Contrôle des propriétés mécaniques de l’acier Ferrium® M54® par la maîtrise de sa microstructure

La nuance Ferrium® M54® : fruit de 40 ans de progrès dans la métallurgie des aciers ultra haute résistance à précipitation de carbures

   La nuance Ferrium® M54® est développée à la fin des années 2000[63] par la société QuesTek afin de proposer une nuance avec un compromis de propriétés mécaniques proche de la nuance AerMet® 100 (Rm>1965MPa , KIC=110MPam) mais avec un coût d’élaboration plus faible. En effet, le taux de cobalt dans l’acier AerMet® 100 est important et le prix de cet élément fluctue beaucoup en étant parfois très élevé (voir Figure 1.18). La baisse de la teneur en cobalt dans la nuance M54® diminue donc son prix et lui garantit une meilleure stabilité.

La matrice martensitique

   La structure martensitique des aciers UHR peut être décrite à plusieurs niveaux : les lattes, les blocs et les paquets (voir Figure 1.20). Les lattes sont généralement regroupées en blocs, euxmêmes regroupés en paquets. Les orientations cristallographiques des lattes de martensite obéissent aux relations d’orientations de Kurdjumov-Sachs, qui définissent l’orientation cristallographique de la martensite par rapport à l’austénite[29]. D’après Kurdjumov-Sachs[67], les plans cristallins de la martensite et de l’austénite sont orientés suivant la relation : (011)𝑎’//(111)𝛾 ; et les axes suivant la relation : [11̅1̅]𝑎’//[01̅1̅]𝛾. D’autres auteurs comme Bain ou Nishiyama et Wasserman[68] ont décrit des relations proches mais légèrement différentes. Les blocs se composent de lattes avec des orientations cristallographiques très proches (désorientations inférieures à 5°)[69]. Un paquet de lattes est constitué d’un groupe de blocs parallèles partageant un plan d’habitat commun avec la phase mère austénitique. Dans chaque ancien grain austénitique, plusieurs paquets peuvent être observés. La taille de ces paquets dépend de la taille initiale des anciens grains austénitiques[70]. La précipitation de carbures de taille nanométrique au revenu aura lieu au sein des lattes de martensite où sont également présentes les dislocations issues de la trempe. Pour la nuance AF1410, Machmeier et al.[71] font la description d’une structure martensitique en lattes fortement disloquée avec peu de macles. Pioszak[29] a réalisé des analyses de diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD) sur plusieurs aciers UHR, notamment les aciers AerMet® 100 et M54®. La microstructure martensitique est très fine pour les deux nuances avec des tailles de lattes comprises entre 50nm et 250nm[29,72] même si le grain austénitique est 2 à 5 fois plus gros pour la nuance M54® que pour la nuance AerMet® 100 (environ 11μm)[29](voir Figure 1.21). Toutefois, l’effet de la taille de grain sur la limite d’élasticité (décrit par Hall-Petch[73]) semble limité dans ces aciers puisque les deux ont une limite d’élasticité équivalente d’environ 1730 MPa.

Synthèse

   L’excellent compromis de propriétés Rm/KIC/KISCC de la nuance M54® est obtenu grâce à une composition optimisée qui découle de plus de 40ans de recherche et d’évolution des aciers UHR à précipitation de carbures. Des éléments nouveaux, dans les aciers à forte teneur en Co-Ni et précipitation de carbures M2C, comme le tungstène et le bore sont introduits dans la composition de la nuance M54®. D’après la littérature, ces éléments d’alliages améliorent la cohésion des joints de grains ainsi que la ténacité et tenue à la CSC qui en découlent. Néanmoins, des variations de propriétés mécaniques, avec notamment une baisse significative de la limite d’élasticité, ont été observées par Safran Landing Systems entre différents lots de traitements thermiques. Le traitement thermique semble donc pouvoir être amélioré. Chacune des étapes du traitement thermique impactent une ou plusieurs parties des éléments de la microstructure avec à la clé des variations importantes d’une ou plusieurs propriétés mécaniques. Cette étude a donc pour objectif une description précise de la microstructure de la nuance M54® en fonction du traitement thermique. De plus, les données présentes dans la littérature sur cet alliage sont rares et confirment le besoin d’investigations à une échelle peu étudiée, les éléments de la microstructure qui contrôlent le compromis de propriétés. Par ailleurs, l’étude de l’influence du traitement thermique sur la microstructure doit permettre d’identifier l’origine de la variabilité des propriétés mécaniques en fonction du traitement thermique mise en évidence par Safran Landing Systems. L’objectif sera de proposer des évolutions ou encadrements de la gamme de traitement thermique actuelle sur la base d’analyses microstructurales poussées. Les travaux de recherche se focaliseront tout d’abord sur l’influence des conditions de traitement thermique sur la précipitation des carbures avant d’étudier les variations de taux d’austénite ainsi que les effets respectifs sur les propriétés mécaniques.

Dilatométrie

   Le principe de la dilatométrie consiste à mesurer les variations de longueur d’un échantillon de dimension connue au cours d’un cycle thermique à l’aide d’un capteur de déplacement linéaire LVDT (Linear Variable Differential Transformer). Afin de ne mesurer que la dilatation de l’échantillon (donc retrancher celle du système), un blanc est réalisé avant chaque essai avec un barreau en alumine dont le signal sera retiré à celui de l’échantillon. Toute étape entrainant une variation du coefficient de dilatation et de longueur de l’échantillon est détectée par cette technique, même des phénomènes avec de faibles variations de volume comme la précipitation. L’interprétation des courbes permet l’identification des différentes étapes de transformation. Cette étude peut se faire par lecture directe des courbes obtenues (voir Figure 2.9 (a)), ou en travaillant avec la courbe dérivée (voir Figure 2.9 (b)).

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Table des matières

Introduction
Chapitre 1 L’excellent compromis de propriétés ténacité-résistance à la traction de l’acier Ferrium® M54®, 40 ans de recherche pour une microstructure complexe mais optimisé
I Évolution des aciers à ultra haute résistance à précipitation de carbures
I.1 La naissance des aciers à fortes teneurs en cobalt et nickel, et précipitation de carbures M2C
I.2 Les voies d’amélioration de la ténacité
I.3 La nuance Ferrium® M54® : fruit de 40 ans de progrès dans la métallurgie des aciers ultra haute résistance à précipitation de carbures
II Microstructure des aciers Co-Ni à durcissement par précipitation de carbures M2C
II.1 La matrice martensitique
II.2 Les carbures
II.3 L’austénite
III Synthèse
Chapitre 2 Programme expérimental
I Matière et traitements thermiques étudiés
I.1 Matière
I.2 Réalisation des traitements thermiques
II Caractérisation de la microstructure
II.1 Dilatométrie et Analyse Thermique Différentielle
II.2 Microscopie Optique et Microscopie Électronique à Balayage
II.3 Microscopie Électronique en Transmission
II.4 Diffraction de rayons X
II.5 Aimantation à saturation
II.6 Sonde Atomique Tomographique
II.7 Diffusion de Neutrons aux Petits Angles
III Simulations thermodynamiques
IV Mesure des propriétés mécaniques
IV.1 Microdureté
IV.2 Traction
IV.3 Résilience
V Programme expérimental
VI Synthèse
Chapitre 3 Influence des conditions de traitement thermique sur la précipitation de carbures
I Identification de la séquence de précipitation au revenu
II Caractérisation de la précipitation après revenu
II.1 Composition chimique
II.2 Taille
II.3 Fraction volumique
II.4 Structure cristalline
II.5 Conclusion
III Influence des paramètres de la mise en solution et du traitement par le froid sur la précipitation de carbures
III.1 Influence des conditions d’austénitisation
III.2 Influence du traitement par le froid
III.3 Conclusion
IV Synthèse
Chapitre 4 Évolution du taux d’austénite au cours du traitement thermique et son impact sur les propriétés mécaniques
I Évolution du taux d’austénite au cours du traitement thermique
I.1 Formation d’austénite de réversion
I.2 Transformation martensitique lors du traitement cryogénique
I.3 Stabilisation de l’austénite résiduelle avant le traitement cryogénique
I.4 Conclusion
II Impact de l’austénite résiduelle sur les propriétés mécaniques
II.1 Propriétés en traction
II.2 Résilience
II.3 Conclusion
III Détermination des conditions de durée et de température critiques lors de l’arrêt entre les étapes de la trempe à l’huile et du traitement par le froid
III.1 Modèle phénoménologique permettant d’estimer la variation du taux d’austénite en fonction du temps et de la température d’intertraitement entre la trempe à l’huile et le traitement par le froid
III.2 Validation du modèle sur traitements thermiques industriels
III.3 Proposition d’un traitement thermique amélioré
III.4 Conclusion
IV Synthèse
Conclusion et perspectives
Bibliographie
Annexe .

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