Corr´elations entre les propri´et´es physico-chimiques des surfaces des grains et la diffusion d’ondes

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Analyse et discussion : de la micro-m´ecanique des contacts `a l’approche des milieux eﬀectifs

La m´ecanique des corps solides, consid´er´es comme des milieux continus, constitue le contenu de la th´eorie de l’´elasticit´ [81]. Les ´equations fondamentales de cette th´eorie furent ´etablies dans les ann´ees 1820 par Cauchy et Poisson. Les corps solides se d´eforment, sous l’action de forces appliqu´ees, en changeant de forme et de volume. Dans le cas de petites d´eformations, la th´eorie de l’´elasticit´ lin´eaire permet de trouver une relation lin´eaire entre les composantes du tenseur de d´eformation et celles du tenseur des contraintes. La d´eformation du corps est alors proportionnelle aux forces appliqu´ees. Cette loi, valable pour les petites d´eformations est connue sous le nom de loi de Hooke. Si ces d´eformations sont de plus homog`enes, cette loi fait intervenir deux coeﬃcients de propor-tionnalit´e : le module d’Young E et le coeﬃcient de Poisson ν du mat´eriau constituant le corps. Dans le cas d’une compression uniaxiale, le coeﬃcient de Poisson s’interpr`ete comme le rapport de l’extension transverse sur la compression longitudinale tandis que le module d’Young repr´esente le rapport de la pression de compression longitudinale sur l’allongement relatif longitudinal. Dans le cas d’un milieu granulaire, compos´e de grains macroscopiques, la m´ecanique de contact entre les grains doit jouer un rˆole essentiel sur le comportement de l’empilement.

Contact de Hertz-Mindlin

Consid´erons maintenant deux billes sph´eriques de mˆeme mat´eriau et de mˆeme rayon R. Lorsque ces sph`eres sont simplement en contact, sans contrainte ext´erieure appliqu´ee, le contact est ponctuel (Fig.1.9a). En revanche, lorsque les sph`eres sont comprim´ees l’une contre l’autre, une d´eformation locale apparaˆıt dans une petite r´egion de forme circulaire autour du point de contact initial. En sup-posant R tr`es grand devant le rayon a de cette zone de contact, cette derni`ere peut ˆetre consid´er´ee comme une surface circulaire. On suppose que ce plan tangent de contact reste stationnaire au cours de la compression et l’on note δ0 la distance d’interp´en´etration des centres des sph`eres au cours de la compression (Fig.1.9b). Dans l’´etat comprim´e, la force F0 est maintenant essentielle-ment r´epartie dans la zone de contact de surface πa2. Soit σ la contrainte moyenne agissant sur la surface de contact. La loi de Hooke souligne que la d´eformation relative entre les deux sph`eres est proportionnelle a` la pression (ou contrainte σ) exerc´ee selon : σ = E (1.4) o`u E repr´esente le module d’Young du mat´eriau constituant les billes. L’ordre de grandeur de la d´eformation relative correspond au rapport entre le d´eplacement `a l’nt´erieur de cette r´egion sur la longueur typique de cette r´egion : δ0 (1.5) ≈ a
D’apr`es le th´eor`eme de Pythagore, utilis´e au premier ordre en δ0, l’ordre de grandeur de l’aire de contact est approximativement : a ≈ δ0R (1.6)
En supposant que la distribution de force F0 est homog`ene dans toute l’aire de contact, la pression support´ee par chaque bille est : P = F0 (1.7)

Propagation d’ondes dans une chaˆıne de billes 1D

Le comportement nonlin´eaire d’une chaˆıne de billes a, tout d’abord, et´ etudi´ num´eriquement, pour diﬀ´erentes lois d’interaction nonlin´eaires, afin d’´etudier la propagation d’ondes de choc a` l’int´erieur de la chaˆıne [58]. Nesterenko a ensuite et´ le premier `a donner une solution analytique a` ce probl`eme pour la loi d’interaction de Hertz. Il a notamment montr´e que les ondes de fortes compressions, c`ad avec une amplitude beaucoup plus grande que celle de la force statique F0, peuvent se propager a` travers la chaˆıne a` la mani`ere d’ondes solitaires localis´ees. Quelques ann´ees plus tard, la preuve exp´erimentale de ces ondes a et´ apport´ee par Lazaridi & Nesterenko [83]. Plus r´ecemment, Coste, Falcon & Fauve [22] ont mis en ´evidence la propagation de solitons.
Nous nous int´eresserons, ici, `a la propagation des ondes ´elastiques de faibles amplitudes. Consid´erons alors une chaˆıne unidimensionnelle constitu´ee de billes identiques de rayon R (Fig.1.11a). La loi de Hertz, solution quasi-statique, reste valable en r´egime dynamique si plusieurs conditions sont respect´ees : la force normale F0 et la distance d’interp´en´etration δ0 doivent ˆetre des fonctions len-tement variables du temps, les pressions P appliqu´ees ne doivent pas d´epasser le seuil de plasticit´e du mat´eriau, … (cf [37]). Si ces hypoth`eses sont satisfaites, il est alors l´egitime de mod´eliser une chaˆıne de billes identiques par une chaˆıne de masse ponctuelles de masse m, chacune interagissant avec ses plus proches voisins par la loi de Hertz (Fig.1.11).

Caract´erisation par m´ethodes ultrasonores de milieux granulaires faiblement mouill´es

Le ”chˆateau de sable” est l’exemple le plus couramment utilis´e pour illustrer les eﬀets consid´erables de la coh´esion capillaire sur un empilement granulaire. En eﬀet, inutile d’esp´erer bˆatir de tels ´edifices avec du sable sec ou du sable satur´e en eau. L’importance remarquable de ces forces capillaires, li´ees a` la pr´esence de tr`es faible quantit´e d’eau, a motiv´e bon nombres d’´etudes traitant de l’influence du taux d’humidit´e sur les propri´et´es m´ecaniques des empilements granulaires telles que l’angle de repos [10, 41, 59].
Ici, la coh´esion capillaire a et´ assur´ee par l’ajoˆut de quelques gouttes de diﬀ´erents liquides dans divers ´echantillons de billes s`eches (Φliq ≈ 0, 5%). Pour une r´epartition optimale du liquide sur la surface des billes, le tout a et´ vigoureusement brass´e pendant une dizaine de minutes. Dans l’hypoth`ese d’une r´epartition homog`ene, l’´epaisseur de la couche de liquide est de l’ordre du micron. Pour de telles fractions volumiques Φliq, des ponts capillaires se forment au niveau des contacts entre billes (Figs.1.14) responsables de l’adh´esion entre les grains.
Halsey & Levine [54] ont, d’ailleurs, propos´e trois r´egimes distincts pour pr´edire la force capillaire exerc´ee par les m´enisques capillaires sur les grains au niveau de leurs contacts. Une valeur maximale FA est atteinte au-del`a d’une certaine fraction volumique de liquide qui correspond a` la formation de ponts capillaires. Cette valeur est donn´ee par FA = 2πγR, γ ´etant la tension superficielle du liquide interstitiel. Prenons, par exemple, le cas de l’eau dont la tension de surface est l’une des plus elev´ees parmi les liquides ordinaires3 : γeau ≈ 70mN.m−1. Pour nos billes, de rayon moyen R = 350μm, la valeur maximale de la force d’adh´esion est donc FA ∼ 1, 5.10−4 N . Notons que cette valeur est compl`etement n´egligeable compar´ee `a la force F0 que chaque bille doit supporter dans la gamme de contrainte appliqu´ee aux ´echantillons (Fig.1.10), en eﬀet, F0 ∼ 1000FA !*

Diﬀusion multiple des ondes ´elastiques dans les milieux h´et´erog`enes

La propagation d’ondes classiques dans un milieu fortement diﬀusant est un probl`eme d’une importance consid´erable dans bon nombre de domaines en physique [115]. Sa compr´ehension est loin d’ˆetre achev´ee malgr´e des eﬀorts de recherche remarquables, particuli`erement `a travers l’´etude de la propagation des ondes electromagn´etiques (lumineuses) dans un milieu turbide (speckles optiques) et celle d’´electrons dans un potentiel al´eatoire. Des mod`eles th´eoriques de la diﬀusion multiple ont et´ d´evelopp´es et, en particulier, l’approximation de diﬀusion qui permet de d´ecrire la propagation de l’intensit´ moyenne dans un milieu fortement diﬀusant. Dans cette approche, le transport des ondes est trait´e comme la marche au hasard d’une particule (photons, phonons et ´electrons).
En acoustique, l’´etude de la diﬀusion multiple a suscit´e ces derni`eres ann´ees des int´erˆets consid´erables [70, 103, 120, 130]. Par exemple, sur le plan technologique, certains alliages (acier inoxydable ”gros-sier”) constituant les conduits de centrales nucl´eaires sont le si`ege d’eﬀets de diﬀusion multiple `a des fr´equences couramment utilis´ees pour le contrˆole non-destructif par m´ethodes ultrasonores (∼ M H z). R´ecemment, il a et´ montr´e que la description de la diﬀusion multiple d’ondes ´elastiques pouvait ˆetre appliqu´ee aux mat´eriaux h´et´erog`enes tels que les polycristaux [130], les milieux gra-nulaires et poreux [71] pour la mˆeme gamme de fr´equences. Enfin, pour fr´equences beaucoup plus basses (∼ H z), en g´eophysique, la ”coda”, c`ad le long signal qui arrive les ondes directes entre l’´epicentre d’un s´eisme et le sismom`etre, peut aussi ˆetre interpr´et´ en termes de diﬀusion multiple alors que son temps de d´ecroissance ´etait g´en´eralement trait´e via le facteur de qualit´e Qc dans une approximation de diﬀusion simple [2]. R´ecemment, Margerin, Campillo & Van Tigglen ont d´emontr´ que la diﬀusion multiple des ondes ´elastiques dans la Terre est responsable de la dur´ee tr`es longue des enregistrements sismiques dans la gamme de 1H z `a 20H z [89]. Ainsi, nonbstant les multiples ´echelles et fr´equences impliqu´ees, le domaine de la diﬀusion multiple des ondes ´elastiques couvre bon nombre de domaines de recherche. Pour chacun d’eux, le principal probl`eme est d’interpr´eter correctement ces ondes pour obtenir des informations sur la structure et les propri´et´es m´ecaniques et physiques du milieu etudi´ (”Probl`emes inverses”).
Notons, n´eanmoins, qu’il existe certaines diﬀ´erences sur le plan exp´erimental entre l’´etude de la diﬀusion multiple en optique et celle en acoustique. En optique, l’intensit´ transmise ou r´etro-diﬀus´ee d’une onde incidente a` travers un milieu multi-diﬀusant r´esulte d’un double processus de moyennage. Premi`erement, le temps de r´eponse d’un d´etecteur optique est plus grand que la longueur d’onde lumineuse. De plus, un moyennage suppl´ementaire s’op`ere sur les nombreuses configurations explor´ees par les centres diﬀuseurs dues `a leur agitation thermique. En acoustique, contrairement aux photo-d´etecteurs, un transducteur pi´ezo´electrique dans le domaine ultrasonore, ou un sismom`etre dans le domaine de la g´eophysique, peut enregistrer directement les fluctuations temporelles de l’amplitude et de la phase d’un signal large-bande plutˆot que l’intensit´ (”speckles acoustiques”). En ce sens, les signaux acoustiques sont plus riches que les signaux optiques. Dans ces mat´eriaux, la taille des ”diﬀuseurs” est plus grande que celle rencontr´ee en optique aussi n’y a-t-il pas de mouvement brownien des diﬀuseurs ce qui autorise l’acc`es `a chaque signal acoustique, signature d’une configuration donn´ee du milieu d´esordonn´. Cependant, malgr´e la richesse de l’information ultrasonore, il reste n´eanmoins diﬃcile de d´eduire les propri´et´es d’un milieu multi-diﬀusant avec le signal transmis/r´efl´echi sans un moyennage que sera pr´ecis´ par la suite.
Pour un tour d’horizon des r´ecentes avanc´ees sur les plans exp´erimental et th´eorique, en mati`ere de diﬀusion multiple des ondes acoustiques (”scalaires”), on pourra se r´ef´erer `a l’article de synth`ese de Tourin, Derode et Fink [120]. Les deux descriptions possibles pour la propagation d’ondes acous-tiques dans un milieu al´eatoire y sont successivement pr´esent´ees : modes ”coh´erent” et ”incoh´erent”. Les auteurs insistent particuli`erement sur les fondements microscopiques de l’´equation de transfert radiatif ph´enom´enologique et montrent comment elle peut ˆetre r´esolue dans le cadre de l’approxi-mation de diﬀusion.

Cas d’une suspension concentr´ee

Le de billes de verre immerg´ees. (b) Evolution temporelle du signal ultrasonore transmis une suspension de L = 10mm montrant les fluctuations temporelles du champs acoustique diﬀus´e (c) Profil temporel de l’intensit´ moyenn´ee pour trois ´epaisseurs d’´echantillon diﬀ´erentes, extrait de [103].
Page et al [103] et Weaver et al [131] ont test´ exp´erimentalement la validit´e de l’approximation de diﬀusion pour des ondes ultrasonores multiplement diﬀus´ees dans une suspension concentr´ee de billes de verre immerg´ees dans l’eau (Fig.2.1a). L’´etude de la propagation d’impulsions br`eves dans ce milieu a r´ev´el´e, dans un premier temps, de tr`es forts eﬀets diﬀusifs pour des billes dont la taille est comparable a` la longueur d’onde du son dans l’eau. Comme montr´e par Page et al [103], ces eﬀets se caract´erisent par une forte fluctuation temporelle de l’amplitude du pulse transmis (Fig.2.1b).
L’intensit´ transmise moyenn´ee sur plusieurs configurations (∼ 56) est obtenue en d´epla¸cant hori-zontalement l’´echantillon entre la source acoustique et le d´etecteur. Comme illustr´e par (Fig.2.1c), les profils d’intensit´e, pour 3 ´epaisseurs diﬀ´erentes, sont bien fitt´es par les solutions d’une ´equation de diﬀusion. Ainsi, ils ont pu caract´eriser le taux d’absorption et extraire le coeﬃcient de diﬀusion ainsi que le libre parcours moyen, dont la mesure conjointe leur a permis d’estimer la vitesse de trans-port de l’´energie vibratoire. Grˆace `a ces r´esultats, ils ont valid´e l’approximation de diﬀusion pour la description de la propagation ultrasonore dans un type de milieu multi-diﬀusant. Cependant, les auteurs pr´ecisent que le traitement th´eorique de la propagation d’ondes classiques qu’ils ont utilis´e, ne prend pas en compte l’information relative a` la phase de l’onde bien qu’elle soit contenue dans la mesure de l’amplitude. Cette information autoriserait alors des mesures compl´ementaires quant a` la dynamique du milieu en utilisant un ´equivalent acoustique des techniques de ”Diﬀusing-Wave Spectroscopy” [106].

Cas d’un solide h´et´erog`ene

Si la propagation des ondes ´elastiques dans un solide est de nature vectorielle, il est n´eanmoins possible, dans certaines conditions, de d´ecrire le transport de l’´energie des ondes ´elastiques a` l’aide d’une ´equation de diﬀusion scalaire. Comme dans le cas du paragraphe pr´ec´edent, pour appr´ehender ce passage ”vectorielle-scalaire”, il faut partir d’une th´eorie plus g´en´erale du transport diﬀusif des ondes ´elastiques d´evelopp´ee pour un milieu ´elastique d´esordonn´. En partant des premiers prin-cipes (´equation d’onde ´elastique), Weaver [130] et Ryzhik et al [113] ont d´evelopp´ les ´equations du transport radiatif (RTE), prenant en compte les deux polarisations transversales et la conversion de mode entre le mode longitudinal et transversal. Les ´equations du transport radiatif r´esultantes sont d´etermin´ees explicitement en termes de densit´ de puissance spectrale des fluctuations de la densit´ du mat´eriau et de son module ´elastique. Cette description fournit une bonne approximation pour les milieux homog`enes lorsque les longueurs d’ondes sont comparables aux longueurs de corr´elations des mat´eriaux inhomog`enes (densit´ et module ´elastique) autorisant d’importants eﬀets de diﬀusion acoustique. Les fluctuations ne sont n´eanmoins pas suﬃsamment fortes pour engendrer des eﬀets de localisations d’ondes.
La physique sous-jacente de ces ondes multiplement diﬀus´ees diﬀ`ere consid´erablement des ondes electromagn´etiques ou des ondes acoustiques dans les suspensions a` cause de l’interaction entre les ondes de compression et de cisaillement. La conversion de mode engendr´ee par les processus de diﬀusion entraˆıne un couplage des ´equations de transport pour les deux types d’ondes. Comme mentionn´ par Aki [1] et Knopoﬀ [79], la conversion du mode de compression au mode de cisaillement est plus favoris´e que la conversion inverse pour chaque diﬀusion simple. Pour des distances de propagation grandes devant le libre parcours moyen, le processus de conversion de mode conduit a` une compl`ete d´epolarisation des ondes de cisaillement et la mise en route du r´egime diﬀusif. Dans cette limite de diﬀusion, la conversion d’´energie d’un mode a` l’autre s’´equilibre ind´ependamment des d´etails des processus de diﬀusion et de la nature de l’excitation source. Le rapport d’´energie est gouvern´ par un th´eor`eme d’´equipartition d’´energie [113, 130] : → 3 → vs UP (t, r ) K = US (t, r ) = 2 vp (2.1) o`u UP et US sont les densit´es spatiales d’´energie, respectivement, de compression er de cisaille-ment. Le factor 2 de l’´equation 2.1 est due a` la polarisation des ondes de cisaillement. Pour des valeurs typiques des vitesses de vp ≥ √3, la loi d’´equipartition pr´edit un rapport d’´energie K ≥ 10.
Cela montre que dans le r´egime diﬀusif, les ondes de cisaillement dominent le champ acoustique diﬀus´e, comme observ´ dans des donn´ees sismologiques [56]. De plus, l’´equation de transfert radiatif est r´eduite a` une ´equation de diﬀusion comme l’´equation 2.3. Le coeﬃcient de diﬀusion D est une moyenne pond´er´ee des coeﬃcients individuels de diﬀusion des ondes de compression DP et des ondes de cisaillement DS : D = DP + KDS (2.2) avec le rapport K ≥ 10 evalu´e pr´ec´edemment `a l’aide du th´eor`eme d’´equipartition, l’´equation 2.2 se r´eduit a` D ≈ DS = 13 vsls∗. Cette d´emonstration confirme ainsi l’applicabilit´e de l’´equation de diﬀusion 2.3 ”scalaire” (Eq.2.3) pour d´ecrire les ondes ´elastiques multiplement diﬀus´ees, domin´ees par des ondes de cisaillement en r´egime stationnaire diﬀusif dans un milieu ´elastique h´et´erog`ene.`
Comme mentionn´ pr´ec´edemment, la diﬀusion simple pr´evaut aux temps courts. A la place d’un mod`ele de diﬀusion, une RTE fournirait certainement une description plus pr´ecise du transport des ondes aux temps courts aux distances de propagation interm´ediaires.

Diﬀusion multiple des ondes ´elastiques dans les milieux granulaires

Dans le cas de notre ´etude sur les milieux granulaires, lorsque la longueur d’onde diminue sensiblement et devient comparable a` l’ordre de grandeur de la taille de grains, les eﬀets de diﬀusion caus´es par les fluctuations spatiales des chaˆınes de forces deviennent consid´erables et la th´eorie des milieux eﬀectifs ne constitue plus une approche valable [71]. Dans ce r´egime, les ondes multiplement diﬀus´ees se propagent selon des trajectoires sp´ecifiques a` chaque configuration de l’empilement granulaire1 (cf Fig.2.2). Celle-ci ´etant d´etermin´ee par l’exacte structure des chaˆınes de forces, ces ondes constituent un outil tr`es sensible pour l’´etude des variations de configuration de ce r´eseau de contacts dues `a des r´earrangements irr´eversibles induits m´ecaniquement ou thermiquement [71, 84].
Avant que ces ondes diﬀus´ees puissent servir quantitativement de sonde, il nous faut, dans un premier temps, ´etudier leur transport dans les milieux granulaires. Peut-il ˆetre d´ecrit par une approche de diﬀusion classique comme dans un milieu al´eatoire ou bien, comme sugg´er´ par Liu & Nagel, est-il sensible `a la pr´esence des chaˆınes de forces [39, 71, 84] ?
Dans cette section, nous rapporterons les principales conclusions tir´ees d’une r´ecente ´etude, men´ee par Xiaoping Jia [70], validant l’approximation de diﬀusion pour le transport de ces ondes multiplement diﬀus´ees de faible amplitude, que nous pr´esenterons, ici, de mani`ere plus d´etaill´ee. Ces ondes permettront alors de caract´eriser les propri´et´es du mat´eriau comme la longueur de corr´elation des chaˆınes de forces et la dissipation interne, `a des ´echelles de longueur inaccessibles par les ondes coh´erentes de grandes longueurs d’ondes. Contrairement aux ondes coh´erentes, les ondes multiple-ment diﬀus´ees pr´esentent l’avantage de s´eparer l’absorption de l’att´enuation li´ee `a la diﬀusion dans le milieu.
Apr`es ces quelques rappels, nous pr´esenterons des r´esultats originaux concernant les m´ecanismes de dissipation interne dans des milieux granulaires secs et tr`es faiblement mouill´es.

Montage exp´erimental

Dans ce chapitre, nous utiliserons le dispositif exp´erimental mis au point au laboratoire lors de l’´etude pr´eliminaire mentionn´ee pr´ec´edemment [70]. Les billes de verre utilis´ees dans nos exp´eriences ont un diam`etre d compris entre 600 et 800μm et sont d´epos´ees de mani`ere al´eatoire dans un cylindre en duralumin de diam`etre 30mm, constituant ainsi un ´echantillon d’´epaisseur L = 11mm. Celui-ci est ferm´ de part et d’autre par deux pistons de diam`etre identique a` celui de la cellue. Le milieu granulaire, ainsi confin´e, est soumis `a une force normale appliqu´e sur le piston sup´erieur correspondant a` une contrainte apparente comprise entre 100kP a et 700kP a. Avant d’eﬀectuer les mesures acoustiques, un cycle de charge et de d´echarge m´ecanique est appliqu´e sur l’ensemble dans le but de consolider au mieux l’´echantillon et minimiser les eﬀets hyst´er´etiques. La compacit´e de cet empilement de billes s`eches ainsi pr´epar´ est de l’ordre de 0, 63 ± 0, 01. Un transducteur-´emetteur ultrasonore de diam`etre 30mm et un petit transducteur-d´etecteur de diam`etre 2mm sont respectivement plac´es sur l’axe en haut et en bas de la cellule cylindrique en contact direct avec les billes de verre (Fig.2.3).
”T ” et ”D” sont respectivement le transducteur source et le petit d´etecteur. Sch´ema extrait de [70].
Le signal d’excitation est un train d’ondes centr´ `a 500kH z d’une dizaine d’oscillations. Cela correspondant a` une longueur d’onde λ = vf ≈ 2mm ∼ 2, 5d avec v ≈ 750m/s la vitesse du son (cf chapitre pr´ec´edent). A ces hautes fr´equences, la propagation des ondes acoustiques sera fortement marqu´ee par les eﬀets diﬀusants du milieu. L’excitation est de dur´ee limit´ee `a 20μs pour permettre la mesure de l’intensit´ ultrasonore transmise avec une bonne r´esolution temporelle. Les signaux transmis sont digitalis´es puis moyenn´es pour am´eliorer le rapport signal/bruit et permettre une analyse cons´equente des donn´ees.
La figure 2.4a, montre un signal ultrasonore transmis a` travers un ´echantillon de billes de verre d’´epaisseur L = 11mm sous une contrainte axiale P = 620kP a. Ce signal temporel consiste en un signal coh´erent E et d’un signal incoh´erent S sp´ecifique a` chaque configuration de l’empile-ment. La composante basse fr´equence Ep(∼ 50kH z), tr`es bien d´efinie au d´ebut de ces signaux transmis, correspond a` l’onde de compression se propageant balistiquement `a une vitesse proche de vp ≈ 1000m/s. Le signal incoh´erent suivant, haute fr´equence S (∼ 500kH z), correspond aux ondes multiplement diﬀus´ees par la distribution inhomog`ene des chaˆınes de forces. Les deux composantes, basse et haute fr´equence, sont stables sur une ´echelle de temps associ´ee `a l’observation (plusieurs dizaines de minutes) r´ev´elant que le comportement hyst´er´etique induit par la propagation de ces ondes est n´egligeable dans cette exp´erience. La sensibilit´ des ondes coh´erentes et incoh´erentes aux changements de configuration de l’´echantillon est illustr´ee `a travers la figure 2.4b, par un moyennage du signal transmis sur 50 ´echantillons granulaires r´ealis´es avec le mˆeme protocole d´ecrit ci-dessus.
A cause de leur phase al´eatoire selon les diﬀ´erentes configurations, les ondes diﬀus´ees tendent `a ˆetre annihiler par le moyennage. Seul le signal coh´erent subsiste car son caract`ere auto-moyenn´ le rend insensible aux variations de configuration. En outre, mˆeme s’il n’apparaˆıt pas sur la figure 2.4c, il est possible d’observer le signal coh´erent correspondant `a l’onde de cisaillement, not´ee ES , dont la vitesse est de l’ordre de vs ≈ 500m/s [70].
Pour ´etudier quantitativement les caract´eristiques statistiques des ondes diﬀus´ees, nous suivons l’´evolution temporelle et spatiale de l’intensit´ d’un train d’ondes inject´ dans le milieu granulaire. Ainsi, nous pouvons suivre le comportement du transport de ces ondes apr`es qu’elles aient perdu leur coh´erence en phase `a cause des eﬀets diﬀusifs. Pour chaque configuration, nous retranchons la composante coh´erente basse fr´equence (EP et ES ) du signal transmis (Fig.2.4a) a` l’aide d’un filtre passe-haut num´erique (f ≥ 300kH z). Le bruit est limit´e, lui, par l’utilisation d’un filtre passe-bas analogique (f ≤ 3M H z). Enfin, l’intensit´ des ondes diﬀus´ees est obtenue en prenant le carr´e de l’amplitude du signal transmis ainsi filtr´e. Dans la figure 2.5, sont repr´esent´ees en coordonn´ees semi-logarithmiques, les intensit´es transmises des ondes diﬀus´ees moyenn´ees sur 50 configurations ind´ependantes, pour trois ´echantillons d’´epaisseur diﬀ´erentes. L’intensit´ augmente graduellement a` partir des temps courts jusqu’`a atteindre un maximum puis d´ecroˆıt exponentiellement aux temps longs. Lorsque l’´epaisseur augmente, l’intensit´ est ´evidemment plus faible mais le profil temporel est lui aussi modifi´e ; le maximum en intensit´ apparaˆıt plus tard. Cette image rappelle sans nul doute la transmission d’ondes classiques par des processus diﬀusifs, observ´ee dans les milieux fortement diﬀusants [115] ; en particulier dans les suspensions concentr´ees de billes de verre immerg´ees dans l’eau [103, 131]. Cependant, les modes de transmission ultrasonore sont radicalement diﬀ´erents. Dans notre milieu granulaire sec, les ondes ´elastiques se propagent selon le r´eseau de contacts de bille en bille ; alors que dans une suspension, les ondes longitudinales se propagent a` travers le fluide ambiant dans les pores apr`es avoir et´ diﬀus´ees par les billes.

Mod´elisation du transport diﬀusif

Dans la gamme de fr´equences de nos exp´eriences, bien en-de¸c`a de la fr´equence de r´esonance d’une bille de verre2, le r´eseau granulaire peut ˆetre assimil´e `a un r´eseau al´eatoire eﬀectif de masses (billes)
– ressorts (liens d´etermin´es par les contacts de Hertz-Mindlin). De part une distribution inhomog`ene des forces de contact entre chaque bille, ce r´eseau est le si`ege de fluctuations spatiales de la densit´ et du module ´elastique, de mani`ere analogue aux solides amorphes. Les eﬀets de diﬀusion d’ondes observ´es dans de tels milieux ´elastiques peuvent ˆetre naturellement interpr´et´es dans le cadre d’une th´eorie de transport radiatif d´evelopp´ee pour un milieu al´eatoire inhomog`ene. Comme dans le cas des mat´eriaux amorphes, il n’y a pas de moyen ´evident de d´efinir un milieu eﬀectif d’une fa¸con auto-consistente au-del`a d’un ordre z´ero d’une th´eorie de champ moyen. En fait, aucune th´eorie de transport ´elastique radiatif d´eriv´ee des premiers principes n’est valable pour un milieu granulaire.
Le mod`ele le plus simple pour d´ecrire le profil de l’intensit´ transmise est celui d’une ´equation de diﬀusion. Le mod`ele de diﬀusion a et´ utilis´e avec beaucoup de succ`es et souvent appliqu´e `a la description du transport optique ou acoustique sur des longues distances dans les milieux fortement diﬀusants [115]. Pour tester la validit´e de l’approximation de diﬀusion dans le cas de la propagation ultrasonore dans un milieu granulaire, nous avons suivi la m´ethode employ´ee par Page et al [103]. Elle consiste `a comparer l’intensit´ moyenne diﬀus´ee au flux transmis calcul´e `a partir de la solution d’une ´equation de diﬀusion scalaire pour une densit´ d’´energie acoustique U (r, θ, z) dans une cellule cylindrique d’´epaisseur L et de rayon Rcellule : ∂tU − D∇2U + U = f (r, θ, z, t) (2.3) o`u f (r, θ, z, t) correspond a` la puissance inject´ee par la source, D le coeﬃcient de diﬀusion
de l’´energie ultrasonore `a travers un milieu al´eatoire et τa−1 est le taux de dissipation d’´energie. Enfin, nous consid´erons un pulse ultrasonore instantan´e en incidence sur le milieu qui commence a` diﬀuser apr`es une distance de propagation z0 dans l’´echantillon. Ainsi, les conditions initiales sont f (r, θ, z, t) = f (r, θ)δ(t)δ(z − z0). Dans cette exp´erience, la face avant de l’´echantillon est excit´ee uniform´ement par l’´emetteur ultrasonore comme par un piston puisque son diam`etre est exactement celui de la cellule. Pour une densit´ d’´energie acoustique transmise sur l’axe r = 0 du cylindre a` une distance z = L beaucoup plus petite que son diam`etre, il est raisonnable d’approximer la solution a` U (z, t) correspondant au cas d’une onde plane incidente sur une plaque d’´epaisseur L, soumise aux conditions initiales appropri´ees :
U − C ∂U = 0 pour z = 0 (2.4a)
U + C ∂U = 0 pour z = L (2.4b)
avec C = 2l∗ 1+R et R est la r´eflectivit´ des parois de la cellule moyenn´ee sur toutes les 3L 1−R incidences θ. Dans cette ´etude, les r´eflexions internes sur les bords sont prises en compte d’une mani`ere analogue `a ce qui a et´ d´evelopp´ pour d´ecrire la propagation diﬀusive de la lumi`ere ou du son. Pour faire une estimation de R, la r´eflexion d’une onde longitudinale d’un milieu granulaire sur la paroi de la cellule en duralumin. En prenant pour cet alliage ρ = 2, 7.103 kg.m−3, vp = 6, 4.103 m.s−1, vs = 3, 1.103 m.s−1 et pour le milieu granulaire ρ = 2, 5 ∗ 0, 63.103 kg.m−3, vp = 103m.s−1, il vient une r´eflectivit´ sur la paroi de la cellule tr`es proche de l’unit´e : R ≈ 0, 96. Une telle valeur est sans conteste bien plus grande que le coeﬃcient de r´eflexion du flux pour une incidence normale d’un milieu granulaire sur du duralumin qui est 0, 69. En eﬀet, la plupart des ondes ultrasonores diﬀus´ees dans l’´echantillon est en incidence sur les parois pour les tr`es angles r´esultant de la r´eflexion interne totale. Pour simplifier, nous supposerons que les parois de la cellule sont parfaitement r´efl´echissantes. Pour ces conditions limites, le flux en incidence normale transmis au d´etecteur est donn´e par : J (t) = v U (L, t) = vU0 e−t/τa ∞ (−1)n cos( nπz0 )e−D(nπ)2t/L2 (2.5);

Corr´elations entre les propri´et´es physico-chimiques des surfaces des grains et la diﬀusion d’ondes

Caract´erisation de l’´etat de surface des billes de verre

S’il est commun´ement admis que la pr´esence de liquide modifie fortement les propri´et´es m´ecaniques d’un empilement granulaire comme l’angle de repos [10, 59, 117], il n’est cependant pas ais´e de savoir comment les propri´et´es interfaciales entre grains, d´etermin´ees par les propri´et´es physico-chimiques de la surface des grains et du liquide interstitiel, influencent quantitativement les propri´et´es macro-scopiques du mat´eriau granulaire. L’objet de cette section est de pr´eciser les protocoles op´eratoires qui ont et´ utilis´es pour la pr´eparation des ´echantillons.
Les billes de verre microm´etriques disponibles dans le commerce sont fabriqu´ees `a partir de plaques de verre broy´ees puis sph´erulis´ees. Ce proc´ed´ permet d’obtenir des billes relativement sph´eriques qui peuvent ˆetre alors tamis´ees pour obtenir le diam`etre souhait´e (ici, d ∼ 600 −800μm). La caract´erisation de l’´etat de surface de ces objet n’est pas facile `a cause de leur g´eom´etrie ; cependant, la microscopie ´electronique a` balayage (MEB) permet de s’en faire une id´ee (Fig.2.9).
Le clich´e Fig.2.9a r´ev`ele la pr´esence d’impuret´es, de poussi`eres et de micro-fissures `a la surface des billes de verre utilis´ees dans nos exp´eriences. La taille caract´eristique de ces d´efauts est de l’ordre du micron. Pour descendre `a une ´echelle plus petite, cette technique de microscopie montre rapidement ses limites avec les billes de verre comme en t´emoigne le clich´e flou Fig.2.9b. Pour ´evaluer correctement la profondeur la rugosit´e de la bille, il aurait fallu utiliser un profilom`etre. Cependant, on peut l´egitimement penser qu’elle est de l’ordre du micron comme sugg´er´ par Mason et al [90]. En revanche, il nous impossible de connaˆıtre la nature des impuret´es pr´esentes `a la surface de ces billes. Cependant, leur conditionnement et leur transport est une source de contamination ind´eniable : poussi`eres, graisses, … Ces impuret´es jouent un rˆole ind´eniable dans la dissipation interne d’´energie vibrationnelle observ´ee dans les milieux granulaires secs et influencent probablement la mouillabilit´e des billes qui les composent. Une ´etude quantitative de cette dissipation, en particulier pour un ´echantillon mouill´e, n´ecessite donc un contrˆole optimum de la chimie de surface des grains. Ainsi, une alternative a et´ envisag´ee : retirer la couche de contamination en lavant au mieux les billes ou, au contraire, recouvrir les impuret´es en enrobant les billes d’un film solide le plus homog`ene possible.

Traitements de surface

Nettoyage des billes par traitement chimique
Ce protocole a et´ inspir´e des techniques de lavage de substrat utilis´ees par l’´equipe ”Physique des mousses & des interfaces hors ´equilibres” du laboratoire. Il est sch´ematis´ sur la figure 2.10. Plusieurs ´etapes sont alors n´ecessaires pour un nettoyage optimal de la surface des billes de verre que l’on peut scinder en deux parties :
• Le pr´elavage : Les billes sont immerg´ees dans de l’ac´etone pour ´eliminer les graisses ´eventuelles. Le tout est plac´e dans un bac a` ultrasons pendant 15min. Cette sollicitation m´ecanique permet de d´ecoller les impuret´es de la surface des billes. L’ac´etone est ensuite vidang´ee. De l’´ethanol est alors utilis´e pour dissoudre l’ac´etone restant (bac `a ultra-sons pendant 15min) puis evacu´e. Cette op´eration de pr´elavage se termine par un rin¸cage `a l’eau ultra-pure par 5 bains successifs. L’´echantillon granulaire est alors s´ech´ dans une ´etuve `a 110°C pendant 24h. Lors de cette phase de s´echage, il peut se former une croˆute tr`es fragile au dessus de l’´echantillon granulaire. Ce ph´enom`ene, souvent observ´ lors du lavage des billes de verre, r´esulte probablement d’une interaction physico-chimique entre les particules pr´esentent `a la surface des billes et l’eau de rin¸cage. Il est, ici, sans importance car les billes vont subir un traitement chimique agressif qui a pour but de d´etruire toute trace d’impuret´e, mˆeme coinc´ee dans les plus petites asp´erit´es des grains.
• Le d´ecapage : La solution d’acide sulfochromique utilis´ee a et´e pr´epar´ee `a partir d’un m´elange de dichromate de potassium et d’acide sulfurique concentr´ (95%). Les billes, au pr´ealable parfai-tement s´ech´ees, sont alors immerg´ees dans la solution pendant 5 minutes et sont l´eg`erement agit´ees pour que l’acide p´en`etre dans toutes les micro-anfractuosit´es de la surface des billes. Ensuite, elles sont rinc´ees `a l’eau ultra-pure jusqu’`a ´elimination compl`ete de l’acide (l’eau est l´eg`erement teint´ee de jaune tant qu’il reste de l’acide). Ce rin¸cage doit ˆetre soigneux et n´ecessite une vingtaine de bains. Enfin, les billes sont mises `a l’´etuve pendant 24h a` 110°C. Apr`es ce deuxi`eme s´echage, aucune croˆute ne s’est form´ee au dessus de l’´echantillon, ce qui tend a` prouver l’eﬃcacit´ de ce traitement chimique.

Dissipation visqueuse dans un milieu granulaire tr`es faiblement mouill´e

M´ecanisme de dissipation d’origine visqueuse

La forte att´enuation des ondes multiplement diﬀus´ees dans un milieu granulaire mouill´e a montr´e que la pr´esence de liquide en tr`es faible quantit´e (Φ ∼ 0, 05%) augmente consid´erablement la dissipation d’´energie vibrationnelle, en particulier lorsque le liquide est lubrifiant (Fig.2.6). Plusieurs m´ecanismes de dissipation ont alors et´ propos´es, en particulier par des g´eophysiciens travaillant sur l’att´enuation des ondes sismiques dans les roches. Pilbeam et al [105] a notamment soulign´e le rˆole crucial jou´e par le liquide interstitiel sur la lubrification des contacts modifiant ainsi la friction entre grains. Tittmann et al [119] ont, eux, propos´e un mod`ele ph´enom´enologique de cette dissipation, prenant en compte la quantit´e de liquide adsorb´ee `a la surface des grains. Rappelons aussi que Spetzler et ses collaborateurs [114, 128] ont mis en ´evidence un m´ecanisme de dissipation li´e au d´eplacement de la ligne de mouillage d’un m´enisque capillaire confin´e entre deux surfaces planes.
Dans cette ´etude, les billes de verre sont mouill´ees par des huiles silicone Rhodorsil 47Vxx, fa-briqu´ee par Rhodia ®, xx indiquant la viscosit´e cin´ematique ν de l’huile en centistokes. Ces liquides pr´esentent l’avantage d’ˆetre calibr´es : leurs caract´eristiques sont parfaitement connues (densit´e, ten-sion de surface, …). De plus, l’usage de telles huiles ´evite les ´eventuels probl`emes d’´evaporation rencontr´es avec l’eau ultra-pure.

G´en´eration des harmoniques dans un milieu granulaire 3D : Nonlin´earit´ hertzienne

Montage & filtrage temps-fr´equence des harmoniques

Dans cette partie nous avons etudi´ un milieu granulaire compos´e de billes de verre semblables `a celles utilis´ees pour les exp´eriences de diﬀusion multiple (diam`etre compris entre 600μm et 800μm) mais non lav´ees. L’´echantillon est confin´e dans des cylindres en duralumin de diam`etre 66mm dont nous disposons plusieurs hauteurs (entre 20mm et 70mm). Les cellules sont ferm´ees de part et d’autre par deux bagues ceinturant deux transducteurs longitudinaux large bande, de fr´equence centrale 500kH z et d’ouverture 36mm, en contact direct avec le milieu granulaire. L’´emission des ondes acoustiques se fait par le haut et la r´eception par le bas (cf.Fig.3.5). Un oedom`etre nous per-met d’appliquer des contraintes constantes sur l’´echantillon (de quelques dizaines jusqu’`a quelques centaines de kP a) pendant toute la dur´ee de l’exp´erience.

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Table des matières

1 Propagation des Ondes Ultrasonores Coh´erentes dans les Granulaires Denses : Caract´eristiques des Mat´eriaux
1.1 Milieux granulaires denses d´esordonn´es
1.1.1 Origines du d´esordre dans une assembl´ee granulaire
1.1.2 Distribution des forces dans un milieu granulaire
1.1.3 Comment sonder le r´eseau de contacts d’un milieu granulaire 3D ?
1.2 Observation des ondes coh´erentes dans un milieu granulaire
1.2.1 Dispostif exp´erimental
1.2.2 Protocoles de pr´eparation des ´echantillons : compacit´e (densit´e)
1.2.3 Propagation d’ondes coh´erentes dans un milieu granulaire dense et d´esordonn´e
1.2.4 M´ethodes de mesure de la vitesse d’ondes
1.3 Analyse et discussion : de la micro-m´ecanique des contacts
` a l’approche des milieux effectifs
1.3.1 Contact de Hertz-Mindlin
1.3.2 Propagation d’ondes dans une chaˆıne de billes 1D
1.3.3 Propagation d’ondes ´elastiques dans un milieu granulaire ”effectif”
1.4 Caract´erisation par m´ethodes ultrasonores de milieux granulaires faiblement mouill´es
1.4.1 Effets capillaires sur la structure d’un empilement granulaire
1.4.2 Effets capillaires sur les modules ´elastiques d’un empilement granulaire
1.4.3 Comp´etition coh´esion/lubrification : mise en ´evidence et discussion
1.5 Conclusion
2 Diffusion Multiple des Ondes Elastiques : ´ Etude des M´ ´ ecanismes de Dissipation Interne
2.1 Diffusion multiple des ondes ´elastiques dans les milieux h´et´erog`enes
2.1.1 Cas d’une suspension concentr´ee
2.1.2 Cas d’un solide h´et´erog`ene
72.2 Diffusion multiple des ondes ´elastiques dans les milieux granulaires
2.2.1 Montage exp´erimental
2.2.2 Mod´elisation du transport diffusif
2.2.3 Caract´erisation du mat´eriau
2.2.4 Applications en sismologie
2.3 Corr´elations entre les propri´et´es physico-chimiques des surfaces des grains et la diffusion d’ondes
2.3.1 Caract´erisation de l’´etat de surface des billes de verre
2.3.2 Traitements de surface
2.3.3 Influence de la mouillabilit´e des billes sur la dissipation/diffusion d’ondes
2.4 Dissipation frictionnelle dans un milieu granulaire sec
2.4.1 Facteur de qualit´e r´esultant de la dynamique du contact de Hertz-Mindlin
2.4.2 Comparaison th´eorie-exp´eriences
2.4.3 Influence d’une couche de contamination
2.5 Dissipation visqueuse dans un milieu granulaire tr` es faiblement mouill´e
2.5.1 M´ecanisme de dissipation d’origine visqueuse
2.5.2 Facteur de qualit´e r´esultant de la dynamique d’un contact mouill´e
2.5.3 Autres m´ecanismes de dissipation susceptibles de se manifester : discussion
2.6 Conclusion
3 Acoustique Nonlin´eaire : Interaction Onde-Mati`ere Granulaire
3.1 Introduction
3.2 Param`etres de nonlin´earit´e r´eversible dans un milieu ´elastique continu
3.2.1 Milieux fluides : gaz et liquides
3.2.2 Solides ordinaires. Milieux granulaires denses confin´es
3.3 Solutions de l’´equation d’onde acoustique
3.3.1 Approximation du second-ordre
3.3.2 Extension de l’analyse par perturbation aux ordres sup´ erieurs
3.4 G´en´eration des harmoniques dans un milieu granulaire 3D : Nonlin´earit´e hertzienne
3.4.1 Montage & filtrage temps-fr´equence des harmoniques
3.4.2 R´egimes lin´eaire et nonlin´eaire de propagation acoustique
3.4.3 Att´enuation des ondes acoustiques dans les deux r´egimes
3.4.4 D´ependance des harmoniques sup´erieures en contrainte – ordre de grandeur
3.5 « Softening »des modules ´elastiques du mat´eriau granulaire : Nonlin´earit´e hyst´er´etique
3.5.2 Interaction irr´eversible des ondes ´elastiques avec le milieu granulaire
3.5.3 Micro-r´earrangements li´es au premier passage des ondes
3.6 Auto-d´emodulation d’amplitude dans les milieux granulaires
3.6.1 Description de l’antenne param´etrique
3.6.2 Antenne param´etrique dans un milieu granulaire
3.6.3 Influence des nonlin´earit´es hyst´er´etiques sur l’antenne param´etrique
3.7 Conclusion
Conclusion g´en´erale
Annexes :
A Mouillage d’un substrat solide par un liquide
B Mod´elisation d’un mat´eriau visco´elastique lin´eaire
Bibliographie