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Structure cristalline du monocristal
Un matériau cristallin est constitué d’un réseau cristallin, c’est-à-dire de l’agencement périodique d’un motif élémentaire d’atomes, d’ions ou de molécules dans les trois dimensions de l’espace. Le système cristallographique est défini par une maille cristalline possédant les symétries du cristal. La géométrie de la maille cristalline correspond à un polyèdre qui permet de paver de façon totalement compacte l’espace. Il existe sept types de polyèdres qui répondent à cette exigence, et donc sept systèmes cristallographiques. Nous allons nous limiter ici à la seule description du système cristallographique du sel gemme, ou chlorure de sodium (NaCl), qui cristallise dans le système cubique à face centré (CFC). Commun à tous les chlorures (KCl, AgCl, …), ce système correspond aussi aux bromures, fluorures, carbures, nitrures, iodures, mais aussi à certains oxydes (MgO, FeO, …) et à certains métaux purs (Cu, Al, Ag, Au, Pt, …). Mais, à la différence des métaux, le NaCl est un cristal ionique dont le réseau cristallin est constitué de deux sous-réseaux cubiques à faces centrés (voir Figure 1). Le premier réseau CFC est constitué par les ions Na+ (de rayon 0,99 Å) et le deuxième par les ions Cl- (de rayon 1,81 Å). Son réseau cristallin est donc représenté par une maille multiple dont l’arête fait 5,64 Å et qui possède les symétries du cristal (source Structure de type NaCl : http://www.sciences-en-ligne.com/). Le sel gemme peut être considéré comme un matériau cristallin analogue aux métaux et pour cette raison il a été largement étudié du point de vue de ses propriétés viscoplastiques. Sa structure CFC expliquerait certaines ressemblances de ses propriétés en fluage à haute température ([Blum, 1973]) avec certains métaux cristallisant dans la même structure.
Systèmes de glissement du monocristal
La déformation plastique du NaCl opère par glissement cristallin dans des familles de plans et selon des familles de directions de glissement cristallographiques précis. La combinaison d’un plan et d’une direction de glissement est appelée système de glissement. Une famille de systèmes de glissement s’écrit {hkl} <uvw>, où h, k et l sont les indices de Miller du plan cristallographique concerné (le lecteur pourra se référer à un ouvrage spécialisé pour les rappels des notions de base de cristallographie, que nous n’allons pas aborder ici) et u, v et w les indices de Miller associés à la direction de glissement. Il est à noter que pour les métaux, le glissement d’une dislocation respecte une règle de proximité (ou de densité) atomique, c’est-à-dire qu’il opère dans les plans les plus denses et selon les directions cristallographiques les plus denses, car l’énergie mise en jeu lors du cisaillement élémentaire est alors la plus faible. Dans le cas d’un cristal ionique le glissement doit aussi permettre de conserver la distribution périodique des charges du réseau. La règle de proximité, purement géométrique, est ici assortie d’une règle supplémentaire d’ordre électrostatique. Le cisaillement élémentaire doit en effet respecter simultanément les symétries des structures cristallographiques et électroniques de liaison. La famille des directions de glissement privilégiée pour le NaCl est de type <110>. Les familles de plans de glissement sont de type {110}, {100} et {111} (voir figure 4). A chaque couple plan et direction de glissement donné correspond un système de glissement. Il y en a 24 en tout dans le NaCl. En effet, il y a 6 systèmes de glissement dodécaédriques (6 plans de type {110} chacun ayant une direction de type <110>), 12 systèmes octaédriques (4 plans de type {111} chacun ayant 3 directions de type <110>) et 6 systèmes de glissement cubiques (3 plans de type {100} chacun ayant 2 directions de type <110>). On peut ainsi remarquer que ces 24 systèmes de glissement sont constitués de 6 directions de glissement (voir tableau 1) et de 13 plans de glissement (voir Tableau 2).
Microstructure et micro-mécanismes de déformation plastique du sel
L’hétérogénéité de déformation à l’échelle d’un agrégat de grains de sel gemme a été caractérisée en détail dans le cadre d’une étude antérieure ([Bourcier, 2012]). Elle portait sur un matériau synthétique élaboré en laboratoire et reposait sur la mise en œuvre de techniques d’expérimentation mécanique multiéchelle sous microscope électronique à balayage ou microscope optique et d’analyse d’images par corrélation. Ces outils, utilisés et développés également dans notre travail, seront décrits plus en détail ultérieurement. Nous rappelons ici les principaux résultats obtenus sur la caractérisation des champs locaux de déformation et sur les mécanismes de déformation observés. En présence d’une contrainte appliquée à l’échantillon, chaque grain du polycristal activera ses systèmes de glissement les plus faciles en fonction de son orientation cristallographique propre et de la contrainte locale qui peut différer de la contrainte macroscopique, c’est-à-dire en fonction de leur facteur de Schmid local. De plus, les incompatibilités plastiques locales au niveau des joints des grains voisins de la microstructure (dont les orientations diffèrent), peuvent modifier l’état de contrainte local et induire l’activation de systèmes de glissement supplémentaires. Afin de mettre en évidence les mécanismes microstructuraux de déformations responsables de la déformation viscoplastique d’un polycristal de sel à l’échelle de la microstructure ([Bourcier, 2012], [Bourcier et al., 2013]) a effectué des essais mécaniques de compression (voir courbe de chargement sur la Figure 13(2)) dans la chambre d’un MEB. Les essais ont été menés sur un polycristal de sel synthétique à gros grains (Figure 13(1)) (taille des grains entre 200 à 500 μm) à une vitesse de déformation de l’ordre de 8.10-5s-1 . En utilisant une technique de corrélation d’images MEB de haute résolution (4096 x 3775 pixels) acquises durant l’essai, les auteurs ont établi des cartes de déformation à différentes étapes de chargement (Figure 13(3)). Ils montrent, comme résumé en introduction de la section 1.5, que la déformation plastique d’un polycristal de sel est hétérogène aussi bien au sein des grains qu’à l’échelle de sa microstructure cristalline. De plus, les auteurs ont observé que l’écoulement viscoplastique du polycristal fait intervenir deux mécanismes de déformation :
i. le glissement plastique intragranulaire. Ce glissement est lié au mouvement des dislocations dans les plans de glissement et selon les directions de glissement décrites auparavant (paragraphe 1.3). Il s’agit du mécanisme de plasticité cristalline classique (CSP ou Crystal Slip Plasticity en anglais). On observe à la surface des grains, comme pour le monocristal, des lignes de glissement discrètes dont l’intensité (quantité de cisaillement) et la densité augmentent avec la déformation macroscopique.
ii. le glissement aux joints de grains (GBS pour Grain Boundary Sliding en anglais). Ce mécanisme de déformation apparaît secondaire en termes de contribution à la déformation plastique totale du polycristal. Mais, il est présent pour des microstructures à gros ou petits grains et aussi bien à température ambiante qu’à 350°C. Les auteurs interprètent son activation comme nécessaire pour accommoder les incompatibilités cinématiques entre grains adjacents de forte désorientation. Néanmoins, des questions importantes sans réponses subsistaient. Y-a-t-il un seuil de déformation plastique à partir duquel le GBS s’active ? Quelle est quantitativement la part de ce mécanisme intergranulaire microscopique à la déformation macroscopique du matériau ? Quelle est sa dépendance avec la température ? Ce sont les questions auxquelles nous avons répondu dans ce manuscrit (voir chapitre 2).
Fluage du sel gemme et mécanismes microphysiques
Le comportement mécanique du sel gemme a été largement étudié à travers des essais de fluage en laboratoire du fait des intérêts socio-économiques qu’il représente. En effet, le stockage souterrain massif d’hydrocarbures est pratiqué depuis le choc pétrolier des années 1970 (notamment aux USA) dans des cavernes de sel artificielles profondes (500 – 1500 m). Le stockage géologique durable des déchets nucléaires issus de la filière civile est aussi envisagé dans des mines excavées au sein de formations salines (solution retenues par les USA et l’Allemagne). Or, les formations salines peu profondes et accessibles sont issues de la lente remontée de panaches de sel à travers les couches sédimentaires supérieures pour des raisons isostatiques (la densité du sel est plus faible que celle des roches sédimentaires). Cette remontée est uniquement possible grâce aux propriétés de fluage du sel sous faible déviateur sur des durées géologiques. De fait, tout ouvrage réalisé dans une formation saline est amené à se refermer lentement sur lui-même (convergence), également par fluage. Aussi, La prédiction du comportement à long terme d’une cavité saline sous l’effet de pression lithostatique du massif et de la température nécessite une compréhension et une modélisation de son comportement en fluage. L’étude du fluage d’un matériau consiste, pour une température d’essai donnée, à appliquer une contrainte déviatorique constante et à mesurer l’évolution de la déformation dans le temps (déformation différée). Sur la figure 15 est représentée la courbe typique de fluage du sel gemme ([Hansen, 2014]). On peut remarquer l’existence de trois stades qui sont : le fluage primaire ou transitoire, le fluage secondaire et le fluage tertiaire. Durant le fluage transitoire s’établit i) la mise en place (planéité aux contacts de chargement) et ii) l’activation du mécanisme physique sous-jacent à l’écoulement macroscopique. Par exemple, se développe une densité de dislocations constante, en relation avec le niveau de charge. Le fluage tertiaire est le stade ultime qui survient après une déformation macroscopique en stade deux substantielle, ayant entraîné un micro-endommagement (fissuration) conséquent. Ce stade correspond à une transition dite ductile-fragile et voit une accélération du fluage qui conduit à la rupture du matériau, car il combine mécanismes viscoplastiques et semi-fragiles (coalescence de fissuration). La plupart des modèles de fluage se limitent au fluage transitoire et secondaire. L’origine du fluage macroscopique est liée à l’activation de mécanismes microphysiques à la faveur d’une contrainte différentielle suffisante (seuil). Suivant les conditions de température et la valeur de cette contrainte (et donc de la vitesse de fluage qui en résulte), ces mécanismes peuvent être liés au glissement de dislocations (CSP), au glissement de dislocations combiné avec un mécanisme de restauration (montée, ou climb en anglais). En suivant le concept établi en métallurgie, [Ashby, 1972] et [Munson et Dawson, 1984] ont établi une carte des mécanismes de déformation en fluage du sel gemme (Figure 16) en se basant sur des travaux ayant identifié expérimentalement les mécanismes microphysiques actifs. Le diagramme établit dans l’espace température homologue (T(K)/TM(K), TM étant la température de fusion en degré Kelvin) – contrainte normalisée (par le module de cisaillement) pour une vitesse donnée, les conditions où domine chaque mécanisme. La région indiquée par Dislocation Slip correspond à la plasticité cristalline par glissement de dislocations (CSP), qui est opérationnelle à fortes contraintes. Dislocation climb (ou power law creep pour Ashby) indique le glissement cristallin accompagné de montée de dislocations. De fait, son activité est favorisée par la température. Ces régimes sont ceux habituellement rencontrés dans les essais en laboratoire et sont très documentés. La rhéologie qui leur est associée est fortement non linéaire : la vitesse de fluage est une puissance élevée (3 à 5) de la contrainte différentielle. Pour le sel, la montée peut être mise en évidence à des températures supérieures à 100 °C. [Hansen, 2014] a observé les sous-grains résultant de la polygonisation (Figure 17), suite à la montée des dislocations sur un échantillon de sel naturel. L’essai a été conduit à 100 °C avec une contrainte différentielle de 15 MPa et jusqu’à une déformation axiale de 12 %. La polygonisation, la formation de sous-joints et la recristallisation dynamique, est très rapide et spectaculaire à hautes températures (250-790°C, [Guillopé et Poirrier, 1978]). Fluage-diffusion indique les mécanismes inter-granulaires comme le glissement et la migration de joints de grains. Ces mécanismes sont actifs aux faibles contraintes et aux hautes températures. Dans ces conditions le glissement aux joints est accompagné par diffusion atomique, qui permet de maintenir la cohésion de l’interface et de transporter de la matière depuis les interfaces ou régions de grains en compression vers les régions en extension (Ashby et Veral, 1978). Quand la diffusion opère aux interfaces, on parle de fluage diffusif de type Coble. Quand la diffusion opère en volume on parle de fluage de type Nabarro-Herring. Ces régimes sont en général beaucoup moins documentés que ceux qui impliquent la plasticité cristalline. La rhéologie qui leur est associée est de type newtonienne : la vitesse de fluage est une fonction linéaire de la contrainte différentielle. La région aux très faibles contraintes et aux températures faibles à basses est indiquée comme indéterminée. Il n’y a pas de consensus quant aux mécanismes dominants. C’est pourtant dans ces conditions que s’effectuerait le stockage géologique à long terme. Sur la base d’expériences, d’observations de microstructures naturelles et de modélisation certains auteurs ([Urai et Spiers, 2007]) proposent pour ce régime, en présence de saumure piégée aux interfaces (conditions naturelles), un mécanisme inter-granulaire de type GBS avec migration d’interfaces accompagné par dissolution-transport-précipitation. Ce régime serait aussi de type newtonien. Une mesure de vitesse de fluage stationnaire extrêmement lente (environ 10-12s-1) a été effectuée dans la mine de sel de Varangéville ([Bérest et al., 2004], étoile bleu sur la Figure 16) pour une contrainte différentielle de 0,1 MPa imposée par charge morte. La mesure de cette vitesse n’est possible que grâce à la stabilité thermique de la mine meilleure que le centième de degré. D’autres mesures sont actuellement en cours à des niveaux de contrainte différentielle entre 0,1 et 0,3 MPa pour tenter de confirmer expérimentalement le type de rhéologie ([Bérest et al, 2012]).
Technique d’imagerie à l’échelle microstructurale : essais in-situ combinés aux techniques de corrélation d’images
La technique de CIN ([Peters et Ranson, 1982], [Sutton et al., 1983], [Chu et al., 1985]) permet à partir d’images numériques (images optiques et MEB) de mesurer le champ le déplacement sur la surface d’un échantillon sollicité mécaniquement. Nous avons utilisé cette technique afin d’accéder à la déformation locale microstructurale d’un échantillon de sel sollicité en compression (voir chapitre 4). Son principe repose sur la comparaison de deux images de la surface de l’échantillon prises à des états de sollicitations mécaniques différents. Il s’agit d’une image de référence et d’une image déformée. Cette comparaison nécessite la présence de contraste local au sein des images. Ce contraste peut être présent naturellement sur la surface des échantillons ou créé artificiellement sur ce dernier comme dans notre cas (voir chapitre 2, section 2.9 et chapitre 4). En utilisant des images MEB de très haute résolution, la CIN permet d’accéder à la déformation à différentes échelles avec une résolution spatiale très fine (pouvant aller de la dizaine de micromètres à quelques micromètres, voir chapitre 4). Combinée aux essais mécaniques in-situ, elle donne les évolutions fines des champs locaux au cours d’un essai mécanique. Elle offre aussi la possibilité d’une quantification des mécanismes locaux microstructuraux de déformation tels que le glissement aux joints de grains évoqué dans la section 1.5.1. La méthode et les résultats de cette quantification de discontinuité cinématique microstructurale sont présentés au chapitre 2. L’identification et la quantification de discontinuités cinématiques à travers la corrélation d’images numériques étendues (X-DIC pour Extended digital image correlation en anglais) a aussi été effectuée ([Réthoré et al., 2007], [Réthoré et al., 2008], [Nguyen et al., 2011]) mais à une échelle beaucoup plus macroscopique moyennant des images optiques. L’extension en volume des mesures surfaciques de déplacement a donné la CIV ([Bay et al., 1999], [Bornert et al., 2004]). Son principe est donc identique à celui de la CIN. Dans notre cas les images proviennent de la microtomographie aux rayons X synchrotron. Elle requiert aussi la présence de contraste local dans les images volumiques acquises.
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Table des matières
Introduction générale
Chapitre 1. Le sel gemme : étude bibliographique de sa plasticité et caractérisation de sa microstructure
1.1. Structure cristalline du monocristal
1.2. Origine physique de la plasticité (défauts cristallins)
1.3. Systèmes de glissement du monocristal
1.4. Activation du glissement cristallin
1.4.1. Chargement uniaxial d’un monocristal: loi de Schmid
1.4.2. Viscoplasticité du monocristal
1.5. Comportement du polycristal
1.5.1. Application des techniques d’expérimentation micromécanique au sel gemme : Microstructure et micro-mécanismes de déformation plastique du sel
1.5.2. Effet de la taille de grains sur les mécanismes de déformation
1.6. Fluage du sel gemme et mécanismes microphysiques
1.7. Techniques d’expérimentation micromécanique
1.7.1. Microscope électronique à balayage (MEB)
1.7.2. Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD)
1.7.3. Microtomographie d’absorption aux rayons X synchrotron
1.7.4. Tomographie par contraste de diffraction (DCT)
1.7.5. Technique d’imagerie à l’échelle microstructurale : essais in-situ combinés aux techniques de corrélation d’images
Chapitre 2. Quantification expérimentale par mesures surfaciques de la contribution du glissement aux joints à la déformation macroscopique
2.1. Introduction
2.2. Méthode de partition de la déformation
2.3. Nouvelles procédures de corrélation d’images
2.4. Estimation des erreurs liées à la méthode
2.5. Acquisition des images et essai de compression in-situ
2.6. Application lors d’un essai de compression à température ambiante
2.6.1. Courbe macroscopique
2.6.2. Analyse des erreurs de mesures de glissement
2.6.3. Analyse de la contribution du glissement aux joints
2.7. Application lors d’un essai de compression à 350 °C
2.8. Comparaison de notre quantification du glissement avec les résultats de la littérature
2.9. Amélioration du marquage local aux interfaces par microlithographie
Chapitre 3. Répartition tridimensionnelle multiéchelle de la déformation plastique dans le sel gemme
3.1. Cahier des charges
3.2. Elaboration du matériau
3.3. Préparation de la surface des échantillons
3.4. La microtomographie aux rayons X avec le rayonnement synchrotron
3.4.1. Physique de la tomographie d’absorption des rayons X
3.4.2. Eléments mis en jeu lors d’une expérience de tomographie à rayons X synchrotron
3.4.3. Reconstruction des images
3.5. Corrélation d’images volumiques
3.5.1. Principe général de la CIV
3.5.2. Minimisation du coefficient de corrélation et précision subvoxel
3.5.3. Gradient de la transformation et tenseurs de déformation
3.5.4. Du déplacement à la déformation locale
3.5.5. Du déplacement à la déformation globale
3.5.6. Incertitudes sur le calcul du gradient local et macroscopique
3.6. Acquisition des volumes des différents échantillons et essais de compression ex-situ
3.7. Localisation tridimensionnelle de la déformation : incertitudes expérimentales
3.7.1. Incertitudes sur la mesure du champ de déplacement
3.7.2. Effet de la taille de fenêtre de corrélation sur les erreurs
3.8. Localisation tridimensionnelle multiéchelle dans les échantillons A, B et C de marquage local volumique homogène
3.8.1. Déformation locale tridimensionnelle de l’échantillon A
3.8.2. Déformation locale tridimensionnelle de l’échantillon B
3.8.3. Déformation locale tridimensionnelle de l’échantillon C
3.9. Localisation tridimensionnelle multiéchelle dans un échantillon avec un marquage local volumique non-homogène : Nouvelle procédure de CIV appliquée à l’échantillon D
3.9.1. Procédure d’interpolation du champ de déplacement
3.9.2. Localisation tridimensionnelle de la déformation dans l’échantillon D
3.10. Validité de la nouvelle procédure et amélioration de la base de mesure
3.11. Conclusion
Chapitre 4. Comparaison des mesures surfaciques et volumiques
4.1. Motivations
4.2. Comparaison des mesures d’orientations cristallines EBSD et DCT
4.3. Comparaison des champs mécaniques volumiques et surfaciques
4.3.1. Marquage local de la surface de nos échantillons en vue de la CIN-MEB : démouillage de film métallique
4.3.2. Méthodologie expérimentale adoptée
4.4. Corrélation d’images numériques surfaciques
4.4.1. Principe
4.4.2. Incertitudes sur la mesure du champ de déplacement
4.5. Résultats de la comparaison des champs volumiques et surfaciques
4.6. Comparaison plus fine de la localisation de la déformation
Conclusions et perspectives
Références bibliographiques
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