Analyse des causes de perte du P2O5 dans le gypse

Performance de l’unité attaque et filtration

Les performances de l`unité d`attaque filtration et par conséquence celles de l`atelier phosphorique sont traduites par un ensemble de critères, à savoir : Le rendement chimique, défini à partir des différentes pertes en P2O5 dans le gypse. La qualité d`acide produit : concentration de l`acide produit en P2O5, la densité, le taux de solide.

1. Les pertes en P2O5

Comme il est déjà cite le rendement chimique est exprimé à partir des pertes en P2O5 dans le gypse dont on distingue quatre catégories comme indiquées ci-dessous.  Pertes en inattaqué.  Pertes en syncristallisé.  Pertes soluble eau.

1.1. Perte en inattaquée : Pertes correspondent au phosphate inattaqué résultant principalement de l’enrobage des grains de phosphate par le sulfate de calcium qui précipite à leur surface s’opposant ainsi au bon contact des produits réactionnels. Lors de la réaction d’attaque, les sulfates de calcium précipitent à la surface des grains s’opposant ainsi au contact entre les réactifs. La partie interne de ces grains de phosphate ne réagit donc pas avec l’acide sulfurique et se trouve évacuée avec le gypse. Facteurs associés :  La granulométrie du phosphate.  La qualité du phosphate : c’est-à-dire sa composition chimique.  Le temps de séjour dans la cuve d’attaque.  La teneur en sulfates au point d’introduction du phosphate.  Les zones de haute teneur en sulfates : elles sont dues à la viscosité de la bouillie ou à un manque d’agitation.  le profil de température dans le réacteur.

1.2. Pertes en syncristallisé : Elles résultent du piégeage du P2O5 dans le réseau de sulfate précipité, le P2O5 est retenu dans l’édifice cristallin et qu`il s`agit de la formation d`une solution solide de substitution, une certaine quantité d’ions HPO42- vient occuper des sites SO42-, car leurs charges électriques et leurs encombrements stériques sont équivalents . Les principaux facteurs affectant ce phénomène sont :  L’origine du phosphate : la présence des impuretés perturbe le réseau cristallin, favorisant ainsi l’entrée d’autres ions dont HPO42-.

 L’aspect de l’acide (teneur en P2O5, SO42- …) : plus la teneur en P2O5 est élevée, plus la probabilité de remplacer un ion SO42- par un ion HPO42- est grande.

 Les zones de bas sulfate dues à un manque d’agitation.  Le temps de séjour.  Le profil de la température de la cuve d’attaque

1.3. Perte en soluble eau : Ces pertes se produisent lors de la filtration de la bouillie, il s’agit de P2O5 restant en solution dans le jus d’imprégnation du gâteau de sulfate de calcium lavé à la décharge du filtre. Les pertes soluble eau sont liées à :

 La qualité de la cristallisation : Pour avoir un meilleur épuisement du gypse de la solution d’acide phosphorique avec la plus petite quantité d’eau, il est indispensable de former des cristaux larges. Les facteurs qui influencent la taille des cristaux sont : – La température au sein de la cuve d’attaque – La teneur en SO42-libre dans l’acide filtré ; la taille des cristaux augmente avec la concentration en H2SO4. – La teneur en P2O5 dans l’acide, plus ce titre est élevé, plus la viscosité augmente. – Le taux de solide de la bouillie ; si la teneur en solide de la bouillie est basse, le temps de séjour des cristaux est réduit d’où une mauvaise maturation induisant à la formation des cristaux fins. – La présence d’impuretés dans le phosphate.

 Concentration en P2O5 : La teneur en P2O5 est d’une extrême importance, elle conditionne la qualité de la filtration par son effet sur la viscosité de l’acide. Pour une teneur supérieure à 30%, l’acide devient plus concentré, sa viscosité augmente et il filtre mal. Par contre, une faible concentration en P2O5 se traduit par un acide produit de faible titre.

 La qualité de l’eau de lavage : Un bon lavage est assuré par le maintien d’une certaine hauteur de liquide dans les secteurs de lavage. Ceci peut être assuré en positionnant couramment les barrages se trouvant à l’aval des nacelles de distribution des liquides de lavage. La température des liquides de lavage affecte l’efficacité de cette opération car, elle active la diffusion de l’acide phosphorique mouillant les cristaux de gypse, vers le liquide de lavage.

 La technique de filtration : Dans ce cadre, s’inscrivent les paramètres réglables de la filtration à savoir, la vitesse du filtre, l’épaisseur du gâteau, la pression absolue à travers le gâteau.

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Table des matières

Sommaire Introduction générale
Chapitre 1 : description de L’OCP et de l’organisme d’accueil
I. Présentation de l’OCP
II. Présentation du pole chimie JORF LASFAR
III. Présentation du Pakistan Maroc phosphore.
Chapitre 2 : procédé de fabrication de l’acide phosphorique dans l’OCP
I. Le procédé JACOBS de fabrication d’acide phosphorique
1. Section manutention et broyage
1. Section attaque et filtration
II. Performance de l’unité attaque et filtration
1. Les pertes en P2O5
1.1. Perte en inattaquée
1.2. Pertes en syncristallisé
1.3. Perte en soluble eau
Chapitre 3 : Analyse des causes de perte du P2O5 dans le gypse
Introduction
I. Méthodologie de travail
1. La définition du problème
1.1. L’analyse de l’existant
1.2. Comprendre le fonctionnement du système
1.3. Proposition d’un plan de travail
2. Analyse des causes
2.1. Etude de l’évolution de la teneur en sulfate libre
2.2. Evolution de la teneur de l’acide produit
2.3. Evolution du taux de solide dans la bouillie
3. Plans d’action
3.1. Plan d’action pour les pertes en syncristallisé
3.2. Plan d’action pour les pertes en soluble eau
Chapitre 4 : validation analytique par l’approche de l’erreur totale d’une méthode d’analyse du P2O5 dans l’acide produit par spectrophotomètre
I. Analyse spectrophotomètrique UV-Visible
1. Principe et définition
2. Analyse quantitative
3. Applications les plus courantes
II. Validation analytique
1. Objectif de la validation
2. Cycle de vie d’une méthode
3. Critères de validation
III. Validation par l’approche de l’erreur totale (profil d’exactitude)
1. Avantage de l’approche de l’erreur totale
2. Le plan d’expériences
3. Le plan d’étalonnage
4. Critère de validation et intervalle de tolérance
IV. Partie expérimentale.
1. Choix du Domaine d’application et des limites d’acceptabilité
2. Appareillage
3. Mode opératoire
4. Préparations de la gamme d’étalonnage
5. Plan d’étalonnage
6. Plan de validation
7. Estimation des coefficients des modèles d’étalonnage
8. Evaluation de la spécificité par la méthode graphique
9. Calcul des données de fidélité, justesse et des intervalles de tolérance
10. Construction du profil d’exactitude et interprétation
11. Conclusion
12. Evaluation de la robustesse par les plans d’expériences
Conclusion
Bibliographie
Annexe

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