Soutenance mémoire
Composition et rôle des éléments d’alliage
L’ajout d’éléments d’alliage au zirconium pur a pour rôle d’améliorer ses propriétés mécaniques tout autant que sa résistance à la corrosion. La composition chimique du Zircaloy-4 est donnée dans le tableau I-1. Ces éléments d’alliage font apparaître un domaine biphasé compris entre 810°C et 980°C caractérisé par la coexistence des deux phases . Ces éléments sont classés en deux catégories : des éléments dénommés alphagènes, comme l’étain et l’oxygène, qui sont insolubles en phase bêta mais solubles en phase alpha, et des éléments dénommés bêtagènes, comme le fer, le chrome et le nickel, qui sont insolubles en phase alpha mais solubles en phase bêta. Les éléments d’alliages du Zircaloy-4 ont chacun des influences importantes sur les propriétés thermomécaniques et sur la résistance à la corrosion du matériau. Nous en décrivons ici quelques unes, les plus couramment citées :
Rôle de l’étain L’étain en solution solide dans le zirconium ne paraît avoir qu’une influence réduite sur les caractéristiques mécaniques en traction du produit final. En revanche, entre 1 et 1,5% surtout, il améliore fortement la tenue au fluage. La solubilité de l’étain en phase augmente avec la température, et semble être voisine de 1,5% à 650°C. Cependant, même pour des teneurs allant jusqu’à 1,8%, aucune précipitation de Zr4Sn ou de Zr3Sn n’à été décelée [Cha98].
Rôle de l’oxygène L’influence de l’oxygène est très importante : d’une part sur la charge de rupture et la limite élastique à froid ou à 400°C qui augmentent (respectivement de 10 et 2,5 MPa/100ppm), d’autre part sur la tenue au fluage (action analogue à celle de l’étain, mais pour des teneurs 10 fois plus faibles). La solubilité de l’oxygène en phase est très élevée et aucune précipitation n’est à envisager : le durcissement et la diminution de la vitesse de fluage sont liés à l’accroissement de la résistance de la solution solide. Comme la solubilité est plus faible dans la phase β, un traitement thermique dans la zone α+β entraîne une ségrégation de l’oxygène en phase α. Selon Massih et al. [MAWD+ 03], la ségrégation de l’oxygène dans la phase α au cours d’une trempe depuis la phase β règle la cinétique de transformation de phase β→α.
Rôle du fer et du chrome Ces deux éléments sont majoritairement présents sous forme de précipités. En effet, ils apparaissent principalement sous forme d’une phase secondaire Zr(Fe1-X,CrX)2 à l’interface des lamelles. La taille et la distribution de ces précipités influent beaucoup sur la résistance à la corrosion des alliages. En effet, Cox [Cox61] montre que des précipités de petite taille et répartis de manière homogène absorbent les contraintes de compression et ralentissent ainsi l’apparition de fissures perpendiculaires à l’interface qui sépare le métal de la couche protectrice d’oxyde (ZrO2) qui se forme à haute température. Dans le même contexte, Dali [Dal07] montre que ces précipités assurent l’intégrité et la stabilisation de la couche d’oxyde à haute pression. Dans le cas de Zircaloy-2, Massih et al. [MDLA+ 06] montrent que des précipités issus d’un refroidissement rapide, de grande taille et de distribution moins dense, améliorent la résistance à la corrosion du matériau. Le domaine de début et de fin de précipitation de Zr(Fe1-X, CrX)2 se situe entre 850 et 810°C (voir figure I-2). Viennent également s’ajouter des éléments présents en faible quantité tels que le carbone, le soufre ou encore le silicium. Ces constituants se trouvent sous la forme de précipités car ils sont peu solubles. Il se peut qu’ils constituent les précipités nanométriques (ZrC, Zr3Si, ZrP) qui ont été observés en microscopie en transmission par un certain nombre d’aute urs, notamment Paul [Pau06]. Mais à notre connaissance, la composition chimique de cesprécipités nanométriques n’est pas donnée par la littérature.
Le plissement microscopique
Au cours de la compression à chaud, les colonies de lamelles parallèles présentent différents comportements en fonction de leurs orientations par rapport à la direction de compression (figure 1-16). Quand les lamelles sont parallèles à cette direction, un plissement Chapitre I : Etude bibliographique 24 microscopique est observé. Sur les micrographies, il fait penser au flambage des poutres. Mais, il est important de dire d’entrée que c’est un phénomène plastique et nous l’appellerons par la suite plissement plutôt que flambage. Par contre, si les lamelles sont perpendiculaires à la direction de compression, elles semblent inaffectées par la déformation. Figure I-16 : Plissement microscopique d’une colonie. Échantillon déformé à 750°C, 1 , s (la direction de compression est verticale) Le plissement microscopique est souvent observé dans les alliages de titane [BS02, WFEW86]. Plusieurs facteurs peuvent être à l’origine de ce phénomène. Etant donné que l’axe de la maille hexagonale est contenu dans le plan des lamelles [Van08, BS02], l’orientation de ce dernier par rapport à la direction de compression peut être à l’origine du phénomène. Une modélisation analytique du plissement d’une colonie de lamelles parallèles sous l’effet d’une compression unidirectionnelle, basée sur la minimisation de l’énergie potentielle totale du système au cours de la déformation en prenant en compte l’orientation de la colonie par rapport à la direction de compression, l’effet de bord (matrice environnante) et le frottement interlamellaire, réalisée par Ben Ammar [Amm09] et reprise par Darrieulat et al. [DA10], a montré que la tendance à l’instabilité du système (croissance d’un défaut critique) diminue avec l’angle d’inclinaison des lamelles par rapport à l’effort vertical. S’ajoute également une imperfection géométrique provoquée par le rapport hauteur/épaisseur des lamelles. De même, les effets de bords générés par la déformation des colonies adjacentes jouent un rôle non négligeable. Au cours de la déformation, une localisation est souvent observée à l’intérieur des colonies pliées. Ces zones de localisation, de même que les zones inter-lamellaires, sont des Chapitre I : Etude bibliographique 25 sites préférentiels pour la formation de cristallites. D’une façon générale, les zones de recristallisation sont distribuées de manière hétérogène. La poursuite de la déformation jusqu’au régime stationnaire mène à une structure équiaxe. Dans le Zircaloy-4, c’est une condition essentielle pour redistribuer les précipités intermétalliques et améliorer ainsi la tenue à la corrosion du produit. L’effet de l’orientation cristalline des colonies des métaux hexagonaux par rapport à la direction de compression sur la fragmentation de la microstructure a été étudié par des nombreux auteurs. Bieler et al. [BS02] et Weiss et al. [WFEW86] ont étudié cet effet sur des échantillons polycristallins de TA6V. Ils distinguent deux phénomènes précurseurs à la localisation de la déformation, dont l’activation dépend de l’orientation de l’axe par rapport à la direction de compression. Le mécanisme le plus efficace correspond à l’activation conjointe des systèmes de glissement prismatique et basal, pour une inclinaison d’environ 55° (figure 1-17). Le second mécanisme intervient lorsque seuls les glissements prismatiques ou pyramidaux sont susceptibles d’être activés, c’est-à-dire pour des orientations plus dures, avec l’axe sensiblement parallèle ou perpendiculaire à l’axe de compression. Dans ces zones, des bandes de cisaillement macroscopiques peuvent se développer sous l’action de facteurs extrinsèques comme des zones de concentration de contraintes ou des hétérogénéités de la microstructure. Même s’il est difficile d’extrapoler les résultats obtenus sur le TA6V au Zircaloy-4 à cause de la nature très différente des interfaces entre lamelles (phase β au lieu des précipités) il est important de noter qu’il y a dans les deux des orientations nettement préférentielles pour lesquelles les lamelles plient plus facilement. Le plissement microscopique évoque aussi le mécanisme de « pliage en genou » observé par Martin et al. [MR64] documenté précédemment. Cependant, Vanderesse [Van08] a montré que l’orientation cristalline le long des lamelles au cours du plissement varie peu, ce qui prouve que le plissement microscopique que nous observons n’est pas assimilable au pliage en genoux observé sur les monocristaux de zinc, même si la comparaison mérite d’être faite. Dans l’ensemble, ces travaux mettent l’accent sur l’anisotropie mécanique intrinsèque aux matériaux lamellaires et à la maille hexagonale. Plus que d’autres métaux, le Zircaloy-4 est ‘micro’ hétérogène et ‘macro’anisotrope.
Recristallisation métadynamique
Un matériau déformé à chaud présente une structure instable du point de vue thermodynamique. Cette instabilité vient de l’énergie stockée sous forme de dislocations et de sous-joints. Si ce matériau subit un traitement thermique après déformation, la microstructure évolue de manière à réduire cette énergie stockée. Un réarrangement de la sous-structure par migration des sous-joints mène à la formation de grains équiaxes, c’est la recristallisation statique. En fonction du temps de traitement, de la température, de la quantité de déformation et de la vitesse de déformation, ces grains équiaxes peuvent croître au détriment des grains voisins : c’est la phase de croissance. Tous ces mécanismes qui caractérisent l’évolution microstructurale au cours du traitement thermique après déformation constituent la recristallisation métadynamique ou postdynamique. Logé [Log99], Chauvy [Cha04] et Gaudout [Gau09] mettent en évidence une forte tendance à la croissance ou recristallisation metadynamique (MDRX) des structures lamellaires partiellement recristallisées au cours de la déformation. Chauvy [Cha04] montre qu’un recuit à 750°C permet un réarrangement des joints de grains qui entraîne un grossissement des grains recristallisés. Par contre, un recuit à 650°C favorise le réarrangement de la sous-structure (sous-joints) par restauration statique d’une manière plus lente qui retarde la recristallisation statique et en particulier le processus de migration des joints, ce qui favorise l’affinement de la microstructure. De même, Gaudout [Gau09] observe une croissance très rapide des grains après traitement thermique à 750°C d’une microstructure initialement filée à chaud. Il attribue ceci au fait que la microstructure après déformation contient déjà des germes recristallisés qui ont tendance à croître au cours du recuit. Logé [Log99] observe la même tendance entre 700 et 800°C sur des ébauches filées, et il montre que l’évolution de la microstructure au cours du recuit est sensible à la température et à la vitesse de déformation.
Microscopie optique
L’examen des surfaces métalliques peut se faire à l’aide d’un microscope optique en travaillant en réflexion. Il existe deux types principaux de microscopes optiques, 1’un pour lequel la platine est placée au-dessous de l’objectif, l’autre pour lequel la platine, dite inversée, est placée au-dessus de celui-ci. Dans ce travail, les images ont été obtenues sur un microscope Olympus BX60M à platine inversée équipé d’un logiciel d’acquisition d’images AnalySIS (société Olympus Soft Imaging Solution GmbH). La surface des échantillons métalliques peut être observée en lumière blanche (champ clair), en lumière polarisée ou en contraste interférentiel. Dans ce travail nous n’avons utilisé que les deux premiers modes. L’observation en lumière polarisée se fait après polissage électrolytique car elle repose sur l’existence de la couche d’oxyde issue de cette préparation. L’orientation de cette couche d’oxyde étant liée à celle des grains du substrat, il en découle une différence de polarisation de la lumière incidente d’un grain à un autre. Cette différence apparaît sous la forme de couleurs dépendant de l’orientation cristalline des grains. Elle est détectée grâce à un polariseur et un analyseur en positions croisées. Le polariseur est intercalé entre la source et l’échantillon, et l’analyseur entre l’échantillon et l’observateur.
Présentation de l’essai Jominy
L’essai Jominy a été adapté afin d’améliorer la caractérisation microstructurale du point de vue qualitatif [AAD12]. En effet, cette technique offre la possibilité d’étudier à partir d’un seul échantillon l’effet de la vitesse de refroidissement sur les gradients de propriétés mécaniques et microstructurales ainsi formés. Il a été conçu initialement [JB39] pour étudier la trempabilité des aciers. La technique consiste à porter une éprouvette cylindrique dans le domaine austénitique, puis à la refroidir à une extrémité à l’aide d’un jet d’eau. En fonction de la distance de l’extrémité trempée, la vitesse de refroidissement chute progressivement. Ainsi, la transformation est de type martensitique prés de l’extrémité trempée et bainitique plus loin. Il en résulte un gradient de propriétés mécaniques le long de l’axe de l’éprouvette que des mesures de dureté permettront de relier à la vitesse de refroidissement. Récemment, l’essai Jominy a été utilisé pour étudier l’influence de la vitesse de refroidissement sur l’évolution microstructurale de métaux non ferreux comme l’aluminium [LL79, NM00] et les alliages de titane [PMOT05, HHW07, AR88]. Dans notre étude, une isolation thermique a été réalisée sur le fût de l’éprouvette afin de rendre le flux de chaleur unidirectionnel. Plusieurs techniques d’isolation thermique ont été essayées afin d’améliorer les conditions d’isolation à haute température. L’utilisation d’une brique réfractaire et de laine de verre (Kaowool) comme moyen de protection n’a pas donné de bons résultats. En effet la brique réfractaire se mouille lors du refroidissement, ce qui fausse les mesures. La laine de verre, elle, ne permet pas d’assurer l’isolation thermique au delà d’une température de 700°C. En revanche, l’utilisation d’un tissu spécial à base d’alumine, de faible épaisseur et résistant jusqu’à des températures de 1200°C, a permis d’améliorer l’isolation thermique de l’éprouvette. Dans notre cas, le principal intérêt du montage est que la vitesse de refroidissement décroît continûment d’une extrémité à l’autre de l’éprouvette tout en restant constante selon son rayon. En plus, les résultats obtenus peuvent être reliés à une simulation numérique de l’état thermique du matériau au cours du refroidissement, ce qui permet d’accéder à l’histoire thermique en tous points de l’éprouvette.
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Table des matières
Introduction
Chapitre I : Étude bibliographique
I.1 Microstructure du Zircaloy-4 trempé-β
I.1.1 Composition et rôle des éléments d’alliage
I.1.2 Genèse de la microstructure lamellaire
I.1.2.a La phase hexagonale compacte α
I.1.2.b Cristallographie de la transformation →
I.1.3 Caractérisation morphologique de la microstructure
I.1.4 Propriétés élastiques du Zircaloy-4
I.2 Modes de déformation
I.2.1 Mécanismes cristallographiques
I.2.1.a Modes de glissement observés dans les matériaux hexagonaux
I.2.1.b Glissement prismatique
I.2.1.c Glissement basal
I.2.1.d Glissement pyramidal
I.2.2 Système de maclage
I.2.2.a Définition du maclage
I.2.2.b Les systèmes de maclage du zirconium
I.2.3 Bandes de pliage
I.3 Globulisation de la microstructure du Zircaloy-4 trempé-β
I.3.1 Définition
I.3.2 Hétérogénéités de déformation des colonies de lamelles parallèles
I.3.2.a Le plissement microscopique
I.3.2.b Les bandes de cisaillement
I.3.2.c Cisaillement inter-lamellaire
I.3.3 Recristallisation dynamique
I.3.3.a Restauration dynamique
I.3.3.b Recristallisation dynamique discontinue (DDRX)
I.3.3.c Recristallisation dynamique continue (CDRX)
I.3.3.d Recristallisation dynamique géométrique (GDRX)
I.3.3.e Recristallisation du Zircaloy-4
I.3.4 Recristallisation métadynamique
I.4 Textures de déformation et de recristallisation du Zircaloy-4
I.4.1 Textures de déformation
I.4.2 Textures de recristallisation statique
I.4.3 Textures de transformation
I.5 Techniques d’affinement de grains
I.5.1 Introduction
I.5.2 Techniques d’hypercorroyage (Severe Plastic Deformation)
I.5.2.a Extrusion coudée à Aires Egales (ECAE)
I.5.2.b High pressure torsion (HPT)
I.5.2.c Accumulative Roll-Bonding (ARB)
I.5.2.d Compression multiaxiale
I.6 Modélisation micromécanique du comportement du monocristal
I.6.1 Historique
I.6.2 Cinématique du monocristal
I.6.3 Loi de comportement
I.6.4 Prise en compte de l’évolution de l’orientation cristalline
I.6.5 Prise en compte de l’écrouissage
I.6.6 Méthodologie de la modélisation
Chapitre II : Techniques expérimentales
II.1 Matériau d’étude
II.1.1 Introduction
II.1.2 État métallurgique N°1 (utilisé pour l’essai Jominy)
II.1.2.a Histoire thermomécanique
II.1.2.b Microstructure
II.1.2.c Texture
II.1.3 État métallurgique N°2 (utilisé pour les essais de compression multiaxiale)
II.1.3.a Histoire thermomécanique
II.1.3.b Microstructure
II.2 Techniques de préparation métallographique
II.2.1 Polissage mécanique
II.2.2 Attaque chimique
II.2.3 Polissage électrolytique
II.3 Techniques de caractérisation
II.3.1 Microscopie optique
II.3.2 Microscopie électronique à balayage
II.3.2.a Principe
II.3.2.b Traitement des données et convention
II.3.3 Diffraction des rayons X
II.3.3.a Principe
II.3.3.b Méthode d’analyse quantitative des textures (ODF)
II.3.3.c Procédure de calcul de fractions volumiques des fibres et des facteurs de Kearns à partir des ODF
II.3.3.d Protocole expérimental d’analyse de texture
II.4 Essai mécanique : compression multiaxiale
II.4.1 Contexte de l’étude
II.4.2 Déroulement de l’essai
II.4.3 Dépouillement des résultats
II.5 Quantification de la microstructure
II.5.1 Microstructure à l’état trempé
II.5.1.a Objectif
II.5.1.b Épaisseur des lamelles
II.5.1.c Taille des anciens grains bêta, des colonies de lamelles parallèles et des précipités
II.5.1.d Estimation de l’incertitude
II.5.2 Microstructure à l’état déformé
II.5.2.a Taille des grains
II.5.2.b Distributions des tailles de grains
II.5.2.c Longueur surfacique des joints et des sous-joints
II.5.2.d Distribution des angles de désorientation
II.5.2.e Fraction recristallisée
Chapitre III : Influence de divers traitements thermiques sur la microstructure du Zircaloy-4 trempé-β
III.1 Influence de la taille de l’ancien grain bêta sur la microstructure résultante de trempe
III.1.1 Procédure expérimentale
III.1.2 Résultats
III.1.2.a Taille des anciens grains bêta
III.1.2.b Evolution de la microstructure
III.2 Influence de la vitesse de refroidissement sur la microstructure de trempe du Zircaloy-4
III.2.1 Introduction
III.2.2 Présentation de l’essai Jominy
III.2.3 Protocole expérimental
III.2.4 Résultats : Jominy 1
III.2.4.a Analyse thermique
III.2.4.b Caractérisation de la microstructure
III.2.4.c Caractérisation de la texture
III.2.4.d Considération sur les variants
III.2.5 Résultats : Jominy 2
III.3 Conclusion
Chapitre IV : Caractérisation rhéologique et micro- structurale du Zircaloy-4 au cours de la compression multiaxiale
IV.1 Considérations sur la microstructure initiale
IV.2 Protocole expérimental
IV.3 Rhéologie
IV.3.1 Effet de la température et de la vitesse de déformation
IV.3.2 Effet du changement de la direction de compression et du nombre de cycles sur la contrainte d’écoulement
IV.3.2.a Effet de changement de la direction de compression
IV.3.2.b Effet du nombre de cycles
IV.4 Évolution microstructurale
IV.4.1 Effet de la température
IV.4.2 Effet du pas de déformation
IV.4.3 Effet de la vitesse de déformation
IV.4.4 Mécanisme de recristallisation du Zircaloy-4 à grande vitesse de déformation
IV.4.5 Effet du maintien en température
IV.4.5.a Évolution microstructurale durant la phase de réchauffage et de maintien après une passe de déformation
IV.4.5.b Effet d’un recuit après un cycle de compression multiaxiale
IV.5 Conclusion
Chapitre V : Modélisation micromécanique de la déformation d’une colonie de lamelles parallèles sous l’effet d’une compression uniaxiale
V.1 Adaptations effectuées sur la subroutine Umat
V.1.1 Structure cristalline et prise en compte des systèmes de glissement du Zircaloy-4
V.1.2 Propriétés élastiques d’un monocristal du zirconium
V.1.3 Caractérisation de l’orientation cristalline
V.1.4 Fonctionnement de l’Umat
V.2 Modélisation de la déformation d’un monocristal du zirconium
V.2.1 Objectifs
V.2.2 Modélisation d’un essai de compression uniaxiale
V.2.2.a Maillage et conditions aux limites
V.2.2.b Résultats : essai de compression à T = 750°C
V.2.3 Modélisation d’un cycle de compression multiaxiale
V.2.3.a Introduction
V.2.3.b Démarche
V.2.3.c Résultats
V.3 Modélisation de la déformation d’une colonie de lamelles parallèles
V.3.1 Introduction
V.3.2 Hypothèses de l’étude
V.3.3 Conditions aux limites et maillage
V.3.3.a Compression parallèle au plan des plaques
V.3.3.b Compression perpendiculaire au plan des plaques
V.3.4 Résultats
V.3.4.a Compression parallèles au plan des plaques
V.3.4.b Compression perpendiculaire au plan des plaques
V.4 Conclusions
Conclusions générales
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