la poudre qui permet son élaboration. Elle est obtenue par déshydratation du gypse, ou cuisson. On obtient alors le sulfate de calcium semihydraté, ou semihydrate : CaSO4, 1/2H2O. Cette étape conditionne les propriétés finales de réactivité ; si la cuisson est insuffisante, il reste des incuits. Si la cuisson est mal contrôlée, il se forme des surcuits (anhydrites). Le gâchage du plâtre consiste donc à rendre au semihydrate les 1,5 moles d’eau que la stœchiométrie impose pour l’obtention du gypse. Cette étape est également appelée prise, et donne lieu au durcissement d’une pâte blanche, au fur et à mesure de l’hydratation du plâtre.

Le gypse
Cette roche provient de différents gisements (8 en France) donnant autant de variétés de gypse de par les impuretés qu’ils contiennent. Le minerai est extrait de carrières à ciel ouvert, plus rarement de mines. Une seconde source de matière première est constituée par les gypses de récupération ou de synthèse. Ce sont des dérivés ou des sous-produits de fabrication, voire de désulfuration de fumées, ce qui conditionne leur appellation : sulfogypse, titanogypse, phosphogypse, etc.… Ils contiennent en général de nombreuses impuretés, ce qui entraîne des effets néfastes sur la prise et la microstructure La structure du gypse est complexe. La représentation de De Jong et Bouman consiste en une maille monoclinique (a≠b≠c ; α=β=90°≠γ) qui compte quatre entités CaSO4, 2H2O. On peut également représenter le cristal par un empilement de feuillets d’ions Ca2+ et d’ions SO4 2- séparés par des doubles couches d’eau. Le faciès des cristaux de gypse est le plus souvent aciculaire. Toutefois, leur morphologie peut être modifiée par différents paramètres soit inhérents au cristal (structure, type de liaisons, …), soit externes (sursaturation, pH, température, …). Les faces les plus étendues correspondant aux vitesses d’avancement les plus faibles, l’adsorption de composés étrangers agissant sur les vitesses de croissance peut grandement modifier le faciès des cristallites.

Le semihydrate
Il existe deux paramètres de contrôle de la cuisson du gypse : la température et la pression de vapeur d’eau. En jouant sur ces conditions, il est possible d’obtenir deux modes de cuisson distincts conduisant à deux formes de semihydrate :

– La variété α, sous pression de vapeur d’eau.
– La variété β, par voie sèche.

Le semihydrate α est préparé en autoclave. Le produit est très compact car parfaitement cristallisé. Il est possible de le gâcher avec relativement peu d’eau, pour obtenir de bonnes propriétés mécaniques. Son prix élevé le destine plutôt à des applications de pointe (prothèses dentaires, moulages spéciaux, …). La variété β s’obtient par cuisson directe en fours, à des températures de l’ordre de la centaine de degrés. La réaction est alors du type solide – gaz, pour donner une structure cristalline proche de celle du gypse. Une fois gâché, on obtient un matériau moins dense et moins résistant que celui obtenu avec la variété α. Toutefois, son mode de fabrication simple et ses très nombreuses applications en font un matériau compétitif (200 F ou 30 euros / tonne).

Les anhydrites
Pour des températures de cuisson plus élevées, on obtient des surcuits, issus de la déshydratation du semihydrate. L’anhydrite III est la première forme ; de formule CaSO4, εH2O avec 0,06< ε <0,11, elle est très avide d’eau et se réhydrate rapidement en présence de vapeur d’eau lors d’une réaction appelée réversion, pour redonner le semihydrate. Dans certains cas, sa présence peut être souhaitable. L’anhydrite II est une phase thermodynamiquement et cristallographiquement bien définie. La maille élémentaire est orthorhombique (a≠b≠c ; α=β=γ=90°). Elle a pour particularité le fait que sa réactivité vis-à-vis de l’eau dépende de la température de cuisson. L’anhydrite I est instable à température ambiante, et se décompose vers 1250 °C.

L’HYDRATATION DU SEMIHYDRATE – LA PRISE

Principe 

La prise du plâtre se décompose en étapes distinctes :
– Adsorption d’eau sur le semihydrate
– Eclatement des grains de semihydrate
– Dissolution d’une partie du semihydrate
– Phase athermique durant laquelle le système semble stable ; on suppose que la germination du gypse s’effectue durant cette phase
– Précipitation de gypse, avec dissolution simultanée de semihydrate jusqu’à consommation complète de celui-ci.

Le moteur de cette réaction est la différence de solubilité apparente entre le semihydrate et le dihydrate (respectivement environ 9g/l et 2g/l à 25°C). Pour ce dernier, il s’agit d’une solubilité vraie, dans le sens où elle résulte de l’établissement d’un équilibre thermodynamique. En ce qui concerne le semihydrate, instable dans l’eau, la valeur exacte dépendra de la température et de la vitesse de solubilisation.

Modèles

La première étude de la prise du plâtre est due à Lavoisier en 1768, ce qui montre l’importance de ce matériau. Dès cette époque, on parle d’un processus de cristallisation : « Si, après avoir enlevé au gypse son eau par le feu, on la lui rend (ce qui s’appelle communément gâcher le plâtre), il la reprend avec avidité, il se fait une cristallisation subite et irrégulière, et les petits cristaux qui se forment se confondant les uns avec les autres, il en résulte une masse très dure. ». Le Châtelier propose ensuite un mécanisme en 1887, fondé sur un phénomène de dissolution – précipitation. Dans un premier temps, le semihydrate se dissout, puis s’hydrate. Or, il est connu à l’époque que le gypse est moins soluble dans l’eau que le plâtre. La solution sursaturée de gypse précipite donc, et l’appauvrissement de la solution est compensé par la dissolution de nouvelles quantités de semihydrate. Pour Le Châtelier, les deux phénomènes, dissolution et précipitation, sont simultanés. Cependant, des techniques contemporaines (calorimétrie, conductimétrie,…) ont montré l’existence d’une phase de latence juste après la dissolution de semihydrate, ce qui a conduit de nombreux auteurs à développer des modèles plus élaborés.

Les différences avec la théorie de Le Châtelier sont subtiles, mais permettent de rendre compte de la période de latence ; on considère ici que c’est un équilibre de solubilité qui fixe la teneur en semihydrate de la solution, et non un équilibre dynamique résultant de la compétition entre la dissolution et la précipitation. Le système se stabilise alors, et cette compétition n’intervient que plus tard, après la germination du gypse. Une autre théorie, dite “colloïdale” et due à Michaelis propose un mécanisme selon lequel la période de latence correspondrait à la formation d’un hydrate supérieur, précurseur du dihydrate, autour des particules de semihydrate en cours de dissolution. Cette couche d’eau adsorbée est à rapprocher d’une structure gel qui est ensuite le siège de la germination du gypse. La prise du plâtre est une réaction du type dissolution – germination – croissance, elle est donc très sensible au milieu dans lequel elle se produit. Les faciès des cristaux, leur enchevêtrement, la nature et la quantité de contacts inter – cristallins et donc les propriétés mécaniques du matériau final sont largement influencés par les conditions de température, de pH, la présence d’adjuvants, etc.

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Table des matières

INTRODUCTION
CHAPITRE I – ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1 LE PLATRE
I.1.1 Généralités
I.1.2 L’hydratation du semihydrate – la prise
I.1.3 Conclusion
I.2 LE BOIS
I.2.1 Echelle macroscopique
I.2.2 Echelle microscopique
I.2.3 Structure moléculaire
I.2.4 Composition chimique
I.2.5 Propriétés hygroscopiques
I.2.6 Le bois rétifié®
I.3 L’ASSOCIATION DU BOIS AVEC UN LIANT MINERAL
I.3.1 Influence sur la prise
I.3.2 Propriétés mécaniques
I.3.3 Variations dimensionnelles
I.3.4 Procédés de fabrication
I.4 CONCLUSION
CHAPITRE II – CARACTERISATION DU RENFORT BOIS : PROPRIETES INTRINSEQUES ET PROPRIETES D’INTERFACE AVEC LE GYPSE
II.1 INTRODUCTION
II.2 ANALYSE CHIMIQUE DES EXTRAITS AQUEUX DU BOIS
II.2.1 Préparation des extraits
II.2.2 Analyse des extraits aqueux
II.3 PROPRIETES HYGROSCOPIQUES – COURBES DE RETRACTABILITE
II.3.1 Mode opératoire
II.3.2 Courbes de rétractabilité du pin
II.3.3 Courbes de rétractabilité du peuplier
II.3.4 Comparaison : valeurs d’ASE
II.4 CARACTERISATION MORPHOLOGIQUE
II.4.1 Méthodes de préparation des classes morphologiques sélectionnées
II.4.2 Mesure des élancements
II.4.3 Conclusion
II.5 MESURE DE LA CONTRAINTE DE CISAILLEMENT A L’INTERFACE BOIS / PLATRE
II.5.1 Méthode expérimentale
II.5.2 Essai de référence : couple gypse-verre
II.5.3 Cas du couple gypse – bois naturel
II.5.4 Influence de la température de traitement thermique
II.5.5 Influence des irrégularités de surface : « accrochage mécanique »
II.5.6 Conclusion sur les propriétés d’interface
II.6 CONCLUSION
CHAPITRE III – INFLUENCES DU BOIS SUR LA CINETIQUE D’HYDRATATION DU PLATRE
III.1 MODES OPERATOIRES
III.1.1 Choix des composants et du matériel
III.1.2 Protocole de gâchage
III.2 MESURE DES TEMPS DE PRISE GILMORE
III.2.1 Méthode Gilmore
III.2.2 Pin sylvestre
III.2.3 Peuplier
III.3 SUIVI CALORIMETRIQUE DE LA CINETIQUE D’HYDRATATION PAR DES SOLUTIONS AQUEUSES D’EXTRACTIBLES
III.3.1 Protocole expérimental
III.3.2 Mesures calorimétriques
III.4 SUIVI DE L’HYDRATATION PAR CONDUCTIMETRIE
III.4.1 Principe
III.4.2 Influence des essences et de la rétification
III.4.3 Influence de solutions aqueuses d’extractibles isolés
III.4.4 Conclusion
III.5 ETUDE CINETIQUE DE L’HYDRATATION EN PRESENCE DE PARTICULES DE BOIS
III.5.1 Principe
III.5.2 Résultats
III.5.3 Essais de flexion quatre points sur du gypse hydraté par des extraits aqueux
III.6 CONCLUSION
CHAPITRE IV – PROPRIETES MECANIQUES DU COMPOSITE GYPSE-BOIS
IV.1 MODES OPERATOIRES
IV.1.1 Protocole de préparation des particules
IV.1.2 Test de flexion quatre points
IV.2 CARACTERISTIQUES MECANIQUES DU COMPOSITE BOIS NATUREL-PLATRE
IV.2.1 Allure des diagrammes de flexion
IV.2.2 Contrainte de rupture
IV.2.3 Discussion
IV.3 INFLUENCE DE LA TEMPERATURE DE TRAITEMENT THERMIQUE
IV.3.1 Cas du couple gypse – broyats de pin et de peuplier
IV.3.2 Cas du couple gypse – hêtre pyrolysé à 385°C
IV.4 INFLUENCE DE LA MORPHOLOGIE DU BOIS FRAGMENTE
IV.4.1 Composites de la fraisille
IV.4.2 Composites de fibre de bois
IV.4.3 Discussion – comparaison des morphologies
IV.4.4 Conclusion
IV.5 CONCLUSIONS SUR LES PROPRIETES MECANIQUES
CONCLUSION

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