Contribution à l’étude de l’adhérence des structures du type couche sur substrat par modes de Rayleigh générés

La problématique de la caractérisation non destructive de l’adhérence par ondes acoustiques a déjà été étudiée par de nombreux auteurs. Parmi toutes les méthodes existantes, l’utilisation d’ondes acoustiques de surface et guidées a été choisie. Ces ondes possèdent la particularité d’être dispersives et leur dispersion dépend des caractéristiques de la structure dans laquelle elles se propagent. Leur grande distance de propagation est un avantage puisqu’elle permet un contrôle plus rapide des échantillons par rapport à celui qui serait effectué avec des ondes de volume qui conduisent essentiellement à un examen local. Les structures étudiées ici sont de type couche sur substrat dont les applications sont nombreuses dans différents domaines comme celui de la microélectronique. L’objectif est de caractériser l’adhérence de la couche. La génération et la détection des ondes de surface sont effectuées par la méthode Ultrasons-Laser pour les nombreux avantages qu’elle présente : les mesures peuvent être réalisées sans contact et il n’est pas nécessaire d’utiliser un milieu de couplage susceptible de polluer la surface de l’échantillon. De plus, ce procédé est bien adapté aux environnements difficiles (forte pression ou température élevée) ainsi qu’aux structures de géométries complexes. C’est aussi une méthode large bande.

Couches minces, ondes élastiques et adhésion

Une couche-mince (ou film mince) est un revêtement, dont l’épaisseur est généralement comprise entre quelques couches atomiques et une dizaine de micromètres [1], utilisé pour couvrir un matériau appelé substrat. L’épaisseur du substrat peut généralement être considérée comme semi-infinie en comparaison de celle de la couche mince. Le but de ce type de revêtement est de modifier les propriétés du substrat, en changeant par exemple son indice optique dans le but d’obtenir une couche réfléchissante ou au contraire de rendre nonréfléchissant un matériau qui l’est. Les couches minces peuvent aussi être utilisées pour renforcer un matériau, en le rendant plus résistant contre la corrosion ou imperméable. Une autre de leur caractéristique est leur grande sensibilité à des sollicitations extérieures, ce qui en fait un excellent constituant pour des capteurs (de températures, de pressions et chimiques, notamment). Enfin, les couches minces sont très utilisées dans le domaine de l’électronique, notamment pour l’interconnexion entre les composants des semi-conducteurs, la création de filtres à ondes de surface et pour recouvrir les surfaces des panneaux photovoltaïques. Du fait de ces diverses applications, les couches minces sont utilisées de manière relativement importante dans l’industrie. Il est donc intéressant de veiller à ce que leur durée de vie soit la plus grande possible, et donc de détecter d’éventuels défauts de fabrication. Parmi ceux-ci se trouvent les variations d’épaisseur, les porosités et les inclusions créées au cours du dépôt, les défauts liés aux contraintes thermomécaniques présentes dans l’échantillon au moment de sa création (fissures, délaminations/décollements de la couche) ainsi que les défauts d’adhérence.

Couches minces

Il existe de nombreux processus de fabrication des couches minces. Les plus couramment utilisés peuvent être divisés en deux catégories :
• les dépôts obtenus par un procédé physique, les PVD, pour Physical Vapor Deposition (dépôt physique en phase vapeur),
• les dépôts obtenus par un procédé chimique, les CVD, pour Chemical Vapor Deposition (dépôt chimique en phase vapeur).

Présentation des procédés PVD (Physical Vapor Deposition)

Il existe plusieurs types de dépôts obtenus par un procédé physique. Les trois techniques majoritairement utilisées sont [3] :
• l’évaporation sous vide,
• la pulvérisation cathodique,
• les dépôts ioniques.

L’évaporation sous vide

L’évaporation sous vide consiste à déposer dans un creuset le matériau que l’on souhaite voir transformé en couche mince et à le chauffer afin de le convertir en phase vapeur. Celle-ci va ensuite venir se déposer sur le substrat situé en face du creuset et former une couche. Afin de garantir au maximum la pureté et l’uniformité de l’épaisseur de la couche, cette manipulation s’effectue sous vide, à basse pression afin d’optimiser la trajectoire rectiligne des particules et de limiter les collisions entre elles (le libre parcours moyen des particules, distance moyenne parcourue par une particule entre deux collisions, est très grand devant les dimensions du système). Il est possible d’obtenir un dépôt d’épaisseur plus ou moins uniforme selon la géométrie de la source .

La pulvérisation cathodique sous vide

Le principe de la pulvérisation cathodique est de polariser le substrat positivement (anode) et le matériau à déposer négativement (cathode). Le vide est fait entre les deux électrodes ainsi créées et de l’argon est injecté. Après avoir induit un champ électrique entre les deux électrodes, la polarisation de l’argon va devenir positive par ionisation (création de plasma). Les ions ainsi créés vont venir heurter fortement le matériau à déposer (puisqu’il est polarisé négativement), et éjecter des atomes, qui vont ensuite se diriger et se fixer sur le substrat grâce à la transmission d’énergie cinétique obtenue via les cations de l’argon .

Les dépôts ioniques

La technique du dépôt ionique consiste à introduire un gaz (de l’argon le plus souvent pour les dépôts métalliques) au sein d’une enceinte dans laquelle le substrat est placé sur une électrode chargée négativement (cathode) par rapport au reste de l’enceinte (qui est reliée à la masse). En produisant une décharge électrique, le gaz introduit dans l’enceinte s’ionise et ses particules viennent s’écraser contre le substrat et le nettoie donc de ses impuretés de surface. En face du substrat, le matériau à déposer est placé dans un creuset et est chauffé (par exemple par effet Joule) afin de l’obtenir sous forme gazeuse. Ses particules viennent alors se déposer sur le substrat et sont tassées par le bombardement du gaz introduit. Les atomes en surface du substrat (sur une profondeur de quelques nanomètres d’après [6]) peuvent être éjectés lors de l’impact produit par le bombardement des atomes et ions du gaz pour venir se mélanger avec les atomes et ions du matériau à déposer  .

Ainsi, l’adhérence du dépôt créé est plutôt bonne du fait du nettoyage du substrat avant déposition et de la création d’une interface où des particules du matériau à déposer viennent se mélanger avec celles du substrat. Malheureusement, sa pureté n’est pas toujours très bonne puisque des particules d’argon peuvent s’y retrouver et l’épaisseur du dépôt n’est pas toujours constante.

Présentation des procédés CVD (Chemical Vapor Deposition)

Une autre catégorie de procédés de fabrication des couches minces, appelée CVD, se base sur l’utilisation de réactions chimiques. Deux types de CVD sont distingués [3] :
• les procédés dynamiques,
• les procédés statiques.

Procédés dynamiques

Dans un premier temps, le matériau à déposer est mis en phase vapeur et est mélangé avec une autre espèce chimique gazeuse dont le rôle va être de déclencher la réaction. La réaction chimique avec le substrat peut être enclenchée par une augmentation de température, par une ionisation du gaz (décharge électrique afin d’obtenir du plasma), ou par l’interaction du gaz avec des rayons lumineux. Ce mélange de gaz va ensuite former une couche sur le substrat à partir de la réaction chimique, de telle sorte que les espèces chimiques constituant le matériau à déposer deviennent solides alors que celles du gaz utilisé pour enclencher la réaction restent sous forme gazeuse. Ce processus est appelé dynamique car le gaz est ensuite évacué (l’atmosphère au sein de l’enceinte où a lieu la réaction chimique est renouvelée au fur et à mesure du dépôt). Les couches minces ainsi obtenues sont caractérisées par une très bonne adhérence, une formation rapide et une grande pureté. Malheureusement, ce procédé peut induire des déformations sur l’échantillon du fait de la haute température nécessaire au processus de déposition, et met en jeu des constituants souvent nocifs [3], [7].

Procédés statiques

Les procédés statiques fonctionnent sur le même principe que les procédés dynamiques, mais cette fois le gaz n’est pas évacué et les réactions chimiques ont lieu dans un environnement clos. Ce procédé permet de traiter de nombreux substrats à la fois mais induit des soucis de pureté du dépôt [3], [7].

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Table des matières

Introduction
Chapitre 1. Couches minces, ondes élastiques et adhésion
Table des matières du Chapitre 1
Introduction
I. Couches minces
1. Présentation des procédés PVD (Physical Vapor Deposition)
2. Présentation des procédés CVD (Chemical Vapor Deposition)
3. Comparatif entre les différentes techniques de dépôts présentées
II. Adhérence et ondes élastiques
1. Définitions et théories de l’adhésion
2. Contrôle Non Destructif par ultrasons
3. Etat de l’art sur le contrôle de l’adhésion par ultrasons
III. Films polymères et adhérence
1. Choix des échantillons
2. « Pressure Sensitive Adhesive »
3. Théorie électrique de l’adhésion
4. Forces de van der Waals
IV. Caractérisation des films utilisés
1. Caractéristiques du substrat d’aluminium
2. Caractéristiques du film en PET
3. Caractéristiques du film en PVC
4. Résumé des caractéristiques des différents matériaux
Conclusion
Bibliographie du Chapitre 1
Chapitre 2. Ultrasons-Laser
Table des matières du Chapitre 2
Introduction
I. Interaction laser-métal
1. Principe de fonctionnement du laser
2. Interaction entre une onde électromagnétique et un métal
II. Régimes de génération d’ondes élastiques par laser
1. Régime thermoélastique
2. Elévation de la température
3. Ondes élastiques générées par Ultrasons-Laser
4. Régime d’ablation
III. Détection d’ondes acoustiques par laser
1. Méthodes non-interférométriques
2. Dispositifs interférométriques
IV. Mise en œuvre de la méthode Ultrasons-Laser
1. Méthode pompe-sonde
2. Méthode point source–point récepteur
Conclusion
Bibliographie du Chapitre 2
Chapitre 3. Ondes acoustiques de surface et guidées pour la caractérisation de l’adhésion
Table des matières du Chapitre 3
Introduction
I. Ondes élastiques dans un solide
1. Théorie de l’élasticité
2. Ondes acoustiques de volume
II. Ondes de surface et guidées dans un multicouche
1. Ondes de Rayleigh et de Lamb
2. Multicouche et méthode des matrices de transfert
III. Modélisation de l’influence de l’adhérence sur la propagation des ondes acoustiques
1. Présentation du modèle des sauts de déplacement
2. Justification mathématique du modèle
3. Intégration au modèle des matrices de transfert
IV. Etude de l’influence des incertitudes de mesure des caractéristiques mécaniques des échantillons en comparaison de celle de l’adhérence sur les courbes de dispersion des ondes de surface
1. Courbes de dispersion des modes de Rayleigh dans les échantillons étudiés
2. Influence de la vitesse de propagation de l’onde longitudinale
3. Influence de la vitesse de propagation de l’onde transversale
4. Influence de la masse volumique
5. Influence de l’épaisseur
6. Influence des conditions de contact
Conclusion
Bibliographie du Chapitre 3
Chapitre 4. Etude, pour différents degrés d’adhérence, de l’influence de la position de la source sur le comportement dispersif des modes de Rayleigh
Table des matières du Chapitre 4
Introduction
I. Configuration expérimentale et description des échantillons analysés
1. Dispositif expérimental
2. Conception d’échantillons possédant différentes adhérences
II. Méthodes de traitement des signaux utilisées
1. Pseudo-distribution de Wigner-Ville lissée
2. Méthode Matrix-Pencil
III. Premiers résultats expérimentaux
1. Configuration expérimentale
2. Présentation des résultats
3. Mesures réalisées avec le film en PP
IV. Etude de l’influence de la position de la source à partir des simulations par éléments finis
1. Modèle éléments finis utilisé
2. Source et sondes à l’interface film-substrat
3. Source et sondes à la surface du film
4. Autres configurations
Conclusion

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