Détermination de la teneur en chlorures dans la solution cathodique

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Sensibilité à la fissuration des matériaux avec laitier de haut-fourneau

La fissuration au jeune âge pose de nombreux problèmes pour les ouvrages tels que les centrales nucléaires ou les réservoirs. Elle fragilise les structures vis-à-vis de la durabilité en modifiant leurs propriétés de transfert autorisant la pénétration’agentsd agressifs. Elle compromet également le fonctionnement de ces ouvrages où une étanchéité ximale est nécessaire. Plusieurs auteurs ont travaillé sur la fissuration des ouvrages réalisésavec des ciments à base de laitier de haut-fourneau . Ils observent une plus grande sensibilité de ces ouvrages à fissurer comparés aux ouvrages à base de ciment Portland. Pour comprendre ces problématiques, les comportements des bétons à base de ciment Portland et de ciment Portland avec laitier de haut-fourneau sont analysés dans cette partie. Les comportements mécaniques et le développement duréseau poreux seront abordés avant de traiter du retrait et du fluage.

Résistances et modules d’Young

Tel que vu en I.1.2.3.2, l’hydratation des ciments au laitier est plus lente comparée à l’hydratation du ciment Portland notamment due à un e période d’induction plus longue. Cette caractéristique des ciments au laitier a pour conséquence une prise plus lente et un développement des résistances retardé. Ainsi, au jeune âge, les ésistancesr à la compression et à la traction sont p lus faibles pour ces ciments que pour le ciment Portland ([Darquennes, 2012]). Plus la proportion de laitier est importante et plus les résistances seront faibles.
Cependant, après activation de l’hydratation du laitier, les résistances de ces ciments augmentent pour atteindre voire dépasser celles du ciment Portland. [Darquennes, 2011] trouve que les résistances sont proches dès 7 jours (2 MPa de différence entre CEMI et CEMIII/A, 4 MPa entre CEMI et CEMIII/B) (Tableau 6). Pour [Benhausen, 2012], l’équivalence arrive plus tardivement à 40 jours (taux de substitution de 50% sur mortier). [Sajedi, 2012] et [Wang, 2012] expliquent que des pâtes de ciment contenant différentes proportions de laitier peuvent atteindre la même résistance que celles au ciment Portland suivant la quantité de laitier et le rapport E/L. [Dubovoy, 1986] et [Itim, 2011] montrent que les résistances à la compression sont plus importantes pour un mortier avec laitier au bout d’une ou deux semaines. [Dubovoy, 1986] montre même qu’une formulation avec 50% de laitier donne une résistance optimale (Figure 10).

Retrait de dessiccation

Le retrait de dessiccation apparait dans les matériaux soumis au séchage par déséquilibre hygrométrique entre le cœur du béton et la surface. De nombreux mécanismes (la pression capillaire, la pression de disjonction, la variation d’énergie surfacique) entrent en jeu pour expliquer ce phénomène.

La pression capillaire

Le premier mécanisme provient du départ de l’eau des pores capillaires par gradient d’humidité relative.
Si on modélise un pore situé dans la matrice cimentaire, trois phases sont en équilibre : une phase liquide, une phase gazeuse air sec + vapeur d’eau et une phase solide (Figure 14). Si l’environnement extérieur a un degré d’humidité différent par rapport au matériau cimentaire, la phase gazeuse se modifie : ce gradient d’humidité va entraîner de la diffusion et de l’écoulement de type Darcy (perméation). L’équilibre « eau + air sec + vapeur d’eau » initial n’est plus vérifié. Pour revenir à l’équilibre, la phase liquide s’évapore mais on observe alors un nouveau déséquilibre, des gradients de pression de vapeur apparaissent et de la perméation se met en place. De plus, toujours pour compenser la phase gazeuse, l’eau adsorbée au niveau de la phase solide se désorbe faisant intervenir un nouveau mécanisme. Pour résumer, quatre types de mécanismes interviennent en parallèle lors du séchage :
1. Diffusion vapeur d’eau / air sec.
2. Écoulement de Darcy (perméation) eau / air.
3. Évaporation eau.
4. Désorption eau.
Suite à ces mécanismes de séchage, des tensions capillaires (dépressions) apparaissent contractant le squelette solide et provoquant le retrait de dessiccation. Pour [Yurtdas, 2003], ce mécanisme justifie le retrait de dessiccation pourune humidité relative comprise entre 40% et 100%.

La pression de disjonction

Un deuxième mécanisme est abordé pour justifier cesdéformations, il s’agit des pressions de disjonction. Suite au départ de l’eau (diminution de l’Humidité Relative (HR)), il y a diminution de la couche d’eau adsorbée et diminution des pression de disjonction : le squelette se déforme expliquant la déformation de retrait ([Benboudjema,2012]).

La variation d’énergie surfacique

Enfin, le dernier mécanisme considère la variation de l’énergie surfacique solide ([Benboudjema, 2012]). Des contraintes de traction en surface et de compression au cœur du solide se développent dans les C-S-H dues à l’énergie surfacique (grande surface spécifique des C-S-H et variation possible de la quantité d’eau adsorbée).Les phénomènes d’adsorption et de désorption induisent des contraintes responsables de la déformation du solide et donc de la déformation de retrait.

Bilan : Sensibilité à la fissuration des formulations à base de laitier de haut-fourneau vis-à-vis du retrait de dessiccation

Nous avons vu précédemment que le retrait de dessiccation conduit à des contraintes de traction dans les matériaux cimentaires. Si ces contraintesdépassent la résistance en traction des matériaux, une fissuration se développe.
Si la fissuration par dessiccation est bien connue et inévitable pour des compositions avec ciment Portland, il est plus difficile de trouver dans la littérature des travaux s’accordant sur les ciments avec ajouts de laitier. Selon [Hooton, 2006], le type de ciment n’a pas d’influence sur la fissuration par retrait de dessiccation. Il s’accorde avec les résultats de [Ryan, 1988] présentés en Figure 17. L’utilisation de gypse serait bénéfique pour limiter cette fissuration (laitier considéré comme ajout minéral). Cependant, on retrouve dans la littérature les informations contraires où le gypse n’influence pas les déformations mais la présence de laitier augmente le retrait de dessiccation ([Dubovoy, 1986]). Néanmoins, l’effet du fluage, bénéfique en ce qui concerne la fissuration par déformations de retrait empêchées n’a pas été considérée dans ses analyses.
Dans le cadre du projet Écobéton, [Darquennes, 2012] observe une augmentation du retrait de dessiccation avec l’augmentation du pourcentage de laitier jusqu’à 60 – 70 jours en conditions de séchage. Passée cette date, la formulation avec leCEMI a le retrait de dessiccation le plus important.
[Darquennes, 2012] observe cependant un risque de fissuration plus important pour les formulations avec laitier. [Darquennes, 2012] s’accorde avec les travaux de [Chern, 1989] qui observe après 16 semaines de séchage un retrait dedessiccation plus faible pour la formulation avec 68% de laitier.

Auto-cicatrisation des matériaux cimentaires

L’auto-cicatrisation des matériaux cimentaires fait l’objet de nombreuses recherches depuis quelques années, bien que le phénomène soit constaté depuis bien plus longtemps. [Clear, 1985] explique qu’en 1836, l’Académie Française des Sciences traitait déjà de la cicatrisation des fissures du béton en ambiance humide. Le phénomène était, l’époque,à principalement constaté dans les réservoirs et les tuyaux en béton dans lesquels l’eau circulait. La présence du phénomène d’auto-cicatrisation se constatait par la diminution du transport de l’eau à travers une fissure dans le temp s.
Dans la littérature, plusieurs types de cicatrisation des matériaux cimentaires sont présentés. Le premier est l’auto-cicatrisation retrouvé égalementsous le terme de cicatrisation endogène spécifiant que le matériau se cicatrise sans aucune intervention humaine ([Neville, 2002]). L’injection dans les bétons, des capsules contenant divers produits/matériaux, ou l’implantation de bactéries dans les fissures ou la matrice permettent également de cicatriser les fissures mais une aide est alors apportée au matériau. Par généralisation, l’auto-cicatrisation désignera la cicatrisation des matériaux cimentaires avec ou sans aide extérieure.

Les mécanismes

Dans la littérature, plusieurs mécanismes sont avancés justifiant l’auto-cicatrisation des fissures.
Les deux principaux sont :

La continuité de l’hydratation

Les grains de ciment anhydres présents sur les parois de la fissure, vont au contact de l’eau s’hydrater et former de nouveaux hydrates ([Soroker, 1936], [Turner, 1937], [Hearn, 1998]). Ces nouveaux produits formés sur chaque bord de la fissure peuvent se rejoindre et former de nouveau une unité dans le matériau. [Neville, 2002] expliqu que les produits formés sont de la portlandite. Pour [Jacobsen, 1995] et [Hearn, 1998], il s’agit de C-S-H, mais aussi de portlandite et d’ettringite. La présence d’eau dans la fissure peut venir des conditions ambiantes (humidité relative élevée), d’injections d’eau dans la fissure, mais également contenue dans les pores capillaires de la matrice ([Ismail, 2006]).

La formation de carbonate de calcium (ou carbonatation)

La présence de dioxyde de carbone et d’eau dans une fissure va permettre la transformation de la portlandite, située en surface de fissure, en carbonate de calcium. [Loving, 1936] est un des premiers à justifier cette formation. Il s’agit du mécanisme le plus retrouvé dans la littérature, estil même le seul mécanisme justifiant la cicatrisationendogène suivant [Edvardsen, 1999].
[Edvardsen, 1999] explique que l’eau pénètre dans al fissure avec un pH compris entre 5,5 et 7,5 et du CO2. Le CO2 de l’eau va dissoudre la portlandite (apport des ions Ca2+ en solution) et des C-S-H. Le pH de l’eau augmente alors. En parallèle, les alcalins de la solution interstitielle font augmenter le pH. L’augmentation du pH entraîne la d issolution du dioxyde de carbone et la formation d’ions bicarbonate (HCO ) puis d’ions carbonate CO en solution dépendamment du pH (Éq. 11 3- et Figure 18). Au niveau des parois de la fissure, la faible vitesse de l’eau favorise la sursaturation de l’eau à cet endroit. Les nouveaux ions (bicarbon ates et carbonates) en solution vont réagir avec les ions calcium issus de la dissolution de la portlandite voire des C-S-H pour former de le carbonate de calcium (Éq. 12 et Éq. 13). Les conditions de pr écipitation sont favorables entre l’eau et la pâte de ciment mais pas entre l’eau et un grain de granulats ([Ducasse-Lapeyrusse, 2014]). Après la formation de la première couche de calcite, les ions Ca2+ doivent diffuser au travers de cette couche pour atteindre la pâte de ciment. La précipitation est donc ensuite contrôlée par des phénomènes de diffusion (Figure 19). [Laeur, 1956] et [Edvardsen, 1999] avancent qu’après la réaction de toute la portlandite en surface, la portlandite interne migrerait jusqu’en surface pour former de nouveaux carbonates de calcium. [Edvardsen, 1999] montre que les ions calciums sont les réactifs limitant de cette formation.

Influence de la composition de l’eau

[Ter Heide, 2005] explique qu’une composition chimique particulière de l’eau de stockage peut être néfaste pour l’auto-cicatrisation car elle peut lixivier les nouveaux produits formés dans la fissure. [Parks, 2010] a testé de l’eau contenant différentes concentrations de calcium, magnésium, phosphore, silicium, zinc et ce pour des pH variant entre 7 et 9,5. Il montre qu’un pH élevé (9,5) favorise la formation de CaCO3 mais ces nouveaux produits ne permettent pas des gains de résistances pour le béton. Pour des concentrationsélevées en magnésium et en silice dans l’eau, et notamment pour un pH élevé (9,5), de nouveaux produits se forment dans la fissure contenant du magnésium et de la silice. Les éprouvettes conservées dans ces conditions possèdent de meilleures résistances en cisaillement que les autres éprouvettes dont le produit de cicatrisation est uniquement du carbonate de calcium. Cependant, un problème de lixiviation du calcium dans la matrice est observé lorsque que le béton est au contact de ceseaux engendrant la diminution du pH du béton le rendant plus vulnérable à des agressions extérieurs.
[Fagerlund, 2010] et [Jonkers, 2013] ont travaillé sur d’autres types d’eau telles que l’eau de mer et l’eau de saumure. [Fagerlund, 2010] observe une meilleure auto-cicatrisation par immersion permanente sous eau de mer (eau de mer prélevée surla côte ouest suédoise: 24 g/L de sel, 13 g/L d’ions chlorures). Une faible cicatrisation est observée pour le stockage dans l’eau de saumure (eau prélévée au sud de la mer Baltique : 8 g/L de sel,4,4 g/L d’ions chlorures). [Jonkers, 2013] montre également une meilleure auto-cicatrisation avec uneconservation sous eau de mer artificielle plutôt que sous eau du robinet grâce à la formation de min éraux denses dans la fissure : de la brucite et de la dolomite. Cependant, [Jonkers, 2013] souligne les effets négatifs de la dolomite interne qui a une réaction d’expansion comparable à celle de l’ettringite secondaire.

Influence d’un stockage cyclique

Certains auteurs ont travaillé sur des conditions de cicatrisation cycliques.
Lors de cycles de mouillage – séchage après fissuration du matériau, [Qian, 2010] observe l’effet bénéfique de ces cycles (3% CO2 durant 4 semaines) vis-à-vis de la cicatrisation e xpliqué par la formation de nouveaux produits grâce à l’intéractio n eau – CO 2 – matrice. [Wang, 2014] obtient également de meilleurs résultats de cicatrisation ourp des cycles mouillage – séchage (1h mouillage – 11h séchage durant 4 semaines) que pour des conditions de stockage à 60% et 95% d’humidité relative.
En revanche, pour [Laeur, 1956] et [Fagerlund, 2010] (1 semaine mouillage – 1 semaine séchage durant 25 cycles], les cycles de mouillage – séchage ont un impact négatif sur l’auto-cicatrisation. D’autres auteurs ont travaillé sur l’impact des cycles de gel – dégel sur l’auto-cicatrisation. [Jacobsen, 1996a] et [Sahmaran, 2013] suivent la norme ASTM C666 (avec des cycles de 5 h à 17,8 °C et 4,4 °C). [Sahmaran, 2013] montre un effet négatif de ces cycles vis-à vis de l’auto-cicatrisatio n excepté pour les éprouvettes contenant du laitier[Jacobsen,. 1996a] a travaillé sur l’utilisation des cycles de gel – dégel suivis d’immersion sous eau. Ces conditions semblent présenter un intérêt pour l’auto-cicatrisation mais l’interprétation des résultats est complexe. Le degré d’auto-cicatrisation dépend selon l’auteur de la composition du béton etdu degré de détérioration après les cycles de gel – dégel. Cette conclusion a déjà été observée parSukhotskaya,[ 1983] qui avait travaillé sur des cycles de gel – dégel sur mortiers et bétons pour esd températures de -17 °C et -50 °C. Il avait notamment remarqué qu’un matériau subissant des cycles de gel – dégel alternés par des stockages sous eau avait une recouvrance de ses propriétés mécaniques (résistance à la compression et module d’Young dynamique) de plus de 90% contre 80% pour les matériaux en cycle de gel – dégel continu.

Largeur de la fissure

La largeur de la fissure ainsi que sa stabilité dans le temps sont également des facteurs influents ([Van Breugel, 2009]). Selon [Ter Heide, 2005], une ouverture de fissure trop grande (dépassant 50 µm) ne pourrait se refermer. En effet, le temps de cicatrisation serait trop long et il y aurait une stabilisation de la formation des produits de cicatrisation. Cependant, les essais réalisés par [Schlangen, 2009] montrent une cinétique de cicatrisation quasi-similaire quelque soit la largeur de la fissure. [Reinhardt, 2003] suggère quant à lui qu’une fissure de petite taille se cicatrise plus rapidement qu’une fissure de largeur supérieure. En revanche, [Gagné, 2012] montre une cinétique de cicatrisation plus rapide avec l’augmentation de la taille de la fissure (Figure 21). Pour [Wagner, 1974], même au terme d’un stockage à l’eau de 30 jours, des fissures de 330 µm présentent certes des cristaux mais la fissure reste ouverte. [Neville, 2002] conclut que la littérature ne s’accorde pas sur ce sujet et qu’une fissure de 300 µm peut être prise comme limite où le phénomène peut avoir lieu.

Âge de fissuration

L’âge de la fissure a un impact sur le phénomène d’auto-cicatrisation. Plus celui-ci est tardif et moins les propriétés d’origine sont retrouvées (module d’Young, résistance en flexion etc.) ([Ter Heide, 2005], [Schlangen, 2009]). L’influence de l’ âge de fissuration sur la résistance est présentée sur la Figure 22 où la recouvrance des résistancesest moins importante avec l’augmentation de l’âge de la fissuration ([Schlangen, 2009]). [Dhir, 1973] montre que l’ensemble des éprouvettes fissurées à différents temps (7, 28, 60, 120 jours) retrouve un module d’Young et des résistances très proches voire similaires des matériaux avant fissuration. Cependant, le taux de recouvrance est un peu plus faible si le moment de fissuration augmente.
Si l’âge de la fissure a un impact sur la recouvran ce des propriétés mécaniques, il semble avoir peu d’influence sur la recouvrance des propriétés de transfert. [Argouges, 2009] montre ainsi qu’une éprouvette fissurée à 1 mois et une éprouvette fissurée à 6 mois présentent des diminutions de débits dans la fissure similaires.

Recouvrance de la résistance

[Ter Heide, 2005] a abordé la thématique de la modélisation de l’auto-cicatrisation au travers de plusieurs outils. Elle commence par utiliser l’outil de simulation « Heat » permettant la modélisation d’un essai de flexion 3 points à une échelle macroscopique. Une résistance limite et un comportement adoucissant sont affectés aux macros. L’application d’une fonction de déplacement permet de reproduire l’essai de flexion. Lorsque la résistance limite est atteinte à l’interface, une fissure se développe entre les macros et la résistance diminue. Ensuite, pour simuler l’auto-cicatrisation, la poutre est décomposée en 4 macroset deux types d’interfaces sont créés entre les macros : une qui a les mêmes propriétés que le matériau sain (interface jaune sur la Figure 42) et une seconde où le matériau est cicatrisé (interface rouge). Pour ces deux interfaces, des valeurs de résistances et un comportement adoucissant sont définis. Les valeurs affectées à l’interface des produits cicatrisés sont données dans Tableau 9. Les valeurs de résistance et de raideur obtenues pour cette simulation sont présentées en Figure 43. Cesrésultats montrent une bonne corrélation entre les mesures expérimentales et la modélisation.

Finesse de Blaine

La surface spécifique a été déterminée à partir lademéthode de la perméabilité à l’air dite méthode de Blaine. Les essais ont été réalisés en respectanla norme NF-EN-196-6. Les résultats obtenus pour les finesses de Blaine sont présentés dans le Tableau 13. Pour l’ensemble des échantillons, trois mesures ont été réalisées. La valeur présentée ici correspond à la moyenne de ces trois mesures.
Les résultats montrent une grande différence de finesse entre les deux ciments Portland. Le ciment GU possède une finesse de Blaine supérieure de 1678cm²/g par rapport un ciment CEMI. La finesse étant souvent associée à une meilleure réactivité,ce résultat conforterait l’idée que le ciment GU serait plus réactif. Il en est de même pour le laitier oùla différence entre matériaux d’Holcim d’origine canadienne et d’Ecocem provenant de France est importante (6146 cm²/g pour le laitier Holcim contre 4313 cm²/g pour le laitier Ecocem). Le laitier Holcim pourrait donc être plus réactif. Le CEMIII/A se situe entre le CEMI et le laitier Ecocem. On note cependant que sa valeur reste plus proche du laitier. En revanche le mélange ciment-laitier réalisé au boratoirela présente une finesse plus proche de celledu CEMI. Comme expliqué précédemment, le broyage en menterieci pour le CEMIII/A peut expliquer cette finesse plus importante. Pour les deux formulations ciment+laitier mélangés, les finesses de Blaine sont entre les finesses de Blaine du ciment Portland et du laitier avec des valeurs respectives pour le CEMI+L et le GU+L de 3888 cm²/g et 5611 cm²/g. Pour l’ensemble des résultats, les écart-types restent faibles vis-à-vis de l’ordre de grandeur de la finesse. Les deux écart-types les plus importants correspondent aux deux formulations réalisées au laboratoire (CEMI+L et GU+L).
Enfin, pour les trois matériaux CEMI, Laitier Ecocem et CEMIII/A, il est possible de comparer les mesures réalisées au laboratoire avec les données esd fabricants. Dans les trois cas, les valeurs sont proches avec des différences comprises entre 2,7% et 5,4%.

La teneur en eau liée par la thermogravimétrie w(t)

La thermogravimétrie est une technique expérimental consistant à mesurer la variation de masse d’un échantillon en fonction de la température quilui est appliquée. Dans notre cas, l’analyse thermique est réalisée entre notre échantillon et un échantillon de référence (creuset en alumine vide). Cette nalyse est alors appelée analyse thermique différentielleoù la différence de température entre l’échantillonet la référence permet d’identifier toute modificationde l’échantillon lorsqu’il est soumis à une loi de variation de température (issu de la [méthode d’essai n°58, LCPC]). Pour exploiter plus facilement les courbes issues de la thermogravimétrie, sa dérivéest utilisée, elle est noté DTG. Il est alors possible d’identifier les phases qui ont entrainées des picsendothermiques ou exothermiques. Une courbe typique de thermogravimétrie et sa dérivée sont présentéessur la Figure 58.

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Table des matières

CHAPITRE I : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1. CIMENT PORTLAND ET LAITIER DE HAUT-FOURNEAU
I.1.1. Le ciment Portland
I.1.1.1. Fabrication
I.1.1.2. Composition
I.1.1.3. Hydratation
I.1.2. Le laitier de haut-fourneau
I.1.2.1. Fabrication
I.1.2.2. Composition
I.1.2.2.1. Hydraulicité du laitier de haut-fourneau
I.1.2.2.2. La partie vitreuse
I.1.2.2.3. La composition chimique
I.1.2.2.4. La finesse
I.1.2.3. Hydratation
I.1.2.3.1. Laitier de haut-fourneau activé
I.1.2.3.2. Cas particulier : mélange ciment + laitier de haut-fourneau
I.2. SENSIBILITE A LA FISSURATION DES MATERIAUX AVEC LAITIER DE HAUT-FOURNEAU
I.2.1. Résistances et modules d’Young
I.2.2. Porosité et distribution de la taille des pores
I.2.3. Retraits
I.2.3.1. Retrait endogène
I.2.3.2. Retrait de dessiccation
I.2.3.2.1. La pression capillaire
I.2.3.2.2. La pression de disjonction
I.2.3.2.3. La variation d’énergie surfacique
I.2.4. Fluage
I.2.4.1. Fluage propre
I.2.4.2. Fluage de dessiccation
I.2.5. Bilan : Sensibilité à la fissuration des formulations à base de laitier de haut-fourneau vis-à-vis du retrait de dessiccation
I.3. AUTO-CICATRISATION DES MATERIAUX CIMENTAIRES
I.3.1. Les mécanismes
I.3.1.1. La continuité de l’hydratation
I.3.1.2. La formation de carbonate de calcium (ou carbonatation)
I.3.1.3. Bilan sur les deux mécanismes de l’auto-cicatrisation
I.3.2. Les bactéries
I.3.3. Autres techniques
I.3.4. Paramètres influents sur l’auto-cicatrisation
I.3.4.1. Conditions de stockage
I.3.4.1.1. Influence de l’humidité relative
I.3.4.1.2. Influence d’un stockage sous un écoulement d’eau
I.3.4.1.3. Influence de la composition de l’eau
I.3.4.1.4. Influence d’un stockage cyclique
I.3.4.2. Largeur de la fissure
I.3.4.3. Âge de fissuration
I.3.4.4. Rapport E/L
I.3.4.5. Application d’une pression lors du stockage
I.3.4.6. Température
I.3.4.7. Type de matériau
I.3.4.7.1. Laitiers de haut-fourneau
I.3.4.7.2. Cendres volantes
I.3.4.7.3. Fumée de silice
I.3.4.7.4. Les autres matériaux cimentaires
I.3.5. Évolution des propriétés
I.3.5.1. Cinétique d’auto-cicatrisation
I.3.5.2. Résistances
I.3.5.3. Raideur
I.3.5.4. Propriétés de transfert
I.3.5.5. Produits de cicatrisation
I.3.5.6. Refissuration
I.4. MODELISATION DE L’AUTO-CICATRISATION
I.4.1. Recouvrance de la résistance
I.4.2. Précipitation des produits
I.5. CONCLUSION
CHAPITRE II : PROBLEMATIQUE ET OBJECTIFS DU PROJET DE RECHERCHE
II.1. PROBLEMATIQUE
II.2. OBJECTIFS
II.3. METHODOLOGIE
II.3.1. Choix des matériaux
II.3.2. Mortier Thermiquement Équivalent (MTE)
CHAPITRE III : CARACTERISATION DES MATERIAUX
III.1. DRX ET FRX
III.2. GRANULOMETRIE LASER
III.3. FINESSE DE BLAINE
III.4. PERTE AU FEU
III.5. BILAN
CHAPITRE IV : SUIVI DE L’HYDRATATION DES MATERIAUX CIMENTAIRES
IV.1. DETERMINATION DU DEGRE D’HYDRATATION
IV.1.1. Méthodes de détermination
IV.1.1.1. La mesure au laboratoire : w(t) et Q(t)
IV.1.1.1.1. La teneur en eau liée par la thermogravimétrie w(t)
IV.1.1.1.2. La quantité de chaleur dégagée Q(t) par calorimétrie semi-adiabatique
IV.1.1.2. La mesure à l’infini : w∞ et Q∞
IV.1.1.2.1. La teneur en eau liée à l’infini w∞
IV.1.1.2.2. La quantité de chaleur dégagée à l’infini Q∞,
IV.1.2. Degré d’hydratation et thermogravimétrie
IV.1.2.1. La teneur en eau liée
IV.1.2.2. Degré d’avancement
IV.1.2.3. Degré d’hydratation
IV.1.3. Degré d’hydratation et calorimétrie semi-adiabatique
IV.1.3.1. La température
IV.1.3.2. Degré d’avancement et degré d’hydratation
IV.1.4. Bilan
IV.2. DETERMINATION DU DEGRE DE REACTION POUZZOLANIQUE
IV.2.1. Méthodes de détermination
IV.2.2. Teneur en portlandite
IV.2.3. Degré de réaction pouzzolanique
IV.2.4. Bilan
IV.3. SUIVI DE L’EVOLUTION DE L’HYDRATATION PAR METHODE DESTRUCTIVE
IV.3.1. Méthode : évolution des résistances à la compression et traction
IV.3.2. Résistances à la compression
IV.4. BILAN ET CORRELATION DES RESULTATS
CHAPITRE V : SUIVI DE L’AUTO-CICATRISATION
V.1. SUIVI DE L’AUTO-CICATRISATION PAR PERMEABILITE A L’AIR
V.1.1. Fissuration par retrait gêné
V.1.1.1. Dimensionnement du dispositif
I.1.1. Essais de retraits endogène et de dessiccation
V.1.1.1.1. Principe
V.1.1.1.2. Validation de la table de retrait
V.1.1.1.3. Résultats
V.1.1.2. Dispositif final
V.1.1.3. Résultats
V.1.2. Fissuration par coeur expansif
V.1.2.1. Fonctionnement du dispositif
V.1.2.2. Validation des fissures le jour de fissuration
V.1.2.3. Observations au microscope optique de l’évolution de la surface de la fissure
V.1.3. Quantification de l’auto-cicatrisation par mesures de débit d’air
V.1.3.1.1. Impact de l’âge de fissuration
V.1.3.1.2. Impact de la taille initiale de la fissure
V.1.3.1.3. Impact du laitier de haut-fourneau
V.2. SUIVI DE L’AUTO-CICATRISATION PAR TOMOGRAPHIE A RAYONS
V.2.1. Méthode
V.2.1.1. Choix des échantillons
V.2.1.2. Réalisation des éprouvettes
V.2.1.3. Analyses des données
V.2.1.4. Validation de la méthode
V.2.2. Évolution du volume de produits formés dans la profondeur de la fissure
V.2.2.1. Impact des conditions de stockage
V.2.2.2. Impact du laitier de haut-fourneau sur l’auto-cicatrisation
V.3. CONCLUSIONS
CHAPITRE VI : PRODUITS DE CICATRISATION : ANALYSE ET MODELISATION
VI.1. CARACTERISATIONS DES PRODUITS DE CICATRISATION
VI.1.1. Identification des produits de cicatrisation par MEB-EDS
VI.1.1.1. Préparation des échantillons
VI.1.1.2. Produits observés
VI.1.1.2.1. Fissuration à 7 jours
VI.1.1.2.2. Fissuration à 28 jours
VI.1.1.3. Bilan
VI.1.2. Propriétés de durabilité (essai de migration aux chlorures)
VI.1.2.1. Principe de l’essai
VI.1.2.1.1. Réalisation des éprouvettes
VI.1.2.1.2. Détermination de la teneur en chlorures dans la solution cathodique
VI.1.3. Résultats
VI.1.3.1.1. Atteinte du régime permanent
VI.1.3.1.2. Coefficient de migration Deff
VI.1.3.1.3. Influence de la taille de la fissure sur le coefficient de migration
VI.1.3.1.4. Comparaison entre les coefficients de diffusion théoriques et expérimentaux
VI.1.3.2. Bilan
VI.2. PROPRIETES MECANIQUES DES PRODUITS DE CICATRISATION
VI.2.1. Principe de la nano-indentation
VI.2.2. Préparation des échantillons
VI.2.3. Mise en place de l’échantillon sur le dispositif
VI.2.4. Réalisation des essais
VI.2.5. Interprétation des résultats
VI.2.5.1. Calcul de la dureté H
VI.2.6. Résultats
VI.2.6.1. Les anhydres
VI.2.7. Les hydrates (C-S-H)
VI.2.8. Carbonate de calcium
VI.2.9. Bilan
VI.3. MODELISATION DES PRODUITS DE CICATRISATION
VI.3.1. Description du code : PHREEQC
VI.3.1.1. Qu’est ce que PHREEQC ?
VI.3.1.2. Pourquoi utiliser PHREEQC ?
VI.3.1.3. Déroulement du calcul
VI.3.2. Hypothèses
VI.3.2.1. Choix des réactifs de la matrice
VI.3.2.1.1. Le sable
VI.3.2.1.2. La matrice cimentaire
VI.3.2.2. Composition de l’eau du robinet
VI.3.3. Modèle retenu
VI.3.3.1. Équations chimiques
VI.3.3.2. Transport et échanges entre les solutions
VI.3.3.3. Impact du maillage
VI.3.4. Résultats de la modélisation
VI.3.5. Bilan
VI.4. BILAN
CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
ANNEXES
ANNEXE 1 : PROTOCOLE DE PREPARATION DES MORTIERS
ANNEXE 2 : SPECTRES DRX DES MATERIAUX CIMENTAIRES
ANNEXE 3 : COURBES CUMULATIVES (GRANULOMETRIE LASER)
ANNEXE 4 : ESSAIS DE PERMEABILITE A L’AIR (EPROUVETTES COEURS EXPANSIFS) : VERIFICATION DU REGIME LAMINAIRE ET COMPARAISON DES MODELES DE PERMEABILITES
ANNEXE 5 : SPECTRES EDS ISSUS DES OBSERVATIONS MEB REALISES LES 5 FORMULATIONS
RÉFÉRENCES

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